摘 要 采用堿熔法分解電氣石樣品， 研究3種不同純化分離方法對(duì)硼回收和同位素測(cè)定的影響。實(shí)驗(yàn)表明： 電氣石中富含的Fe3+和Al3+對(duì)甲亞胺-H酸分光光度法測(cè)定硼含量有較大干擾， 并在硼特效樹(shù)脂交換分離中形成氫氧化物沉淀， 阻塞交換柱；同時(shí)吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本實(shí)驗(yàn)依次采用陰/陽(yáng)離子混合樹(shù)脂， 硼特效樹(shù)脂和陰/陽(yáng)離子混合樹(shù)脂三步離子交換進(jìn)行電氣石樣品的純化分離方法， 實(shí)現(xiàn)了復(fù)雜基體中硼的完全回收（回收率99%）。在TIMS（Triton TI）采用H3和H4法拉第杯， 并通過(guò)優(yōu)化Zoom Optics參數(shù)（Focus Quad： 15； Dispersion Quad： -85）實(shí)現(xiàn)靜態(tài)雙接收硼同位素組成測(cè)定。本方法對(duì)NIST SRM 951標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果為11B/10B=4.05044±0.00012（2σ，n=8， 1 ug B）， 測(cè)定內(nèi)外精度優(yōu)于傳統(tǒng)的動(dòng)態(tài)峰跳掃。NIST SRM 951測(cè)定結(jié)果為-0.3‰， 表明預(yù)處理過(guò)程中無(wú)硼同位素分餾效應(yīng)。天然樣品硼同位素組成分別采用靜態(tài)多接收PTIMS-Cs2BO2+法和MC-ICP-MS測(cè)定， 數(shù)據(jù)點(diǎn)基本分布在1〖KG-4〗∶〖KG-4〗1線上， 說(shuō)明MC-ICP-MS測(cè)定結(jié)果與PTIMS方法結(jié)果相一致。

關(guān)鍵詞 正熱電離質(zhì)譜； 多接收電感耦合等離子質(zhì)譜； 離子交換； 電氣石； 硼同位素