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        高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法測定環(huán)境水樣中多種殺菌劑殘留量

        2012-04-12 00:00:00王巖松賀明睿張春野范世華馬吉李華鋒
        分析化學(xué) 2012年11期

        摘要 建立了環(huán)境水樣中多種殺菌劑殘留量的高效液相-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)分析方法。通過氟嗎啉和烯酰嗎啉的光照實(shí)驗(yàn),研究了其順反異構(gòu)體的轉(zhuǎn)化規(guī)律,確定了它們的色譜行為。優(yōu)化了固相萃?。⊿PE)過程參數(shù),選擇HLB為固相萃取柱,4 mL甲醇-水(12∶88, V/V)為淋洗液,3 mL甲醇為洗脫液。分析了環(huán)境水樣中多種殺菌劑的基質(zhì)效應(yīng)影響,采用基質(zhì)匹配曲線消除了基質(zhì)效應(yīng)。采用液相色譜分離,正離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進(jìn)行質(zhì)譜分析。多種殺菌劑的方法定量限為0.003~0.03 ug/L (環(huán)酰菌胺0.3 ug/L)。在各自分析物的線性范圍內(nèi), 回收率為70.2%~108.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于16.7%。本方法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高、選擇性好等特點(diǎn)。在遼寧地區(qū)環(huán)境水樣檢測中,蒲河水檢出嘧菌酯0.051 ug/L、精甲霜靈0.217 ug/L和烯酰嗎啉0.015 ug/L,渾河水檢測出烯酰嗎啉0.004 ug/L。

        關(guān)鍵詞高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法;多種殺菌劑殘留量;固相萃取;修飾劑;環(huán)境水樣

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