摘 要 建立了液液萃取耦合氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS/MS)分析斑馬魚卵中10種多溴聯(lián)苯醚(PBDEs), 12種甲氧基化多溴聯(lián)苯醚(MeO-PBDEs)和9種羥基化多溴聯(lián)苯醚(HO-PBDEs)不同極性組分的同步分析方法。優(yōu)化了前處理步驟和色譜-質(zhì)譜條件, 采用液液萃取法提取目標(biāo)化合物, 不必分離即可實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的衍生化, 使樣品前處理時(shí)間大大縮短, 實(shí)現(xiàn)了不同極性組分化合物的同步分析。采用干法制備酸性硅膠柱純化, 用15 mL正己烷和15 mL二氯甲烷-正己烷(1∶1, V/V)混合溶劑洗脫效果良好。31種化合物在4.0~500 ug/L濃度范圍內(nèi)線性良好, 相關(guān)系數(shù)均大于0.99, 回收率在71.6%~133.0%之間;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差低于21.5%;檢出限在0.09~17.0 ng/g之間。本方法應(yīng)用到斑馬魚親子代間轉(zhuǎn)移研究中, 對實(shí)際樣品的檢測良好, 并發(fā)現(xiàn)BDE-47, 6-HO-BDE-47, 6-MeO-BDE-47, 2′-HO-BDE-28和2′-MeO-BDE-28可通過母代斑馬魚暴露后, 不同程度地轉(zhuǎn)移到子代中。
關(guān)鍵詞 液液萃??; 柱前衍生化; 斑馬魚卵; 親子轉(zhuǎn)移