離子色譜柱切換法測定氟化鹽高純試劑中的陰離子雜質(zhì)
2012-04-12 00:00:00胡忠陽葉明立吳述超潘廣張婷婷劉綠葉
分析化學(xué) 2012年11期
[摘 要 建立了一種測定高純氟化鹽試劑中雜質(zhì)陰離子的離子色譜柱切換技術(shù)分析方法。在純水流動相下，采用IonPac ICEAS6離子排斥柱將待測雜質(zhì)Cl-，SO2-4，NO-3及PO3-4從高濃度的氟化鹽溶液中分離出來，分離出的待測組分富集于IonPac TAC-ULP1濃縮柱上。以4.5 mmol/L Na2CO3-0.8 mmol/L NaHCO3為淋洗液，流速1.2 mL/min，經(jīng)過柱切換，將待測離子從濃縮柱上洗脫下來，通過IonPac AG23 （50 mm×4 mm） 和IonPac AS23 （250 mm×4 mm）色譜柱進行分離，抑制電導(dǎo)檢測器檢測。本方法在線性范圍內(nèi)，Cl-，NO-3，PO3-4和SO2-4的相關(guān)系數(shù)分別為0.9996， 0.9999， 0.9998和0.9997；加標(biāo)回收率為92.0%～103.5%；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD （n=7）均小于3.0%；檢出限（S/N=3）分別為0.2， 0.6， 3.0和0.5 mg/kg。
關(guān)鍵詞 離子色譜； 柱切換； 氟化鹽； 高純試劑； 陰離子
