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        手性氣相色譜質(zhì)譜法測定蓮藕及底泥中的多氯聯(lián)苯對映體

        2012-04-12 00:00:00戴守輝趙樺林王敏CharlesS.Wang柴婷婷楊曙明邱靜
        分析化學(xué) 2012年11期

        摘要 采用氣相色譜質(zhì)譜(GC-MS)建立了蓮藕、荷葉、荷莖及池塘底泥中6種手性多氯聯(lián)苯(PCBs)PCB 91, 95, 136, 149, 176和183的分離分析方法。優(yōu)化了對映體的儀器分離檢測條件,考察了前處理中加速溶劑萃?。ˋSE)參數(shù)、提取劑以及凈化方式等對方法的影響,最終確定采用正己烷-丙酮(1∶1, V/V)在萃取溫度100 ℃、壓力10.3 MPa下靜態(tài)提取10 min,提取液經(jīng)H2SO4磺化后過Florisil小柱凈化,洗脫液經(jīng)濃縮并用異辛烷定容后,用分別配有Chirasil-Dex和BGB-172手性毛細(xì)管色譜柱的GC-MS檢測。6種手性PCBs對映體的線性范圍為0.5~100 ug/L,在0.25, 2.5和25 ug/kg添加濃度的回收率為82.8%~117.0%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.5%~13.6%,檢出限為0.01~0.02 u g/kg,定量限為0.025~0.04 ug/kg。將本方法應(yīng)用于實(shí)際樣品的測定,在市售蓮藕未檢出6種手性PCBs,而污染區(qū)的蓮藕、荷莖、荷葉及其生長底泥中均含有較高濃度手性PCBs,并且蓮藕、荷莖和荷葉中PCB 91-2, PCB 95-1和(+)-PCB 136的濃度均高于其對映體,而PCB 149, 176和183的兩個對映體之間均無顯著的濃度差異。

        關(guān)鍵詞多氯聯(lián)苯; 對映體; 氣相色譜質(zhì)譜; 加速溶劑萃??; 蓮藕; 底泥

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