楊君， 王建華,劉靖靖,顏冬云

(1.青島大學(xué)，青島 266003； 2.山東出入境檢驗(yàn)檢疫局，青島 266002)

氣相色譜–負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法在食品安全分析中的應(yīng)用*

楊君1,2， 王建華2,劉靖靖2,顏冬云1

(1.青島大學(xué)，青島 266003； 2.山東出入境檢驗(yàn)檢疫局，青島 266002)

氣相色譜–負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法（GC-NCI-MS）技術(shù)被廣泛應(yīng)用于環(huán)境、人體組織、食品等樣品中污染物的定性分析和定量測(cè)定。綜述了近年來(lái)氣相色譜–負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜技術(shù)在食品安全分析如農(nóng)藥殘留、獸藥殘留和污染物測(cè)定中的應(yīng)用。

食品安全；氣相色譜–負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法；檢測(cè)；應(yīng)用

為了產(chǎn)生質(zhì)譜儀可以檢測(cè)到的M–，不僅要求待測(cè)物分子M帶有親和正電子，而且它們之間的內(nèi)力應(yīng)足夠弱，以使新產(chǎn)生的陰離子不會(huì)自動(dòng)脫離。以含氯物質(zhì)為例［4］，最大可能發(fā)生的反應(yīng)方程式為 R–Cl +e-→ Cl–(R?)。

1979 年 Bose等［5］用 NCI–MS 技術(shù)測(cè)定低濃度揮發(fā)性物質(zhì)。國(guó)內(nèi)外很多學(xué)者已經(jīng)將GC–NCI–MS應(yīng)用于環(huán)境（如土壤、海底沉積物等）、人體組織、食品等中污染物的分析檢測(cè)，尤其在多氯聯(lián)苯、鹵代烴、有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥等分析方面，GC–NCI–MS 更具有優(yōu)勢(shì)。以下筆者就 GC–NCI–MS 在植物源性食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)、動(dòng)物源性食品中獸藥殘留檢測(cè)及環(huán)境污染物的分析應(yīng)用進(jìn)行綜述。

1 GC–NCI–MS在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

農(nóng)藥對(duì)于防治病蟲害和提高農(nóng)作物產(chǎn)量有重要作用，然而過(guò)多地使用農(nóng)藥會(huì)給食品安全和人類健康帶來(lái)巨大的隱患。檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留對(duì)保證食品安全具有重要意義。

1.1 植物源性食品檢測(cè)

1.1.1 果蔬及其制品中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)

蔬菜、水果中的有機(jī)磷農(nóng)藥、菊酯類農(nóng)藥等殘留可以用GC–NCI–MS 測(cè)定。Barreda等［6］利用 GC–NCI–MS 檢測(cè)柿子和西蘭花中克菌丹和滅菌丹，回收率在82%～106%之間。林竹光［7］采用 GC–NCI–MS 的選擇離子監(jiān)測(cè)方式（SIM）和空白樣品基體匹配校準(zhǔn)曲線法同時(shí)分析蔬菜水果中9種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，詳細(xì)闡述了特征陰離子的結(jié)構(gòu)和斷裂機(jī)理，并有效降低了基體效應(yīng)的影響。胡貝貞等［8］將微波加熱、凝膠滲透色譜及PSA小柱結(jié)合使用對(duì)含硫蔬菜樣品進(jìn)行凈化處理，并用高選擇性的GC–NCI–MS進(jìn)行定性和定量分析，解決了含硫蔬菜類復(fù)雜基質(zhì)中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的問(wèn)題。沈偉健等［9］將NCI技術(shù)用于檢測(cè)11種醚類除草劑，建立了測(cè)定各種蔬菜基質(zhì)中醚類除草劑殘留量的確證方法。楊雯筌等［10］利用GC–NCI–MS檢測(cè)了胡蘿卜中環(huán)氟菌胺的殘留，建立了快速有效的可用于胡蘿卜中環(huán)氟菌胺殘留量的日常檢測(cè)的方法。鄭向華等［11］通過(guò)GC–NCI–MS技術(shù)建立了18種農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法，并應(yīng)用于8種植物性產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測(cè)，效果良好。王建華等［12］建立的氣相色譜–負(fù)化學(xué)電離質(zhì)譜測(cè)定蔬菜中啶蟲丙醚的殘留量方法，滿足國(guó)內(nèi)外對(duì)啶蟲丙醚的限量檢測(cè)要求，為各類食品中啶蟲丙醚殘留檢測(cè)提供了確證方法。Hú?ková等［13］通過(guò)研究蘋果基質(zhì)中超痕量的內(nèi)分泌干擾化學(xué)物質(zhì)（包括有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等23種農(nóng)藥），比較分析了傳統(tǒng)的毛細(xì)管GC–NCI–MS和GC–EI–MS兩種技術(shù)，得出NCI比EI有更高的靈敏度和信噪比的結(jié)論。Grassi等［14］利用 GC–NCI–MS 測(cè)定意大利北部某工業(yè)區(qū)蔬菜水果中多氯聯(lián)苯等持續(xù)性有機(jī)污染物的含量，并且檢測(cè)出迷迭香中PCBs含量高于其它農(nóng)作物，因而可作為環(huán)境中PCBs指示物。董靜等［15］采用程序升溫大體積進(jìn)樣（PTV–LVI）和NCI技術(shù)建立了白菜和蘋果中103種農(nóng)藥殘留分析的氣相色譜–質(zhì)譜檢測(cè)方法，優(yōu)化了PTV的各個(gè)參數(shù)，提高了檢測(cè)靈敏度，簡(jiǎn)化了樣品處理過(guò)程。Shen Chongyu 等［16］用 GC–NCI–MS 的 SIM 模式測(cè)定了復(fù)雜基質(zhì)（包括大蒜、洋蔥、小蔥、紅辣椒）中17種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量，討論了不同溶劑和基質(zhì)中擬除蟲菊酯的異構(gòu)化作用，這在分析研究和農(nóng)業(yè)應(yīng)用中都有重要意義。錢家亮等［17］采用NCI–MS技術(shù)分析了大蔥中28種農(nóng)藥殘留，提取凈化方法簡(jiǎn)便，靈敏度、準(zhǔn)確度和精確度均符合農(nóng)藥殘留分析要求。Martinez等［18］采用 GC–MS（NCI）和 μ-ECD 檢測(cè)器分別檢測(cè)了西紅柿、蘋果和橘子中的農(nóng)藥殘留，回收率在70%～120%之間。

林竹光等［19］采用基質(zhì)固相分散法（MSPD）和GC–NCI–MS法分析了不同品牌果汁中擬除蟲菊酯農(nóng)藥的殘留，探討了MSPD的各種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)分析結(jié)果的影響，并對(duì)菊酯類農(nóng)藥的NCI–MS離子結(jié)構(gòu)與斷裂機(jī)理進(jìn)行了初步討論。

王建華等［20］建立了 GC–MS–EI和 GC–MS–NCI法同時(shí)測(cè)定蔬菜中二苯醚類、二硝基苯胺類、酸酯類、酰胺類、苯基酞酰亞胺類、有機(jī)磷類、三嗪類、脲類、二唑酮類、三唑啉酮類等10類20種除草劑殘留的方法，優(yōu)化了樣品前處理?xiàng)l件，并對(duì)兩種離子源技術(shù)進(jìn)行了比較研究。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，NCI–SIM法除了對(duì)撲草凈、莠去津、禾草特響應(yīng)值較低外，對(duì)其它除草劑具有較高靈敏度。

1.1.2 茶葉中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)

沈崇鈺等［21］運(yùn)用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化，將活性炭柱和氧化鋁柱串聯(lián)起來(lái)，有效去除茶葉中大部分色素而不會(huì)造成目標(biāo)物損失，采用NCI–SIM測(cè)定，建立了11種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。沈偉健等［22］采用電子轟擊（EI）和負(fù)化學(xué)離子源（NCI）兩種離子源技術(shù)氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定了茶葉中酰胺類除草劑的殘留量，通過(guò)對(duì)比研究發(fā)現(xiàn)，NCI技術(shù)的選擇性明顯好于EI技術(shù)；兩種檢測(cè)技術(shù)的靈敏度均較高，在對(duì)含多個(gè)鹵原子的酰胺類除草劑進(jìn)行分析時(shí)，NCI技術(shù)的靈敏度比EI技術(shù)至少高1個(gè)數(shù)量級(jí)。胡貝貞等［23］建立了茶葉中13種有機(jī)氯和10種擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留的GC–NC–MS分析方法，采用ASE法提取和GPC凈化降低了檢出限，建立了適用于出口茶葉農(nóng)殘檢測(cè)實(shí)際工作的方法。丁慧瑛等［24］優(yōu)化了提取方法和提取溶劑，以凝膠滲透色譜（GPC）和固相萃?。⊿PE）凈化去除色素和蠟質(zhì)，用GC–NCI–MS測(cè)定茶葉中16種聚酯類農(nóng)藥。劉康書等［25］選擇GC–NCI–MS分析茶葉中3種殺螨劑及八氯二丙醚農(nóng)藥殘留，采用活性炭固相萃取柱及Florisil 硅藻土柱固相萃取柱串聯(lián)凈化除去茶葉中大部分干擾物質(zhì)，方法回收率滿足檢測(cè)要求，該方法已應(yīng)用于出口歐盟茶葉中農(nóng)殘檢測(cè)及基地的監(jiān)管。

1.1.3 谷物中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)

胡貝貞等［26］以乙腈作為提取劑，優(yōu)化了GPC的收集時(shí)間，并用PSA小柱進(jìn)一步凈化，選定了GC–NCI–MS聯(lián)用法測(cè)定豆類中14種農(nóng)藥殘留，該法滿足進(jìn)出口豆類農(nóng)藥殘留檢測(cè)需要。羅發(fā)美等［27］建立了糧谷中14種農(nóng)藥殘留GC–NCI–MS方法，該法準(zhǔn)確、快速、選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)，并成功應(yīng)用于大米、面粉試樣中的痕量農(nóng)藥殘留分析。沈建偉等［28］建立了一種可用于大豆和玉米中12種三唑類殺菌劑殘留量測(cè)定的分散固相萃取–GC–NCI–MS方法，農(nóng)藥的回收率為70%～130%，該方法在檢測(cè)大豆和玉米基質(zhì)時(shí)無(wú)干擾現(xiàn)象出現(xiàn)，但不足之處是提取效率和凈化效果不理想。Kolberg等［29］利用GC–NCI–MS的SIM模式分析了小麥、白面粉和麩皮中的24種農(nóng)藥殘留，優(yōu)化了操作參數(shù)，在低濃度下可快速同時(shí)檢測(cè)24種農(nóng)藥殘留。

1.2 動(dòng)物源性食品檢測(cè)

動(dòng)物源性食品（Animal Derived Food）是指全部可食用的動(dòng)物組織以及蛋和奶，包括肉類及其制品（含動(dòng)物臟器）、水生動(dòng)物產(chǎn)品等。動(dòng)物源性食品是人類食品結(jié)構(gòu)的重要組成部分，其人均占有量是一個(gè)國(guó)家、地區(qū)人民生活水平高低的重要標(biāo)志。目前動(dòng)物源性食品在人們食物組成中所占的比例越來(lái)越大，同時(shí)它的安全性越來(lái)越被廣大消費(fèi)者所關(guān)注［30］。

林竹光等［31］采用超聲輔助提取，用自制的固相萃取柱凈化、以GC–NCI–MS 的選擇離子檢測(cè)方式（SIM）和內(nèi)標(biāo)法同時(shí)分析牛奶飲品和奶粉中19 種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，建立了痕量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的特征分析方法。金珍等［32］對(duì)魚肉樣品采用乙酸乙酯為提取劑超聲輔助MSPD法提取，GC–NCI–MS法測(cè)定其中的有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留，平均回收率為66.6%～102.0%。Rejtharová等［33］用兩種方法凈化樣品：傳統(tǒng)的固相萃取技術(shù)（SPE–C18）和新興的基于分子印跡聚合物（MIP）原理制成的樣品前處理柱處理樣品，用GC–NCI–MS分析，結(jié)果證明MIP凈化法在處理復(fù)雜樣品方面具有優(yōu)勢(shì)。該法簡(jiǎn)單、省時(shí)，適合常規(guī)分析。

2 GC–NCI–MS在獸藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用

獸藥殘留給人們的生命安全帶來(lái)隱患，嚴(yán)重影響我國(guó)動(dòng)物性產(chǎn)品的出口，造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失［34］。近年來(lái)，我國(guó)加強(qiáng)了對(duì)獸藥的控制，并且對(duì)獸藥殘留檢測(cè)的要求越來(lái)越嚴(yán)格。

王建華等［35］采用乙酸乙酯反提洗脫液后濃縮，用GC–NCI–MS測(cè)定奶粉和蜂蜜中氯霉素殘留，在2003年國(guó)家質(zhì)檢總局組織的蜂蜜盲樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)中，本方法的測(cè)試結(jié)果令人滿意。徐繼林等［36］對(duì)比了不同離子源模式下GC–MS對(duì)氯霉素的測(cè)定，選擇了NCI源氣相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)蝦體中氯霉素殘留的方法；另外還探討了用該方法檢測(cè)海洋貝類腺體內(nèi)5種生物激素的連續(xù)分析方法，為研究激素在貝類生物體內(nèi)的調(diào)控作用提供了方便、靈敏的檢測(cè)手段，也為研究激素在其它生物體內(nèi)的作用提供了參考分析方法[37]。陳朝方等［38］用酶聯(lián)免疫吸附測(cè)定法對(duì)蜂蜜中氯霉素的殘留進(jìn)行快速篩選檢測(cè)后，建立了針對(duì)蜂蜜中氯霉素的GC–NCI–MS檢測(cè)方法，回收率為71%～93%。薛曉峰等［39］建立了蜂王漿中氯霉素的GC–NCI–MS檢測(cè)方法，滿足了國(guó)際蜂王漿的氯霉素殘留限量要求。李格鋒等［40］建立了羊腸衣中氯霉素殘留的GC–NCI–MS測(cè)定法。采用凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)（GPC）和固相萃?。⊿PE）技術(shù)，可以滿足歐盟委員會(huì)決議2002／657／EC和2003／181／EC的要求。Liu Wenlin等［41］應(yīng)用超臨界流體萃取在線衍生化方法凈化小蝦樣品，用GC–NCI–MS法測(cè)定了3種氯霉素類獸藥殘留。

3 GC–NCI–MS在食品污染物檢測(cè)中的應(yīng)用

多溴聯(lián)苯醚（Polybrominated Diphenyl Ethers，簡(jiǎn) 稱PBDEs）屬于溴系阻燃劑的一種，由于其阻燃效率高，熱穩(wěn)定性好，自20世紀(jì)以來(lái)一直被廣泛應(yīng)用于電子、化工、建材、紡織、石油等行業(yè)［42］。它具有親脂性、持久性和生物富集性，對(duì)人體健康有一定的危害［43］。研究證實(shí)，PBDEs可以隨大氣顆粒漂浮，對(duì)環(huán)境的污染具有持久性，而且其中某些同系物具有相當(dāng)強(qiáng)的生物積累性，它會(huì)干擾甲狀腺激素，妨礙人類和動(dòng)物腦部與中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常發(fā)育［44］。此外，PBDEs在制備、燃燒及高溫分解時(shí)會(huì)產(chǎn)生多溴二苯并二惡英和多溴二苯并呋喃致癌物［45］。在蔬菜、水果、魚類甚至人體脂肪和母乳中都發(fā)現(xiàn)了PBDEs，它對(duì)環(huán)境和人體的危害已經(jīng)引起社會(huì)的廣泛關(guān)注。

PBDEs主要有3個(gè)品種，按溴含量的不同分別為五溴聯(lián)苯醚、八溴聯(lián)苯醚和十溴聯(lián)苯醚。目前的分析方法主要有GC–ECD，GC–NCI–MS 和 GC–EI–HRMS 3種，研究結(jié)果表明，GC–NCI–MS（SIM）屬于檢測(cè)PBDEs的特征分析方法之一［46］。

林竹光等［47］采用 GC–NCI–MS（SIM）方法同時(shí)分析了深海魚油中5種痕量多溴聯(lián)苯醚殘留，探討了NCI–MS特征離子的斷裂機(jī)理；而后又選取了8種茶葉，采用超聲輔助提取法和GC–NCI–MS（SIM）進(jìn)行定量分析來(lái)檢測(cè)其中的多溴聯(lián)苯醚，有效提高了分析的靈敏度，克服了不同基體雜質(zhì)所產(chǎn)生的分析誤差［48］。十溴聯(lián)苯醚（BDE209）帶來(lái)的人體污染（如母乳）等引起了人們的極大關(guān)注，劉印平等［49］建立了母乳中8種多溴聯(lián)苯醚的GC–NCI–MS測(cè)定方法，并且提高了十溴聯(lián)苯醚（BDE209）的分析靈敏度。Lacorte等［50］用GC–NCI–MS法準(zhǔn)確分析了加壓流體萃?。≒LE）和固相萃取（SPE）聯(lián)合凈化的母乳樣品中40種PBDEs。張玉黔等［51］單獨(dú)分離母乳中的BDE209，建立了穩(wěn)定性同位素內(nèi)標(biāo)稀釋負(fù)化學(xué)源氣質(zhì)聯(lián)用快速測(cè)定方法。施致熊等［52］用GPC結(jié)合氣相色譜–負(fù)化學(xué)源質(zhì)譜法建立了檢測(cè)市售魚肉及魚油樣品中8種PBDEs和2種DP的方法。王旭亮等［53］優(yōu)化了前處理?xiàng)l件和GC–MS檢測(cè)條件，采用加速溶劑萃?。ˋSE）–凝膠滲透色譜（GPC）／多層硅膠–氧化鋁復(fù)合柱凈化，用GC–NCI–MS分析，滿足生物樣品中痕量四溴聯(lián)苯醚（BDE–47）的分析要求。多氯聯(lián)苯是一類人工合成的氯代芳烴類化合物，在常溫下，隨所含氯原子的多少，分別呈液狀、水飴液或樹脂狀，是一種化學(xué)性質(zhì)極為穩(wěn)定的混合化合物［54］。其用途廣泛，難以降解，易于在生物體內(nèi)富集，有致畸、致癌和致突變的作用。王建華等［55］用高氯酸–乙酸混合液消化、石油醚提取、濃硫酸凈化，用GC–NCI–MS對(duì)動(dòng)物源性食品中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行分析，檢測(cè)靈敏度高于傳統(tǒng)的方法，且干擾小，定性、定量準(zhǔn)確，滿足國(guó)內(nèi)外日益嚴(yán)格的限量要求。林麒等［56］以加速溶劑萃取技術(shù)和穩(wěn)定性同位素稀釋法、氣相色譜負(fù)化學(xué)源（NCI）質(zhì)譜法建立食品中指示性多氯聯(lián)苯單體（PCBs）測(cè)定方法，經(jīng)與EI法比較得知，低于5個(gè)氯原子的PCBs單體，其NCI法靈敏度小于EI法；超過(guò)5個(gè)氯原子時(shí)，NCI法靈敏度高于EI法。

4 結(jié)語(yǔ)

負(fù)離子化學(xué)源對(duì)高親電化合物靈敏度高，是選擇性強(qiáng)的質(zhì)譜分析方法，彌補(bǔ)了EI源靈敏度低的缺陷，從而在對(duì)含有某些帶有強(qiáng)電負(fù)性（如含有Cl，F(xiàn)，O，Br等）的化合物檢測(cè)時(shí)具有獨(dú)特的優(yōu)越性。隨著技術(shù)的發(fā)展和檢驗(yàn)手段的不斷完善，負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域內(nèi)將發(fā)揮更大的作用。

［1］易建良.中國(guó)科技信息，2012(3): 46.

［2］王素娟，等 .農(nóng)藥，2004，43(8): 348–350，345.

［3］姜紅，等.中國(guó)人民公安大學(xué)學(xué)報(bào)，2006(1): 10–12.

［4］Jonathan M，et al. J Mass Spec Ion Pro，1997，165–166: 652–639.

［5］Ajay K Bose，et al. Tetrahedron Letters，1979，20(42): 4 017–4 020.

［6］Mercedes Barreda，et al. J AOAC International，2006，89(4):1 080–1 087.

［7］林竹光，等 .色譜，2006，24(3): 221–227.

［8］胡貝貞，等 .色譜，2008，26(5): 608–612.

［9］沈建偉，等 .分析化學(xué)研究，2008，36(5): 663–667.

［10］楊雯筌，等 .色譜，2008，26(4): 526–528.

［11］鄭向華 .分析試驗(yàn)室，2009，28(9): 99–102.

［12］王建華，等 .化學(xué)分析計(jì)量，2009，18(5): 45–47.

［13］Renáta Hú?ková，et al. J Chromatogr A，2009，1 216，24:4 927–4 932.

［14］Paola Grassi，et al. Chemosphere，2010，79(3): 292–298.

［15］董靜，等 .色譜，2010，28(7): 654–663.

［16］Chongyu Shen，et al. Talanta，2011，84(1): 141–147.

［17］錢家亮，等 .福建分析測(cè)試，2011，20(3): 44–48.

［18］Martínez Uroz MA，et al. Ana Bioanal Chem，2012，402(3):1 365–1 372.

［19］林竹光，等 .分析試驗(yàn)室，2006，25(10): 86–91.

［20］王建華，等 .分析試驗(yàn)室，2009，28(3): 1–5.

［21］沈崇鈺，等 .分析化學(xué)研究，2006，34(9): 36–40.

［22］沈偉健，等 .色譜，2007，25(5): 753–757.

［23］胡貝貞，等 .分析試驗(yàn)室，2009，28(1): 80–83.

［24］丁慧瑛，等 .分析試驗(yàn)室，2009，28: 14–19.

［25］劉康書，等 .分析測(cè)試技術(shù)與儀器，2011，17(2): 101–105.

［26］胡貝貞，等 .分析試驗(yàn)室，2008，27(z1): 91–94.

［27］羅發(fā)美，等 .云南大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，30(6): 614–619.

［28］沈偉健，等 .色譜，2009，27(1): 91－95.

［29］Diana I，et al. Food Chem，2011，125 (4): 1 436–1 442.

［30］馬耀輝.中國(guó)畜禽種業(yè)，2011(4): 18.

［31］林竹光，等 .分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2007，26(3): 331–334.

［32］金珍，等.理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè)，2008,44(12): 1 141–1 144.

［33］Martina Rejtharová，et al. J Chromatogr A，2009，1 216(46):8 246–8 253.

［34］賀家亮，等 .食品研究與開發(fā)，2006，127(6): 176–178，191.

［35］王建華，等 .化學(xué)分析計(jì)量，2004，13(2): 26–27，33.

［36］徐繼林，等 .中國(guó)水產(chǎn)科學(xué)，2004，11(2): 111–115.

［37］徐繼林，等 .分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2004，23: 26–29.

［38］陳朝方，等 .理化檢驗(yàn) :化學(xué)分冊(cè)，2004，40(10): 571–573.

［39］薛曉鋒，等 .中國(guó)蜂業(yè)，2007，58(3): 32–33.

［40］李格鋒，等 .中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17(6): 979–982.

［41］Liu Wenlin，et al. Food Chem，2010，121(3): 797–802.

［42］薛錚然，等 .山東化工，2002，31:31－32.

［43］Tittlemier S A，et al. Environ Toxicol Chem，2002，21: 1 804–1 810.

［44］CAS 71-43-2 National toxicology program［S］.

［45］WHO Environmental Health Criteria Brominated diphenyl ethers［S］.

［46］Stefan Voorspoel，et al. J Environ Monit，2004(6): 914.

［47］林竹光，等 .色譜，2007，25(2): 262–266.

［48］林竹光，等 .分析試驗(yàn)室，2007，26(6): 88–91.

［49］劉印平，等 .色譜，2008，26(6): 687–691.

［50］Silvia Lacorte，et al. Chemosphere，2008，73(1): 70–75.

［51］張玉黔，等 .中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2010，20(4): 750–751.

［52］施致熊，等 .色譜，2011，29(6): 543–548.

［53］王旭亮，等 .環(huán)境化學(xué)，2011，30(6):1 186–1 191.

［54］蘇珊珊，等 .水生生物學(xué)報(bào)，2011，35(6): 1 012–1 018.

［55］王建華，等 .化學(xué)分析計(jì)量，2005，14(3): 20–22.

［56］林麒，等 .海峽預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2008，14(5): 1–3，88.

Application of Gas Chromatography-Negative Chemical Ionization Mass Spectrometry in Food Sefety Analysis

Yang Jun1,2, Wang Jianhua2, Liu Jingjing2, Yan Dongyun1
(1. Qingdao University, Qingdao 266003，China; 2. Shandong Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Qingdao 266002，China）

Gas chromatography–negative chemical ionization mass spectrometry (GC-NCI-MS) technology is widely used in environmental, human tissue, food and other contaminants qualitative analysis and quantitative determination. The research progress of GC-NCI-MS application in food safety analysis such as pesticide residues,veterinary drug residues and pollutants detection in recent years.

food safety; GC-NCI-MS; testing; application

O657.63

A

1008–6145(2012)05–0097–04

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.05.031

*質(zhì)檢公益行業(yè)科研專項(xiàng)課題資助（2012100920–2）

聯(lián)系人：王建華；E-mail: whywrs@yahoo.com.cn

2012–06–28