田文瑞，沈冬冬，段 萌，劉智峰

（陜西理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，陜西 漢中 723001）

我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，每年有大量的農(nóng)林廢棄物產(chǎn)生，而這些農(nóng)林廢棄物利用率一般都比較低，造成資源的極大浪費(fèi)，同時(shí)對(duì)環(huán)境也造成很大的破壞。農(nóng)林廢棄物中含有大量的纖維素和半纖維素，而這些正是制備活性炭的最好原料，利用農(nóng)林廢棄物制活性炭，不僅解決了環(huán)境污染的問(wèn)題，而且是發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)，實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展的有效途徑。

1 農(nóng)林廢棄物制備活性炭的化學(xué)方法

1.1 酸性活化法

酸性活化法是利用酸性活性劑對(duì)農(nóng)林廢棄物的纖維素和半纖維素進(jìn)行浸蝕、溶解，并在一定條件下進(jìn)行炭化、活化，從而得到吸附效果較好的活性炭。目前使用的酸性活性劑主要有磷酸，硫酸等，其中磷酸使用最為廣泛，且效果最為突出。

董瑞［1］等以核桃殼為原料，研究了H3PO4法制備核桃殼活性炭的最佳工藝條件，并探討了其處理啤酒廢水的影響因素，研究表明，當(dāng)浸漬比1∶2.5，浸漬溫度 60℃，H3PO4濃度 60%，炭化溫度300℃，炭化時(shí)間80 min，活化溫度600℃和活化時(shí)間為80 min時(shí)，制備的活性炭對(duì)碘和亞甲基藍(lán)的吸附值分別達(dá)到 876.8mg·L－1和 170.3mg·L－1。此時(shí)的吸附性能優(yōu)于JS脫色活性炭。將此活性炭用于處理啤酒廢水，結(jié)果表明，在pH為7.0的條件下，采用吸附粒徑為75～90μm 的活性炭，以1∶20的出料液比，在40℃下處理啤酒廢水80min，廢水的 CODCr去除率達(dá)到 83.9%，BOD去除率達(dá)到66.5%。

孫蓉［2］采用油菜稈為原料，通過(guò)稱重—預(yù)處理—磷酸預(yù)浸炭化—活化—洗劑—烘干—產(chǎn)品—檢測(cè)工藝流程，制備出優(yōu)質(zhì)的活性炭，并運(yùn)用極差計(jì)算與分析方法，得出各工藝因素對(duì)產(chǎn)率、亞甲基藍(lán)，碘值的影響，結(jié)果表明，對(duì)產(chǎn)率影響最大的是活化溫度，其次是預(yù)浸時(shí)間和炭化時(shí)間，而磷酸濃度對(duì)其影響不大；對(duì)亞甲基藍(lán)影響最大的是磷酸濃度，其次是活化溫度，預(yù)浸時(shí)間及炭化時(shí)間對(duì)其影響較小；對(duì)于碘值來(lái)說(shuō)，影響最大的則是活化溫度，其次是炭化時(shí)間及磷酸濃度，而預(yù)浸時(shí)間影響很小。通過(guò)對(duì)其以上3個(gè)因素的綜合考慮，最終得出：制備活性炭的最優(yōu)工藝條件為預(yù)浸時(shí)間控制在15h，磷酸濃度為50%，炭化時(shí)間為60min，活化溫度則要求在750℃。

胡巧開(kāi)［3］以花生殼為原料，探索用硫酸活化法制取活性炭的最佳工藝條件。試驗(yàn)結(jié)果表明，影響花生殼活性炭吸附能力的4個(gè)因素中主次順序?yàn)椋夯罨瘎┫♂尡龋净罨瘯r(shí)間＞溫度＞固液比。在炭化時(shí)間為150 min、炭化溫度為800℃、硫酸的稀釋比為 1∶1、固液比為 1∶2、活化時(shí)間為 90 min、活化溫度為60℃時(shí)，制得的活性炭吸附性能優(yōu)良。用其吸附處理印染廢水，在活性炭吸附劑用量為 15 g·L－1、吸附時(shí)間為 120min、振蕩速率為160 r·min－1、pH 值為 5、 溫度為 25℃的條件下，脫色率達(dá)96.7%。實(shí)現(xiàn)了對(duì)花生殼的資源化利用，為制備活性炭的原料來(lái)源及活性炭處理廢水的應(yīng)用開(kāi)辟了新途徑。

段書德等［4］以磷酸為活化劑，用山楂核研制粒狀活性炭，就工藝條件對(duì)產(chǎn)品收率的影響進(jìn)行了研究，確定出最佳工藝條件為∶預(yù)潤(rùn)濕時(shí)間6h，固液比 1∶0.8，磷酸濃度為 65%，活化溫度 450℃，活化時(shí)間50min，所得產(chǎn)品的A法焦糖脫色率達(dá)100%以上，收率也高達(dá)35%。因此，若將其用于味精、檸檬酸、磺酸等產(chǎn)品的精制和脫色將會(huì)有很好的經(jīng)濟(jì)效益。

胡志杰等［5］研究了磷酸活化法制備稻殼活性炭的工藝條件，探討了浸漬比、活化劑濃度、活化時(shí)間和活化溫度對(duì)活化效果的影響。結(jié)果表明最佳工藝條件為：料液比為1∶2.5，活化劑濃度為60%，活化時(shí)間為90min，活化溫度為550℃，活性炭的脫色力可以達(dá)到或超過(guò)糖液脫色用活性炭的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，其對(duì)于碘吸附值、亞甲基藍(lán)吸附值與焦糖脫色力分別可以達(dá)到 980mg·g－1、140mL·g－1、112%。

沈鐵煥等［6］以麥稈為木質(zhì)原料，并將其與玉米稈、棉花稈、豆秸、稻草四種原料進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示,棉稈、豆秸灰分較少，制備的活性炭脫色能力強(qiáng)，但收率低；而玉米和稻草則相反，收率高，但脫色力降低。并從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，以磷酸為活化劑，都可制備出活性炭，且脫色力均在10m L以上。

余少英［7］采用油茶果殼為原料，60%的磷酸溶液為活化劑制備了油茶果殼活性炭，并對(duì)其吸附苯酚的性能進(jìn)行了探究。實(shí)驗(yàn)研究表明,活化溫度為 600℃，活化時(shí)間為 90min，料液比（g∶g）為 1∶3時(shí)，制備的油茶果殼活性炭對(duì)苯酚的吸附效果最好。在30℃，0.1g油茶果殼活性炭對(duì)100m L的500mg·g－1苯酚吸附 5h 后，吸附量達(dá)到 2180mg·g－1。

陳亞偉等［8］以玉米秸稈為原料，采用磷酸化學(xué)活化法制備活性炭吸附劑，研究了料液比、添加劑用量、活化劑的濃度、活化時(shí)間、活化溫度等工藝條件對(duì)制備活性炭的影響，根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果得出本試驗(yàn)條件下的最佳工藝參數(shù)為：料液比 1∶2.5、活化劑濃度 60%、添加劑量 6%、活化時(shí)間45min、活化溫度400℃，制備的活性炭收率最高可達(dá)到48.85%，對(duì)甲基橙有優(yōu)越的吸附能力，對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附性能優(yōu)于市售活性炭，此法為玉米秸稈的綜合利用提供了一條新途徑。在制備工藝中使用超聲技術(shù)強(qiáng)化浸泡，起到了預(yù)活化的作用，大大縮減浸泡時(shí)間，產(chǎn)品收率提高大約5%，產(chǎn)品的吸附性能有所提高，因此具有廣闊的發(fā)展前景。

劉靖［9］等人利用提取茶多酚后的廢茶以微波磷酸活化法制備活性炭，分別通過(guò)單一因素分析及正交實(shí)驗(yàn)，找到了制備活性炭的最佳條件：微波輻照功率700W，磷酸活化劑濃度20%，微波輻照時(shí)間8min，磷酸與廢茶浸漬比3∶1。并對(duì)影響亞甲基藍(lán)吸附值的主次關(guān)系也進(jìn)行了探索，結(jié)果為：浸漬比＞磷酸活化濃度＞微波輻照功率＞微波輻照時(shí)間。在最佳條件下，制備出的活性炭對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附值為 75.12mg·g－1， 平均收率為65.28%。

汪坤［10］在試驗(yàn)中考察了活化溫度及活化時(shí)間對(duì)吸附劑吸附性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，磷酸活化法利用玉米芯糠醛渣制備活性炭的較佳工藝條件為：活化溫度 550℃、活化時(shí)間 0.5h，所得玉米芯糠醛渣活性炭的得率為32.09%，亞甲基藍(lán)吸附值為 16.0mL。

1.2 堿性活化法

堿性活化法主要是在農(nóng)林廢棄物制備活性炭的過(guò)程中，通過(guò)物理或化學(xué)的方法來(lái)增加活性炭的比表面積，調(diào)節(jié)孔徑大小及其分布，并使活性炭的類石墨微晶結(jié)構(gòu)趨于亂層化，碳結(jié)構(gòu)出現(xiàn)無(wú)序化，從而使活性表面的原子增強(qiáng)，形成較發(fā)達(dá)的吸附結(jié)構(gòu)，從而使吸附能力增強(qiáng)的化學(xué)方法。在使用的活性劑中，KOH活性劑和NaOH活性劑較為普遍。

牛耀嵐等人［11］以日常生活中廢棄麻紡品為原料，KOH為活化劑，采用炭化和活化兩步法制備麻質(zhì)活性炭。由正交試驗(yàn)得出制備活性炭的優(yōu)化條件：活化溫度700℃，活化時(shí)間50min，堿炭比為3∶1，炭化溫度400℃。在此條件下所制備的活性炭對(duì)碘吸附值為 1070.24 mg·g－1，亞甲基藍(lán)吸附值為 11.6mL·（0.1g）－1。 由 XRD 分析可知，經(jīng)KOH活化后的樣品，其類石墨微晶結(jié)構(gòu)趨于亂層化，微晶尺寸較小，碳結(jié)構(gòu)出現(xiàn)無(wú)序化，使活性炭表面原子的活性增強(qiáng)，從而形成較發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，吸附能力增強(qiáng)。根據(jù)氮?dú)馕降葴鼐€，最佳條件下的麻質(zhì)活性炭的BET比表面積為1387.473mg·g－1，Langmuir 比 表 面 積 為 1790.573 mg·g－1，其孔隙分布較窄，主要分布在 2nm 以內(nèi)，有少量的中孔和大孔，吸附累積總孔容達(dá)0.415cm3·g－1。

李潤(rùn)霞等［12］選用楊木為原料，以KOH為活化劑，制備木質(zhì)活性炭。熱解實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，活化劑KOH中的K＋對(duì)木材的熱解具有催化作用，形成活性炭的溫度基本為600℃，溫度高于800℃時(shí)，活性炭發(fā)生燒失反應(yīng)，升溫速率對(duì)炭得率幾乎沒(méi)有影響，加入活化劑KOH后，提高了炭得率，但是炭得率與活化劑／楊木顆粒的質(zhì)量比值成反比，并且得出KOH對(duì)纖維素和半纖維素高聚物的解聚和脫水反應(yīng)具有催化作用，最終形成活性炭的溫度區(qū)間為550～750℃，且在最佳條件的炭得率比未加任何活化劑的炭得率提高30%左右，為以后制備活性炭的方法提供了有力的實(shí)驗(yàn)參考價(jià)值。

陳愛(ài)國(guó)［13］采用稻殼為原料，用NaOH除灰制備活性炭。研究了NaOH溶液濃度、溫度、浸漬時(shí)間對(duì)除灰效果的影響及灰分對(duì)活性炭吸附性能的影響。得出制備最優(yōu)活性炭的工藝參數(shù)：當(dāng)溶液濃度2mol·L-1，溫度80℃，浸漬時(shí)間2h時(shí)，除灰炭的灰分為15.18%，浸漬時(shí)間16h時(shí)，除灰炭的灰分為5.63%。隨著除灰炭灰分的降低，其活性炭的吸附性能明顯提高。同一活化條件下，當(dāng)炭料的灰分為 37.31%，17.35%和 5.63%時(shí)，其活性炭 對(duì) 碘 的 吸 附 值 分 別 為749.0mg·g－1，997.0mg·g－1，1127.0 mg·g－1。 郭玉等人［14］以稻殼為原料，KOH 為活化劑制備了高比表面積活性炭，其比表面積超過(guò)3000mg，且孔徑均一，孔分布較窄。厲悅等人［15］研究利用稻殼為原料，KOH為活化劑來(lái)制備活性炭的新工藝，以提高稻殼利用率和減少環(huán)境污染，并對(duì)炭化溫度、炭化時(shí)間、堿炭比、活化溫度和活化時(shí)間對(duì)活性炭的吸附性能的影響進(jìn)行研究，且對(duì)制得的稻殼活性炭的表面形貌進(jìn)行了XRD圖譜的觀察。結(jié)果表明，稻殼內(nèi)固定碳含量為18%，在300～450℃，隨著炭化溫度的升高，稻殼活性炭的炭化收率降低，活化收率升高，總收率變化較小。炭化溫度為400℃時(shí)的碘吸附值最大，活化溫度和時(shí)間分別為750℃和1h時(shí)，制得的活性炭的吸附性能最好。

利用玉米芯制備糠醛會(huì)產(chǎn)生大量的殘?jiān)?，如不妥善處理，不僅會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，經(jīng)濟(jì)上還會(huì)產(chǎn)生巨大的浪費(fèi)，而利用糠醛生產(chǎn)殘?jiān)a(chǎn)活性炭，不僅可以產(chǎn)生經(jīng)濟(jì)效益，而且可以減少環(huán)境污染。因此，汪坤［16］以玉米芯糠醛渣為原料，氫氧化鉀為活化劑制備活性炭。采用水平正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)法考察活化溫度、活化時(shí)間以及浸漬時(shí)間對(duì)產(chǎn)品吸附性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氫氧化鉀活化法利用玉米芯糠醛渣制備活性炭的較佳工藝條件為：料液比1∶4，浸漬時(shí)間1h，活化溫度800℃、活化時(shí)間為2h，所得玉米糠醛渣活性炭的得率為 23.7%，亞甲基藍(lán)吸附值為 14.0mL。

李密等人［17］以北方落葉松、楊木、樺木、浸提落葉松鋸屑和麥秸為原料，采用KOH化學(xué)活化法，在相同條件下制備高比表面積活性炭，研究原料性質(zhì)對(duì)活性炭的得率、灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、比表面積及碘值的影響。并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出，以麥秸為原料制得活性炭比表面積最高，為 3753.39mg·g-1，以浸提落葉松為原料制得活性炭得率最高值為22.82%，以落葉松為原料制得活性炭灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高為 10.7%。 結(jié)果表明，m（KOH）∶m（原料）＝4∶1，750℃活化1h，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)是活性炭比表面積的主要影響因素。木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高，所制得的活性炭比表面積越小，且碘值相應(yīng)減小。對(duì)針、闊葉材來(lái)說(shuō)，木質(zhì)素質(zhì)量分?jǐn)?shù)越大，活性炭的得率越大，但原料灰分對(duì)得率的影響沒(méi)有木質(zhì)素大。

1.3 氯化鋅活化法

氯化鋅活化法是將氯化鋅溶液浸漬于農(nóng)林廢棄物中，在一定的條件下，由于氯化鋅活化劑具有脫水作用，使原料中的氫和氧主要以水蒸汽的形式釋放，從而形成了多孔性結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)的活性炭。

楊俊等［18］采用板栗苞為原料，以ZnC l2為活化劑通過(guò)化學(xué)活化法制備活性炭，并對(duì)活性炭的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明所得活性炭具有多層結(jié)構(gòu)且孔徑分布廣，在活化時(shí)間45 min、活化溫度 550℃、液固比 1.5∶1、活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的操作參數(shù)下，所制備的活性炭吸附脫色性能俱佳，且生產(chǎn)周期短，消耗能源少，在上述條件下制得的活性炭的孔結(jié)構(gòu)多為中孔結(jié)構(gòu)，總孔體積達(dá)到 0.8587cm3·g－1，比表面積為 1300.3mg·g－1，碘吸附值為 1194.2mg·g－1、 亞甲基藍(lán)脫色力為170mL·g－1。

鐘世彬等［19］選用黃姜皂素殘?jiān)鼮樵?，以ZnCl2為活化劑，制備出吸附性能和脫色力都好于商業(yè)活性炭的優(yōu)質(zhì)活性炭，不僅解決了大量未處理的殘?jiān)终纪恋?，而且?duì)污染地下水和附近水源的問(wèn)題也有一定的幫助，使資源得到了有效的利用。由單因素影響分析和正交實(shí)驗(yàn)，可確定出最佳活化溫度為600℃，活化時(shí)間為90min，ZnCl2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%，液固比（質(zhì)量比）為4，在浸漬時(shí)間為12h的條件下，亞甲基藍(lán)脫色力為150mL·g－1，碘吸附值為 933mg·g－1，苯酚吸附值為 139mg·g－1。

王嫻婷［20］以檳榔渣為原料，通過(guò)ZnCl2活化劑浸泡，高溫炭化活化制備活性炭。根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳工藝條件為：用濃度為30%的ZnCl2溶液以1∶4的固液比浸泡檳榔渣，然后在600℃下進(jìn)行炭化活化。制得的活性炭樣品的亞甲藍(lán)吸附值在 25mL·（0.1g）－1以上，對(duì)模擬含鉻電鍍廢水中Cr（Ⅵ）的去除率效果很好，在98%以上，吸附平衡時(shí)間約為5h。從而得出，這種活性炭吸附處理模擬含鉻電鍍廢水的效果較佳，吸附能力較高，值得進(jìn)一步研究、探討并推廣。

黃誠(chéng)等［21］利用桐梓殼為原料，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)，確定了采用氯化鋅法制備桐梓殼活性炭的最佳工藝條件：料液比質(zhì)量比 1∶2.0、氯化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%、活化時(shí)間60min、活化溫度為60℃。在此條件下所制備的桐梓殼活性炭有較高的吸附性能，其碘吸附值為 986.35mg·g－1，亞甲基藍(lán)吸附值為 178.23mg·g－1，表觀密度為 0.4236g·mL－1。 實(shí)驗(yàn)表明，桐梓殼活性炭對(duì)機(jī)榨桐油的脫色性能和活性白土相差不大，在油脂工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用前景。

歐陽(yáng)娜娜等［22］進(jìn)行了以核桃殼為原料，采用氯化鋅為活化劑，制備具有較高吸附性能活性炭的研究。確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件為：氯化鋅濃度為50%，先在溫度為300℃的條件下炭化90min，再在溫度為600℃的條件下活化60min。此實(shí)驗(yàn)充分利用核桃殼這種農(nóng)林廢棄物來(lái)發(fā)展活性炭生產(chǎn)，將其變廢為寶，有著廣泛的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

左秀鳳等［23］以稻殼為原料，用氯化鋅水溶液預(yù)浸漬稻殼，然后在400～650℃溫度下進(jìn)一步炭化活化制取活性炭。從而得出浸漬料液比選擇1∶2.0，氯化鋅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55%時(shí)，活性炭得率和碘吸附值較好?；罨瘻囟纫?00～550℃為宜，活化時(shí)間控制在45~60min有利于對(duì)碘的吸附，活化時(shí)間 60min 碘吸附值為 1003.5mg·g－1。 隨著活化溫度的升高和活化時(shí)間的延長(zhǎng)，活性炭的得率下降，但在所有條件下，活性炭產(chǎn)品的得率都高于42%。

2 小結(jié)

綜合以上研究結(jié)果，可以看出，以農(nóng)林廢棄物為原料，化學(xué)活化劑制備活性炭中，有許多優(yōu)點(diǎn)，也有不足之處。（1）優(yōu)點(diǎn)在于制備的活性炭吸附性能好，原料利用率高，且炭化活化溫度低，同時(shí)化學(xué)活化劑可回收利用，工藝簡(jiǎn)單，操作方便、能耗??；（2）缺點(diǎn)在于生產(chǎn)成本較高，化學(xué)試劑對(duì)設(shè)備的腐蝕使其要求增加，并且對(duì)環(huán)境有一定的污染。

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