郭俊華

（山東樂陵潔能集團(tuán)有限公司 山東 樂陵 253600）

泡騰洗滌劑中崩解劑的研制與工藝制備

郭俊華

（山東樂陵潔能集團(tuán)有限公司 山東 樂陵 253600）

利用酸和堿做崩解劑以特殊技術(shù)工藝制備軟材，再制成顆粒，經(jīng)烘干、整粒，制成泡騰洗滌顆粒劑，入水后其中的酸與堿起化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w而致使洗滌顆粒劑迅速泡騰崩解，泡騰洗滌劑產(chǎn)品具有極佳的溶解性，即使在冷水中也能迅速崩解、均勻分散溶解，更有利于全面發(fā)揮該產(chǎn)品的洗滌性能。

泡騰洗滌劑；崩解劑；制備工藝；試驗(yàn)結(jié)果

洗滌劑工業(yè)飛速發(fā)展，各種類型的合成洗滌劑相繼出現(xiàn)，其中洗衣類產(chǎn)品發(fā)展尤為迅速，至今已有洗衣膏、洗衣粉、洗衣液等多種形態(tài)，其中，洗衣粉已為消費(fèi)者廣泛接受，成為人們洗滌衣物的首選產(chǎn)品，濃縮型洗滌劑也成為今后的發(fā)展方向，它的密度高、用量少、洗滌能力強(qiáng)、泡沫少、適合機(jī)洗等優(yōu)勢(shì)己被消費(fèi)者認(rèn)可。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展和創(chuàng)新，國外市場(chǎng)又出現(xiàn)了一種新的洗衣產(chǎn)品，入水即刻崩解擴(kuò)散的顆粒洗滌劑，該產(chǎn)品是由粉狀或粒狀洗滌劑與助劑混合后制成粒狀或壓片制成的一種高密度、精確計(jì)量、便于攜帶的新型衣用洗滌產(chǎn)品，它具有以下特點(diǎn)：

1、 生物活性濃縮，用量少，去污強(qiáng)，它采用高科技生物復(fù)合酶。和高效潔白劑能深入衣物纖維內(nèi)部，徹底清除普通洗衣粉和洗衣液難以去除的頑固污漬及血漬、奶漬、汗?jié)n、油漬、果汁漬等多種特殊污漬，使您的衣物亮麗如新。

2、 采用新工藝技術(shù)生產(chǎn)，它經(jīng)精細(xì)粉碎、高密度造粒技術(shù)、篩分、混合制粒等一系列工藝技術(shù)加工而成，入水后通過毛細(xì)管的作用迅速崩解擴(kuò)散、形成均勻的洗滌溶液，以便其在使用過程中活性成份的快速釋放，能夠充分發(fā)揮它的洗滌性能，解決了普通洗衣粉入水沉底造成洗滌效果不良的問題。

3、所選用原料生物降解率高，不含磷、4A沸石、無沉積、快速溶解洗滌等，采用天然助劑材料復(fù)合配制，對(duì)環(huán)境無污染，攜帶使用方便、不沾手、不灑落 、易于漂洗，具有節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。

1. 試驗(yàn)設(shè)備

SL系列高效濕法制粒機(jī)，張家港市開創(chuàng)機(jī)械制造有限公司；HX101A-3E型電熱鼓風(fēng)干燥箱， 上海正慧工貿(mào)有限公司 ；BJ-2型崩解時(shí)限測(cè)試儀，天津市國銘醫(yī)藥設(shè)備有限公司；AE240型電子天平，梅特勒儀器上海有限公司；PH-3C型酸度計(jì)，上海宇隆儀器有限公司 產(chǎn)；V型高效混合機(jī)，張家港市開創(chuàng)機(jī)械制造有限公司；ZSJB系列萬能粉碎機(jī)，張家港市開創(chuàng)機(jī)械制造有限公司。

2. 主要原料試劑

鈉子能助劑，河南衛(wèi)輝市暢源鈉子能工貿(mào)有限公司；廣州市晨易化工有限公司；預(yù)交化淀粉，上海厚誠精細(xì)化工有限公司；無水硫酸鈉，四川省川眉芒硝有限責(zé)任公司；富馬酸，鄭州聯(lián)拓化工有限公司 ；碳酸氫鈉，北京凌云建材化工有限公司；檸檬酸，廣州縱望新材料科技有限公司；蛋白酶/脂肪酶4.8/20T，諾維信（中國）投資有限公司提供。

3. 工藝流程（如右圖）

4. 制備工藝及配方

4.1 工藝操作

經(jīng)過反復(fù)分析研究決定將碳酸氫鈉、預(yù)膠化淀粉、鈉子能助劑及適量的表面活性劑、無水硫酸鈉等原料分別粉碎，過80目篩備用。按以下6種配方設(shè)計(jì)的配方用量進(jìn)行配制（見表1），先將表面活性劑、檸檬酸、預(yù)交化淀粉及適量的無水硫酸鈉充分混勻制成軟材，過10目篩制成顆粒、干燥。再將處方量的碳酸氫鈉、鈉子能助劑、預(yù)交化淀粉及適量的無水硫酸鈉混勻制成軟材，過10目篩制成顆粒、干燥。通過 16目篩整粒，總混加入香精、復(fù)合酶制劑等制粒，粒徑控制在3～5毫米左右。

4.2 試驗(yàn)配方及參數(shù)

以下是對(duì)6種配方制得的泡騰洗滌顆粒劑分別進(jìn)行崩解時(shí)限、酸度檢測(cè)來優(yōu)選配方。

其中的鈉子能助劑是一種大自然經(jīng)過長時(shí)間反復(fù)運(yùn)動(dòng)變化形成的多元混合礦物脂，該物質(zhì)含有大量的碳酸鹽、二氧化硅混合礦物脂，不含磷、鋁、重金屬、環(huán)保型洗滌產(chǎn)品助劑。該產(chǎn)品易溶于水，具有潤濕、滲透、乳化、分散、增溶、起泡、去污和良好的抗再沉積性。是一種新型強(qiáng)效活性助洗劑。經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)檢測(cè)，它除對(duì)水有良好的鈣、鎂離子螯合作用之外，與酶制劑復(fù)配使用還具有增效作用，能夠提高蛋白污漬的去除率，同時(shí)還具有增加配料黏度的作用。

預(yù)膠化淀粉在本方法中起到改善樣品顆粒流動(dòng)性、提高崩解性的作用。檸檬酸、富馬酸和配方中的碳酸氫鈉其反應(yīng)，產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生泡騰崩解作用，配方中的表面活性劑活性物含量一般控制在20%左右。

5. 制備樣品及性能試驗(yàn)

表面活性劑、香精、復(fù)合酶制劑在各配方中的組成恒定不變。崩解時(shí)限、酸度、及成型性，參照中華人民共和國藥典2005年版相關(guān)的檢驗(yàn)方法，分別測(cè)定上述6種配方制備得到的泡騰洗滌顆粒劑的崩解時(shí)限、酸度（pH）、成型率，結(jié)果見表2。

5.1 不同配方試驗(yàn)樣品崩解速度及成型率的測(cè)試

從檢驗(yàn)結(jié)果可以看出配方6制得的樣品崩解時(shí)限、酸度、成型率符合產(chǎn)品設(shè)計(jì)要求。

5.2 不同制備工藝樣品的顆粒流動(dòng)性及成型性試驗(yàn)

按照配方6的用量，按如下步驟操作：將表面活性劑 、檸檬酸、碳酸氫鈉、無水硫酸鈉、鈉子能助劑

表1

等分別粉碎后，過80目篩備用。先將檸檬酸、預(yù)膠化淀粉及適量的表面活性劑、無水硫酸鈉充分混勻制成軟材，過10目篩制顆粒干燥備用。再將處方量的碳酸氫鈉、鈉子能助劑、預(yù)膠化淀粉及適量的無水硫酸鈉制成軟材，過10目篩制顆粒干燥備用，再通過 16目篩整粒，充分混勻之后將制得的物料分別按照下述工藝（見表3）進(jìn)行總混制粒。制粒時(shí)觀察顆粒的流動(dòng)性和成型性（見表3），結(jié)果表明，按照工藝方法一制備顆粒劑的過程，混勻后制備的泡騰洗滌顆粒劑流動(dòng)性好、成型率較高。

5.3 優(yōu)選配方后制備樣品的性能試驗(yàn)

依照上述配方6和工藝方法一，加工了三批泡騰洗滌顆粒劑樣品，并參照中華人民共和國藥典2005年版的相關(guān)檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見表4，結(jié)果表明，用該配方及工藝制得的產(chǎn)品各項(xiàng)參數(shù)穩(wěn)定，符合配方設(shè)計(jì)要求。

討論

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果可以看出，配方6和工藝方法一是制備泡騰洗滌顆粒劑的最佳配方和工藝條件，制備工藝簡(jiǎn)單可行，質(zhì)量穩(wěn)定。顆粒劑的硬度會(huì)影響其崩解時(shí)限，故在保證崩解擴(kuò)散時(shí)限的前提下，可適當(dāng)調(diào)整顆粒劑的硬度和制備軟材時(shí)的黏度，調(diào)整到最佳崩解擴(kuò)散時(shí)間。

表2

表3 兩種工藝方法以及顆粒的流動(dòng)性和成型性對(duì)照

表4 配方工藝重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)表

近幾年，國外新型崩解洗滌顆粒劑、片劑市場(chǎng)占有率的快速增長及世界幾大洗滌劑生產(chǎn)商的新型洗滌劑在歐洲、美國、日本等地的相繼上市來看，隨著社會(huì)的發(fā)展，人們生活水平的不斷提高，洗衣機(jī)普及率的大大提高，隨著社會(huì)發(fā)展和人們的觀念不斷更新，崩解洗滌劑將會(huì)是一個(gè)極具市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的衣用洗滌產(chǎn)品（該產(chǎn)品技術(shù)已申報(bào)國家專利，申請(qǐng)?zhí)?01010264343.0）。

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