陳 來(lái) 冷向軍 李小勤＊ 王曉芳 李乃順 周璐穎章樟紅 董 晰 姚勁挺 柴仙琦

飼料蛋白資源的緊缺，使得棉籽粕越來(lái)越多地應(yīng)用于飼料工業(yè)。棉籽粕中含有大量抗?fàn)I養(yǎng)因子，特別是游離棉酚，成為限制棉籽粕在飼料中大量應(yīng)用的主要因素。棉酚是一種多酚羥基聯(lián)萘醛類化合物，按其存在形式，可分為游離棉酚和結(jié)合棉酚。游離棉酚的活性基團(tuán)（羥基和醛基）對(duì)動(dòng)物有一定的毒性，主要表現(xiàn)為影響飼料適口性，抑制動(dòng)物生長(zhǎng)，損害雄性動(dòng)物生殖系統(tǒng)發(fā)育［1－2］；結(jié)合棉酚是游離棉酚與氨基酸等化合物結(jié)合而成，其毒性較小。為控制動(dòng)物對(duì)游離棉酚的攝入量，《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 13078—2001）［3］和《無(wú)公害食品漁用配合飼料安全限量》（NY 5070—2002）［4］規(guī)定了棉籽餅（粕）及肉用仔雞、生長(zhǎng)雞、產(chǎn)蛋雞、生長(zhǎng)肥育豬、溫水雜食性魚類、蝦類配合飼料中的游離棉酚的含量。

為合理地利用棉籽粕，對(duì)棉籽粕中的游離棉酚含量進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)定尤為重要。目前，檢測(cè)游離棉 酚 的 方 法 有 分 光 光 度 計(jì) 法［5－6］、薄 層 層 析法［7－8］、高 效 液 相 色 譜 （high－perfor mance liquid chro matography，HPLC）法［9－13］等。分光光度計(jì)法包括苯胺法和間苯三酚法，其中苯胺法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《飼料中游離棉酚的測(cè)定方法》（GB 13086—91）中采用的方法，這2種方法選擇性不強(qiáng)，與游離棉酚有相似化學(xué)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)均能被同時(shí)檢出，使得檢測(cè)結(jié)果偏高，并且操作繁瑣，使用的苯胺等溶劑具有毒性；薄層層析法也具有樣品分離度低、準(zhǔn)確度低、溶劑毒性較強(qiáng)、操作繁瑣等不足；HPLC法則具有分離效率高、靈敏度高、準(zhǔn)確性高、簡(jiǎn)便快速、可自動(dòng)化檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。但是本實(shí)驗(yàn)室在前期研究中發(fā)現(xiàn)，以95%乙醇－水－乙醚－冰醋酸（體積比為71.5∶28.5∶20∶0.02）為溶劑和提取劑時(shí)，提取不徹底，樣品在溶劑中穩(wěn)定性差［9］；以丙酮為溶劑時(shí)，穩(wěn)定性好，但目的峰形不佳，出現(xiàn)前延峰，這些均影響了測(cè)定的準(zhǔn)確度、精密度和靈敏度［10］。因此，本試驗(yàn)擬從溶劑、提取劑、提取工藝、色譜條件優(yōu)化等出發(fā)，篩選并建立最佳的樣品處理方法和色譜條件，建立快速準(zhǔn)確的測(cè)定棉籽粕游離棉酚的HPLC方法，為棉籽粕的合理利用提供科學(xué)依據(jù)。

（2）完善科研經(jīng)費(fèi)審計(jì)報(bào)告。內(nèi)部審計(jì)人員應(yīng)運(yùn)用專業(yè)技能對(duì)科研經(jīng)費(fèi)的開支情況進(jìn)行評(píng)價(jià)，將科研經(jīng)費(fèi)管理的具體情況、發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題以及處理建議匯報(bào)給單位負(fù)責(zé)人。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

儀器：LC－20 A高效液相色譜儀（日本島津國(guó)際貿(mào)易有限公司）、DU－800紫外掃描儀（Beconman）、SK－2210 HP超聲波清洗器（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）、2 XZ（S）－Z型旋片式真空泵（上海德英真空照明設(shè)備有限公司）、HNY－200B恒溫?fù)u床（天津市歐諾儀器儀表有限公司）、5810 R離心 機(jī) （Eppendof）、RV10 旋 轉(zhuǎn) 蒸 發(fā) 儀 （IKA）、CPA－2250電子分析天平（Sartorius）、H－101振蕩器（上?？岛坦怆妰x器有限公司）。

在使用TDR系統(tǒng)進(jìn)行滑坡的長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)過(guò)程中，首先根據(jù)滑坡的實(shí)際情況，在滑坡的某個(gè)位置鉆孔，打穿潛在滑動(dòng)面后直至穩(wěn)定的地層，將TDR同軸電纜安放在監(jiān)測(cè)鉆孔中。而后，將同軸電纜與電纜測(cè)試儀相連，回填鉆孔，將同軸電纜與周圍地層緊密結(jié)合(圖6)。接著，把電纜測(cè)試儀作為信號(hào)源，發(fā)出脈沖電磁波，通過(guò)同軸電纜進(jìn)行傳輸，同時(shí)接收從電纜中反射回來(lái)的脈沖信號(hào)。數(shù)據(jù)記錄儀接到電纜測(cè)試儀的上部，記錄、存儲(chǔ)從同軸電纜中反射的脈沖信號(hào)，為后續(xù)分析做準(zhǔn)備。通過(guò)TDR系統(tǒng)確定滑動(dòng)面位置，對(duì)不同深度的滑坡體位移動(dòng)態(tài)進(jìn)行記錄分析，定位監(jiān)測(cè)對(duì)滑坡深部位移，在工程中具很好的應(yīng)用前景[37-38]。

試劑：乙腈、甲醇均為色譜級(jí)（上海安譜有限公司）；磷酸、丙酮、氯仿、乙醚、異丙醇、正己烷、乙醇、四氫呋喃、磷酸鉀、冰醋酸、超純水均為分析純（上海國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；微孔濾膜（直徑13 mm，孔徑0.45μm，購(gòu)自上海安譜有限公司）；棉酚標(biāo)準(zhǔn)品為HPLC級(jí)（G8761 Sig ma公司），棉籽粕（粗蛋白質(zhì)含量為47%，粉碎過(guò)40目篩）。

0.2 %磷酸緩沖液的配制：用5.0 mL移液管移取2.35 mL磷酸于1 000 mL容量瓶中，用超純水溶解并定容至刻度。

乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液的配制：量取150 mL 0.2%磷酸緩沖液于1 000 mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。

同時(shí)，快車節(jié)約時(shí)間可利用快車斷面客流及越行段的節(jié)省時(shí)間得出。以遠(yuǎn)期早高峰(見(jiàn)表5)為例，上行方向留仙洞站—上屋北站的斷面客流為5 876 人次/h，快車共運(yùn)行4個(gè)站，節(jié)省4.0 min(按照快車越行1個(gè)站節(jié)約1 min的原則)，則快車在上行方向留仙洞站—上屋北站的節(jié)省時(shí)間為392 h。以此類推，其余時(shí)段及各區(qū)段節(jié)省時(shí)間計(jì)算方法同上，則早高峰、晚高峰及平峰快車節(jié)省的時(shí)間分別為3 710 h、3 358 h、19 894 h。因此，全日快車節(jié)省時(shí)間約為2.70萬(wàn)h。

“早不下晚不下,非趕這個(gè)時(shí)候下。老天爺,你他媽成心找人別扭啊!”楊秉奎扭動(dòng)著布滿胡茬的嘴,喃喃地咕噥著。天仿佛就是要跟楊秉奎找別扭似的,霎時(shí)間雷聲大作,暴雨傾盆。

1.2 試驗(yàn)方法

對(duì)各種提取劑的提取效果、穩(wěn)定性（表1）和色譜圖（圖2）的分析表明，具有較高提取率的提取劑為：氯仿－乙醇－異丙醇（體積比為40∶40∶20）、丙酮、氯仿－乙醇－乙醚－異丙醇（體積比為40∶40∶10∶10）、氯仿－乙醇（體積比為40∶60）溶液，其中以氯仿－乙醇－異丙醇（體積比為40∶40∶20）溶液的提取率最高，其次為丙酮；對(duì)于這4種提取劑，測(cè)定棉酚在24 h后的穩(wěn)定性，發(fā)現(xiàn)棉酚在丙酮中穩(wěn)定性最好；從色譜圖來(lái)看，4種提取劑處理樣品的色譜峰都不是很理想，這可能與棉籽粕中存在的大量棉酚衍生物有關(guān)，需要經(jīng)過(guò)一定的前處理。相比于其他3種提取劑，丙酮處理樣品的色譜峰峰形、分離度、靈敏度相對(duì)較好。綜合棉酚提取率、穩(wěn)定性、色譜峰等因素，本試驗(yàn)選擇以丙酮作為棉籽粕中游離棉酚的提取劑。

稱取棉籽粕樣品3.0 g，置于50 mL離心管中，加 丙 酮 30 mL，40 ℃ 超 聲 30 min，25 ℃3 000 r／min離心10 min，收集上清液于100 mL容量瓶中，重提3次，合并提取液，0.45μm微孔抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，用乙腈－0.2%磷酸溶液溶解并置于50 mL容量瓶，定容至刻度，低溫避光保存，0.45μm微孔過(guò)濾，以備上機(jī)。

本試驗(yàn)篩選的最佳提取工藝為：53 k Hz 40℃超聲提取30 min，3 000 r／min 25℃離心10 min，重復(fù)提取3次，合并上清液，抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)掉丙酮，用乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液溶解。此工藝提取徹底，分離度高，靈敏度高，樣品回收率高。

由表2可知，相比于搖床振蕩和浸提的提取效果，超聲提取率高；在超聲提取過(guò)程中，提取效率并不隨著時(shí)間的增加而增加，而是超聲30 min時(shí)效果最好，但進(jìn)行1次超聲波處理，樣品提取不夠徹底，經(jīng)過(guò)3次提取后，樣品中的棉酚提取完全；樣品的提取率隨超聲溫度的升高先升高后降低，當(dāng)溫度為40℃時(shí)，提取率最高，而溫度超過(guò)45℃時(shí)，提取率反而呈下降趨勢(shì)；超聲處理的樣品3 000 r／min離心10～20 min，樣品分離效果均較好，故取10 min。

棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：精確稱取3.06 mg標(biāo)準(zhǔn)品，置于25 mL的棕色容量瓶中，用乙腈－0.2%磷酸溶液溶解并定容至刻度，配制成濃度為122.4 μg／mL的棉酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，低溫避光保存。

2 結(jié)果與討論

2.1 溶劑選擇

在已知棉籽粕樣品提取溶液中添加不同濃度的棉酚標(biāo)準(zhǔn)品溶液，根據(jù)濃度與峰面積成正比的依據(jù)，從而確定目的峰的保留時(shí)間。樣品中游離棉酚目的峰的保留時(shí)間有時(shí)會(huì)因流動(dòng)相的原因而有所偏移，但目的峰與附近雜峰有良好的分離度，不會(huì)影響目的峰的確定。

本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)丙酮、乙醇、甲醇、95%乙醇－水－乙醚－冰乙酸（體積比為71.5∶28.5∶20∶0.02）、異丙醇－正乙烷（體積比為60∶40）、乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液等溶劑的比較，發(fā)現(xiàn)棉酚在乙醇、甲醇等溶劑中不穩(wěn)定，在丙酮中容易與丙酮耦合，不利于棉酚在色譜柱中的分離，且峰形不佳，而以乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液作為溶劑時(shí)，樣品穩(wěn)定性良好，分離效果好，峰形理想，靈敏度高（圖1）。根據(jù)棉酚分子結(jié)構(gòu)可知，第1、6、7位上的羥基比較活潑，容易脫去氫原子，使棉酚在溶劑中呈較強(qiáng)酸性，在溶劑中加入磷酸，可以抵制棉酚分離，提高其穩(wěn)定性。因此，本試驗(yàn)選擇乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液作為棉酚的溶劑。

2.2 提取劑選擇

根據(jù)棉酚在各溶劑中的溶解性，比較多種提取劑（表1）的提取率和對(duì)色譜分離效果的影響。

1.2.1 樣品前處理方法

圖1 棉酚標(biāo)準(zhǔn)品的HPLC色譜圖Fig.1 HPLC chr o matogr a m of standar d gossypol

表1 不同有機(jī)溶劑的棉酚提取率和穩(wěn)定性比較Table 1 Co mparison of different organic solvents f or gossypol extraction rate and stability

2.3 提取工藝選擇

評(píng)價(jià)提取工藝時(shí)，要求提取率高、回收率高，樣品在溶劑中的穩(wěn)定性好，色譜峰分離度高。因此，本試驗(yàn)在篩選出溶劑、提取劑的基礎(chǔ)上，比較了不同提取工藝（表2）對(duì)棉酚分離效果的影響（圖3）。

色譜柱 Agilent TC－C18（250 mm×4.6 mm，5μm），流動(dòng)相為乙腈∶0.2%磷酸＝85∶15（體積比），流速1.0 mL／min，紫外檢測(cè)波長(zhǎng)235 n m，進(jìn)樣量20μL，柱溫25℃。

圖2 不同有機(jī)溶劑提取棉籽粕中棉酚的色譜圖比較Fig.2 Co mparison of different organic solvents f or chro matogram of gossypol extracted fr o m cottonseed meal

表2 不同提取工藝的棉酚提取率比較Table 2 Co mparison of gossypol extraction rates in diff erent extraction processes

圖3 丙酮提取棉籽粕中棉酚蒸發(fā)前、后的色譜圖比較Fig.3 Co mparison of acetone evaporated bef or e and after f or chr o matogra m of gossypol extracted fr o m cottonseed meal

由圖3可見(jiàn)，對(duì)丙酮提取的樣品進(jìn)行檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)色譜峰峰形不佳，分離度差，而樣品經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并用乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液溶解后，色譜峰峰形良好，分離度高，雜峰干擾小。在溶解蒸發(fā)瓶上的殘?jiān)鼤r(shí)，需加30 mL溶劑并超聲溶解，多次潤(rùn)洗蒸發(fā)瓶以減少樣品損失，確保高回收率。

1.2.2 色譜條件

以測(cè)井、巖心和三維高分辨率地震資料為基礎(chǔ)，以高分辨率層序地層理論為指導(dǎo)，運(yùn)用精細(xì)地層劃分和對(duì)比技術(shù)，將研究區(qū)沙三中、下亞段，分別劃分為6個(gè)和3個(gè)短期旋回，建立準(zhǔn)確的層序地層格架，在此基礎(chǔ)上明確了三角洲沉積模式。

2.4 流動(dòng)相選擇

隨著流動(dòng)相中有機(jī)溶劑比例的增加，棉酚被洗脫的速度加快，即保留時(shí)間變短，但這不利于游離棉酚與其衍生物及其他雜質(zhì)的分離。為篩選出最佳的流動(dòng)相并獲得適合的保留時(shí)間，本試驗(yàn)用等度洗脫和梯度洗脫2種方式比較多種流動(dòng)相組成和比例（表3）對(duì)樣品中棉酚分離效果的影響（圖 4、圖5、圖6）。

表3 不同流動(dòng)相組成和比例對(duì)棉籽粕中棉酚分離效果的影響Table 3 Effects of different mobile phase co mponents and their proportion on the separation of gossypol fr o m cottonseed meal

由表3和圖4、圖5、圖6可知，等度洗脫相比于梯度洗脫，目的峰與雜質(zhì)峰分離良好，峰形理想，保留時(shí)間穩(wěn)定；采用等度洗脫方式，以乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液為流動(dòng)相，隨乙腈比例的降低，雜質(zhì)干擾減小，但峰變寬，靈敏度降低，保留時(shí)間延長(zhǎng)。綜合分析認(rèn)為，乙腈與0.2%磷酸的體積比為85∶15時(shí)，所得色譜圖峰形良好，分離度高，信號(hào)強(qiáng)，靈敏度高，保留時(shí)間（約8.30 min）適合。因此，本試驗(yàn)選擇乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液為流動(dòng)相。

一方面，酒店業(yè)行業(yè)是一種勞動(dòng)密集型的服務(wù)性行業(yè)，普通員工入職都是從基層做起，所以人員錄用的門檻較低，從社會(huì)招聘的從業(yè)人員的素質(zhì)參差不齊，人員的錄用門檻和復(fù)雜性在一定程度上決定了飯店業(yè)復(fù)雜的工作氛圍，工作氛圍的復(fù)雜性造成員工跳槽思想變得正常和隨意化；另一方面，酒店行業(yè)大都有面臨經(jīng)營(yíng)的季節(jié)性，淡旺季的經(jīng)營(yíng)差別也致命整個(gè)飯店行業(yè)的員工需求彈性較大，有一些酒店不得不根據(jù)淡旺季的員工需求量來(lái)安排員工的人數(shù)，人員的經(jīng)常變動(dòng)也會(huì)增加員工的不安全和不穩(wěn)定感，影響到從事飯店業(yè)的人。

圖4 2種流動(dòng)相等度洗脫的棉酚標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖比較Fig.4 Co mparison of t wo kinds of mobile phases f or chr o matogram of gossypol standard with isocratic elution

2.5 目的峰的確定

棉酚呈弱酸性，易溶于甲醇、氯仿等有機(jī)溶劑，難溶于水。溶劑對(duì)樣品的穩(wěn)定性有一定影響：一些溶劑易與目標(biāo)物質(zhì)形成耦合，棉酚在某些溶劑中則容易出現(xiàn)結(jié)構(gòu)變異，如棉酚在氯仿中形成醛式、乙醇酮式、羥基內(nèi)醚式異構(gòu)體，其比例為6∶2∶1［14］。因此，選擇溶劑時(shí)，應(yīng)考慮樣品穩(wěn)定性、分離度和安全性。

圖5 不同比例乙腈－0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相等度洗脫時(shí)的棉酚（棉籽粕提?。┥V圖比較Fig.5 Co mparison of different mobile phases f or chr o matogram of gossypol that was extracted fr o m cottonseed meal.The mobile phase was an isocratic solvent consisting of 0.2%phosphoric acid in acetonitrile／water.

圖6 以乙腈－0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相，按表3中3種方式梯度洗脫時(shí)的棉籽粕色譜圖比較Fig.6 Co mparison of three kinds of elution means（Table 3）f or chr o matogr am of gossypol that was extr acted fr o m cottonseed meal.The mobile phase was a gradient solvent consisting of 0.2%phosphoric acid in acetonitrile／water.

2.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精密吸取“1.1”項(xiàng)下的棉酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液稀釋，并配制系列濃度的棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.122 4、0.244 8、0.489 6、0.979 2、1.958 4、3.916 8、7.833 6、9.792 0、19.584 0、39.168 0、78.336 0μg／mL，在最佳色譜條件下進(jìn)行檢測(cè)，對(duì)峰面積y與濃度x進(jìn)行線性回歸，得回歸曲線（圖7），其回歸方程為y＝189 347x＋24 969，r＝0.999 99，在線性范圍為0.1224～78.336μg／mL，濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系；以3倍的信噪比，得其最低定量限為0.52 mg／kg。欒姝等［11］在測(cè)定棉籽仁中棉酚的含量中，建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線在濃度范圍為1.9～34.9μg／mL，r＝0.999 7；唐輝等［15］在食用棉籽蛋白中總棉酚與游離棉酚含量測(cè)定的研究中，建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線在線性范圍為2.0～8.0μg／mL，r＝0.999 4；吳偉偉等［10］在測(cè)定棉籽餅粕飼料中游離棉酚的研究中，建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線在線性范圍為 0.8～54.0 μg／mL，最 低 檢 出 濃 度 為0.94 mg／kg，與上述研究相比，本標(biāo)準(zhǔn)曲線的定量范圍廣、定量限低、準(zhǔn)確度和靈敏度高。

圖7 游離棉酚的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.7 The standar d curve of free gossypol

2.7 方法精密度測(cè)定

精密吸取“1.1”項(xiàng)下的棉酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配制成1.2、4.7、14.6μg／mL 3個(gè)不同濃度的棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，1 d內(nèi)測(cè)定5次，間隔3 h，并連續(xù)測(cè)定5 d，計(jì)算其日內(nèi)和日間峰面積平均值及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（表4）?？芍?，1.2、4.7、14.6μg／mL 3個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液日內(nèi)精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.21%、0.25%、0.43%；日間精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.84%、0.85%、1.05%，說(shuō)明棉酚標(biāo)準(zhǔn)溶液在乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液中的穩(wěn)定性好，儀器精密度及其穩(wěn)定性良好。

表4 棉酚標(biāo)準(zhǔn)品的日內(nèi)及日間精密度的測(cè)定Table 4 Deter mination of within－day and inter－day precision of gossypol standard

2.8 回收率測(cè)定

精確稱取9份已知棉酚含量的棉籽粕樣品3 g，分成3組，每組3個(gè)平行，每組分別加入棉酚標(biāo)準(zhǔn)品0.93、1.83、3.84 mg，測(cè)定其含量，計(jì)算平均回收率及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（表5）。可知，棉籽粕樣品中棉酚標(biāo)準(zhǔn)品的回收率為94.72%～99.49%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.72%～3.13%，表明樣品的處理方法適合，回收率高，準(zhǔn)確性好。

表5 棉酚回收率的測(cè)定Table 5 Deter mination of gossypol recovery rates

2.9 穩(wěn)定性測(cè)定

精密稱取棉籽粕樣品3份，按照建立的處理方法進(jìn)行處理，并保存于4℃的冰箱中，在最佳色譜條件下，在配制后的0、3、6、12、18、24、30、36、42、48、54、60 h測(cè)定其穩(wěn)定性，記錄其峰面積并計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差?？芍?，3個(gè)樣品在60 h內(nèi)的峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.21%、8.99%、8.40%（表格略），而在36 h內(nèi)其峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.51%、3.42%、3.43%（表6），說(shuō)明棉籽粕樣品中游離棉酚溶解于乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液中在4℃條件下36 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好，36 h后不穩(wěn)定，處理的棉籽粕樣品需要在36 h內(nèi)完成測(cè)定，與文獻(xiàn)［16］報(bào)道一致。

針對(duì)數(shù)字化發(fā)展的趨勢(shì)，德國(guó)木工機(jī)械制造商協(xié)會(huì)總經(jīng)理Bernhard Dirr博士表示，德國(guó)機(jī)械設(shè)備制造業(yè)聯(lián)合會(huì)和歐洲木材加工機(jī)械制造商聯(lián)合會(huì)目前正基于OPC UA（開放式平臺(tái)通信統(tǒng)一架構(gòu)），制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。這將為現(xiàn)代木材加工注入新動(dòng)力，現(xiàn)在，該領(lǐng)域諸多細(xì)分市場(chǎng)已大范圍實(shí)現(xiàn)技術(shù)成熟。即使是規(guī)模較小的工廠，也能全面掌控智能化發(fā)展趨勢(shì)，輕松接入國(guó)際網(wǎng)絡(luò)，化身具備高度靈活性的小型工廠。

表6 棉籽粕中棉酚穩(wěn)定性的測(cè)定Table 6 Deter mination of the stability of gossypol extracted fro m cottonseed meal

2.10 棉籽粕中游離棉酚檢測(cè)

稱取3 g棉籽粕樣品5份，根據(jù)前面建立的HPLC法，測(cè)定棉籽粕樣品中的游離棉酚含量，計(jì)算其平均值及其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（表7）?？芍幻拮哑?次測(cè)定的平均值為60.05 mg／kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.642%，表明該方法測(cè)定準(zhǔn)確，重復(fù)性好。

在制定還管理制度以后，為了避免員工執(zhí)行的問(wèn)題，使經(jīng)濟(jì)管理達(dá)成應(yīng)有的效果，企業(yè)還要加強(qiáng)內(nèi)部監(jiān)督，建立完善科學(xué)的監(jiān)督機(jī)制。這種監(jiān)督機(jī)制不要求一成不變，而要求根據(jù)經(jīng)濟(jì)管理模式的情況來(lái)進(jìn)行完善與調(diào)節(jié)。另外，企業(yè)還要根據(jù)市場(chǎng)營(yíng)銷的模式發(fā)展情況，采取適當(dāng)?shù)钠髽I(yè)的經(jīng)濟(jì)管理監(jiān)督措施，發(fā)揮監(jiān)督機(jī)制的經(jīng)濟(jì)管理職能。

表7 棉籽粕中游離棉酚含量的測(cè)定Table 7 Deter mination of free gossypol content in cottonseed meal

3 結(jié) 論

本試驗(yàn)優(yōu)化了檢測(cè)棉籽粕中游離棉酚含量的HPLC法：以丙酮為提取劑，經(jīng)超聲、離心、抽濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)處理，用乙腈－0.2%磷酸（體積比為85∶15）溶液溶解并以其為流動(dòng)相，此方法穩(wěn)定性好，精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度和回收率高。

致謝：感謝上海第二軍醫(yī)大學(xué)藥學(xué)院董晰教授和日本島津公司分析與檢測(cè)中心的周璐穎工程師對(duì)本文所提出的寶貴意見(jiàn)。

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