李進(jìn)明 延安大學(xué)附屬醫(yī)院藥劑科(延安 716000)
板藍(lán)根為常用中藥,《中國藥典》2005年版規(guī)定板藍(lán)根為十字花科植物菘藍(lán)Isatis indigotica Fort的干燥根,板藍(lán)根具有清熱解毒,涼血利咽之功效?!吨袊幍洹?005年版規(guī)定酸棗仁為鼠李科棗屬植物酸棗Ziziphu sjujubaMill.var.Spinosa(Bunge)Hu ex H.F.Chow的干燥成熟種子,酸棗仁作為中醫(yī)藥養(yǎng)心安神的首選藥物,在各類治療失眠的中藥中應(yīng)用廣泛。隨著中藥標(biāo)準(zhǔn)化的發(fā)展,中藥配方顆粒是當(dāng)前大型醫(yī)院經(jīng)常使用的中藥,其具備很多優(yōu)勢,便于配方和服用方便,在臨床上使用的頻率逐步增多;其組分與傳統(tǒng)飲片有無區(qū)別,能否作為傳統(tǒng)飲片應(yīng)用,我們就此對(duì)兩者的組分進(jìn)行分析,為臨床合理用藥和傳統(tǒng)飲片、中藥配方顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供資料。
1 儀器與試藥 薄層板自制 硅膠G(青島海洋化工廠);硅膠H板(青島海洋化工廠);傳統(tǒng)板藍(lán)根飲片、傳統(tǒng)酸棗仁飲片(本院提供),中藥配方板藍(lán)根顆粒(廣東一方制藥有限公司,批號(hào):1012155),中藥配方酸棗仁顆粒 (廣東一方制藥有限公司,批號(hào):1101103),靛藍(lán)、靛玉紅標(biāo)準(zhǔn)品,酸棗仁皂苷 A(批號(hào)110734-200509),酸棗仁皂苷B(批號(hào)110814-200505)標(biāo)準(zhǔn)品均購于中國藥品生物制品檢定所。水為純凈水;試劑均為分析純。
2 薄層鑒別
2.1 板藍(lán)根薄層鑒別[1]
2.1.1 供試品溶液的制備 取傳統(tǒng)板藍(lán)根飲片粉末約1g與中藥配方板藍(lán)根顆粒約0.5g(相當(dāng)于傳統(tǒng)板藍(lán)根飲片粉末約1g),分別加稀乙醇20mL超聲處理20min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)酉∫掖?mL使其溶解,作為供試品溶液。
2.1.2 對(duì)照品溶液的制備 取靛玉紅、靛藍(lán)分別加丙酮2mL制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。
2.1.3 層析條件 對(duì)照品溶液點(diǎn)樣量為10μ1供試品溶液點(diǎn)樣量為15~30μ1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上(自然干燥),以正丁醇一冰醋酸-水(19∶5∶5)為展開劑,展開,取出,熱風(fēng)吹干,噴以茚三酮試液,在105℃加熱至斑點(diǎn)清晰,供試品在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn),見圖1。
2.2 酸棗仁薄層鑒別[1]
2.2.1 供試品溶液的制備 取傳統(tǒng)酸棗仁飲片粉末約5g,取中藥配方酸棗仁顆粒約2.5g(相當(dāng)于傳統(tǒng)酸棗仁飲片粉末約5g),分別置于索氏提取器中加乙醚回流提取3h,醚液棄去,藥渣加甲醇回流提取12h,甲醇液棄去,藥渣再加水20mL,分次轉(zhuǎn)移到分液漏斗中;用水飽和的正丁醇提取,提取液再用正丁醇飽和的氨水洗滌2次,洗液棄去,正丁醇提取液置水浴上蒸干;殘?jiān)蛹状既芙庵?mL,作為供試品溶液。
2.2.2 對(duì)照品溶液的制備 取酸棗仁皂甙A和酸棗仁皂甙B各約5mg,分別加甲醇溶解至5mL(1mg/1mL),作為對(duì)照品溶液。
圖1 板藍(lán)根飲片與顆粒薄層色譜圖
圖2 酸棗仁飲片與顆粒薄層色譜圖
2.2.3 層析條件[2]分別吸取供試品和對(duì)照品溶液1μl,于同一硅膠H薄層板,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5,上層液)展開,取出晾干,噴2%香草醛濃硫酸乙醇溶液,100℃烘2~3min,供試品在與對(duì)照品相對(duì)應(yīng)的位置顯相同色斑,見圖2。
3 討 論 從薄層分析看,傳統(tǒng)板藍(lán)根飲片、中藥配方板藍(lán)根顆粒,在上述薄層條件下在靛藍(lán)與靛玉紅作對(duì)照品薄層中相應(yīng)的位置上顯現(xiàn)出相同顏色的斑點(diǎn),斑點(diǎn)清晰,無雜質(zhì)點(diǎn)干擾。說明二者之間組分無變化,可以用薄層色譜法鑒別他們,此方法簡單、實(shí)用、操作方便等。
酸棗仁的薄層鑒別中,因?yàn)楣枘zH板相對(duì)于硅膠G板更耐高溫和酸堿,在顯色后不易變黑,因此選用硅膠H板,陰性無干擾,方法具有專屬性。
應(yīng)用薄層色譜法對(duì)板藍(lán)根、酸棗仁傳統(tǒng)飲片與中藥配方顆粒進(jìn)行定性鑒別,對(duì)照品和樣品重現(xiàn)性好,斑痕清晰,操作簡單,可以作為的質(zhì)量控制定性的方法。
[1]國家藥典委員會(huì).中國藥典(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:191,343.
[2]陳苗芬,董 柯,朱鏘林.薄層掃描法測定酸棗仁中酸棗仁皂苷 A含量[J].中國藥師,2007,10(6):180-181.