劉學瑩 （天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心 天津300191）

實驗室技術(shù)質(zhì)量管理探討

劉學瑩 （天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心 天津300191）

建立科學完善的管理體系并保持其有效運行，是實驗室開展技術(shù)質(zhì)量管理的充分必要條件。依據(jù)實驗室管理體系文件，對實驗室技術(shù)質(zhì)量進行管理，才能保證實驗室出具的檢測數(shù)據(jù)科學準確。儀器設(shè)備管理、人員培訓管理、質(zhì)量監(jiān)督管理、質(zhì)量過程控制管理等關(guān)鍵環(huán)節(jié)對實驗室技術(shù)質(zhì)量管理具有重要意義。

實驗室 管理體系 技術(shù)質(zhì)量管理 探討

實驗室技術(shù)質(zhì)量管理是實驗室檢測質(zhì)量的重要保證。建立科學的管理體系文件，對實驗室技術(shù)質(zhì)量進行管理，才能保證實驗室出具的檢測數(shù)據(jù)科學準確。天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心作為國土資源部部級質(zhì)檢中心，現(xiàn)主要承擔天津市及國土資源部巖土工程勘察設(shè)計、水文地質(zhì)工程地質(zhì)、地質(zhì)環(huán)境調(diào)查及民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境檢測工作，檢測范圍包括巖土物理性質(zhì)，地質(zhì)工程及建材（包括土工試驗、巖石力學檢測、工程地質(zhì)檢測等），地質(zhì)、生態(tài)地球化學環(huán)境（包括土壤、巖石、礦物、沉積物、水質(zhì)、氣體、生物等），金屬、非金屬礦產(chǎn)，礦泉水，有毒有害物質(zhì)（氣體），寶玉石、貴金屬及產(chǎn)品檢測。本人在天津市地質(zhì)礦產(chǎn)測試中心從事實驗室技術(shù)質(zhì)量管理工作多年，現(xiàn)就實驗室技術(shù)質(zhì)量管理工作談一些經(jīng)驗體會，與大家一起探討交流。

建立完善的管理體系并保持其有效運行，是實驗室開展技術(shù)質(zhì)量管理的充分必要條件。我中心依據(jù)《實驗室資質(zhì)認定評審準則》和實驗室相關(guān)的專業(yè)標準方法及技術(shù)規(guī)范，結(jié)合自身特點，建立科學先進的管理體系，確定了質(zhì)量管理方針、質(zhì)量管理目標、組織結(jié)構(gòu)和崗位職能分配，規(guī)定了檢測和管理工作流程及作業(yè)文件。根據(jù)我中心的管理體系文件，對影響檢測數(shù)據(jù)的諸多因素進行全面控制，將檢測工作的全過程及涉及到的其他方面作為一個有機的整體，系統(tǒng)地、協(xié)調(diào)地把一些檢測質(zhì)量的技術(shù)、人員、資源等因素及其質(zhì)量形成過程中各個活動的相互聯(lián)系加以有效的控制，從而保證檢測數(shù)據(jù)的真實可靠、準確公正。

在技術(shù)質(zhì)量管理的具體過程中，對影響檢測質(zhì)量的關(guān)鍵環(huán)節(jié)進行重點監(jiān)督管理對保證檢測質(zhì)量具有重要意義。

1 儀器設(shè)備管理

包括檢定/自校準、期間核查、運行使用、維護保養(yǎng)維修、檔案管理等。

1.1 儀器設(shè)備檢定/自校準

制定儀器設(shè)備檢定/自校準年度工作計劃，包括檢定方式（強檢或自校準）、檢定時間、檢定單位等。計劃內(nèi)的儀器設(shè)備按時間規(guī)定送國家計量檢定部門進行檢定或由單位依據(jù)自校準規(guī)程進行自校準。經(jīng)檢定或自校準合格的儀器設(shè)備方可投入使用，并貼上計量檢定合格標志（綠色）。

1.2 儀器設(shè)備期間核查

在兩次正式檢定期間，對重要儀器設(shè)備進行期間核查。期間核查的對象主要是針對性能不夠穩(wěn)定、漂移率大的、使用非常頻繁和經(jīng)常攜帶到檢測現(xiàn)場、在惡劣環(huán)境下使用的儀器設(shè)備。期間核查可選用的方法為：采用高精度等級的儀器設(shè)備或有證標準物質(zhì)進行核查；采用同一精度等級的儀器設(shè)備進行比對；選用穩(wěn)定性好、靈敏度高的樣品在不同時間、不同地點進行多次重復檢測，并對每次檢測結(jié)果進行評估；對樣品不同特性檢驗結(jié)果的相關(guān)性進行驗算等。期間核查后，填寫儀器設(shè)備期間核查記錄，對數(shù)據(jù)進行分析評價。對經(jīng)分析發(fā)現(xiàn)已經(jīng)出現(xiàn)較大偏離，可能導致檢測結(jié)果不可靠的儀器設(shè)備按相關(guān)規(guī)定處理，直到經(jīng)證實的結(jié)果滿意時方可投入使用。

1.3 儀器設(shè)備運行使用

儀器設(shè)備使用者必須經(jīng)過培訓考核，持證上崗。對重要的、關(guān)鍵的儀器設(shè)備和操作技術(shù)復雜的大型儀器設(shè)備，由實驗室最高管理者授權(quán)，由專門的操作人員操作，未指定的人員不得動用該設(shè)備。使用者依據(jù)檢測標準方法及操作規(guī)程進行分析試驗，填寫《儀器設(shè)備運行使用記錄》，對檢測項目、檢測數(shù)量、儀器設(shè)備運行狀態(tài)、溫濕度等情況進行記錄。

1.4 儀器設(shè)備維護保養(yǎng)維修

制定儀器設(shè)備維護保養(yǎng)計劃，依據(jù)儀器設(shè)備的作業(yè)指導書，定期對儀器設(shè)備進行維護保養(yǎng)，填寫《儀器設(shè)備維護保養(yǎng)記錄》。如對儀器設(shè)備進行維修，填寫《儀器設(shè)備維修記錄》。如對儀器設(shè)備大修，大修后的儀器設(shè)備要送檢定部門進行檢定或自校準，檢定或自校準合格后方可投入使用。

1.5 儀器設(shè)備檔案管理

建立儀器設(shè)備檔案，內(nèi)容包括儀器設(shè)備采購申請表、儀器設(shè)備驗收報告單、儀器設(shè)備使用說明書、儀器設(shè)備檢定/自校準證書、儀器設(shè)備期間核查記錄、儀器設(shè)備使用和維護記錄等。檔案實行一機一檔、專人管理，并定期增加信息內(nèi)容。

2 人員培訓管理

人員的素質(zhì)和技術(shù)水平，特別是關(guān)鍵崗位的人員素質(zhì)和業(yè)務(wù)水平是決定實驗室檢測水平的重要因素。實驗室為保證檢測工作質(zhì)量，應(yīng)配備足夠的人員，并且其知識水平、受教育程度滿足所承擔任務(wù)的需要。實驗室應(yīng)每年制定人員培訓年度計劃，對人員進行培訓、考核，確保所有操作儀器設(shè)備、從事檢測及評價結(jié)果和簽署檢測報告的人員的能力符合要求。檢測人員必須經(jīng)過培訓考核后持證上崗。

2.1 內(nèi)部培訓

根據(jù)實際情況，由檢測室組織本專業(yè)技術(shù)人員學習專業(yè)理論知識和實際操作技能；由技術(shù)質(zhì)量管理部門組織職工學習實驗室資質(zhì)認定知識、管理體系知識、質(zhì)量過程控制等知識。培訓考核合格者，由技術(shù)管理部門統(tǒng)一發(fā)放內(nèi)部上崗證。

2.2 外部培訓

根據(jù)中心實際情況及上級有關(guān)專業(yè)管理部門要求，適時委派或參加上級有關(guān)部門組織的專業(yè)技術(shù)、管理崗位、大型儀器設(shè)備操作、檢測標準方法等方面的培訓，中心專業(yè)檢測人員通過參加外部培訓取得專業(yè)檢測資格證書，做到持證上崗。

2.3 專業(yè)技術(shù)人員年度技術(shù)考核

每年一次，由各檢測部門技術(shù)負責人對本部門專業(yè)技術(shù)人員進行技術(shù)考核?？己藘?nèi)容包括專業(yè)理論知識、儀器設(shè)備操作技能或?qū)嶒灉y試考核?？己嗽囶}進入專業(yè)人員技術(shù)檔案，考試成績可作為職工職稱評聘、職務(wù)升遷的重要標準。

2.4 職工技術(shù)檔案管理

建立職工技術(shù)檔案，內(nèi)容包括本人學歷簡歷、個人技術(shù)能力和個人業(yè)務(wù)授權(quán)情況；培訓情況，包括崗位培訓、專業(yè)技術(shù)培訓等；個人論文，包括在各種刊物發(fā)表的論文、檢測方法，出版的專著等。對人員技術(shù)檔案進行動態(tài)管理。

3 質(zhì)量監(jiān)督管理

質(zhì)量監(jiān)督員負責日常檢測工作的質(zhì)量監(jiān)督。質(zhì)量監(jiān)督工作是保證檢測工作質(zhì)量的重要方式。質(zhì)量監(jiān)督員由最高管理者任命，并在管理體系文件中規(guī)定質(zhì)量監(jiān)督員的職責、工作要求和程序、實施監(jiān)督的證實性記錄和結(jié)果。我中心各專業(yè)均配備一定數(shù)量的質(zhì)量監(jiān)督員，由熟悉各項檢測方法、程序、目的和結(jié)果評價的人員擔任。依據(jù)質(zhì)量監(jiān)督工作計劃，定期開展質(zhì)量監(jiān)督工作，對檢測現(xiàn)場和操作過程、關(guān)鍵環(huán)節(jié)、主要步驟、重要檢測任務(wù)以及新上崗的檢測技術(shù)人員進行重點監(jiān)督，填寫《質(zhì)量監(jiān)督記錄》。當發(fā)現(xiàn)檢測工作發(fā)生偏離，影響檢測數(shù)據(jù)和結(jié)果時，監(jiān)督人員應(yīng)當令其終止檢測工作。我中心質(zhì)量監(jiān)督的頻次為每月至少一次。

4 質(zhì)量過程控制管理

各檢測部門結(jié)合自身檢測工作特點，依據(jù)中心《結(jié)果質(zhì)量控制程序》及相關(guān)行業(yè)質(zhì)量控制規(guī)范要求，制定本專業(yè)質(zhì)量控制計劃，確保檢測數(shù)據(jù)的真實可靠。以我中心有機分析質(zhì)量過程控制為例，質(zhì)量控制計劃依據(jù)中國地質(zhì)調(diào)查局地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標準《地下水污染地質(zhì)調(diào)查評價規(guī)范》（DD 2008-2001），質(zhì)量過程控制包括全流程空白分析、平行雙樣分析、實驗室空白加標、實驗室基體加標樣品、替代物標準回收率檢查、密樣檢查等內(nèi)容。

4.1 全流程空白分析

每批樣品或至多20個樣品必須進行全流程空白實驗，以監(jiān)測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑、分析系統(tǒng)帶來的干擾和與之相關(guān)的影響因素?？瞻讟悠分悼刂圃诜椒z出限的1～2倍。

如果空白值超過規(guī)定值需要查找原因，并盡可能降低空白值（個別指標除外）。降低空白值的措施有提純?nèi)軇?、純化試劑、清洗器皿和分析系統(tǒng)及控制環(huán)境條件等。如果空白受到污染，對于樣品結(jié)果接近污染空白值時，應(yīng)重新制備樣品或重新分析樣品，如果沒有足夠的樣品重復分析，那么分析結(jié)果可以報出，但在檢測報告和質(zhì)量控制報告中必須注明空白污染值。對于樣品結(jié)果顯著高于污染空白值的，比如樣品結(jié)果高于空白值20倍，樣品結(jié)果可以定量正常報出。

4.2 平行雙樣分析

每批樣品或至多20個樣品必須進行平行雙樣分析，以檢測分析的重復性。對于揮發(fā)性有機污染物檢測，樣品濃度在3倍檢出限（包括3倍間出限）以下，平行樣相對偏差<80%；樣品濃度在3倍檢出限以上，平行樣相對偏差≤40%。對于半揮發(fā)性有機污染物檢測，樣品濃度在3倍檢出限（包括3倍間出限）以下，平行樣相對偏差<100%；樣品濃度在3倍檢出限以上，平行樣相對偏差≤50%。

對于超差的平行樣測定結(jié)果重新提取樣品分析（如果有足夠的樣品），再判斷是否超差。如果沒有樣品或多次分析仍然超差的樣品應(yīng)結(jié)合采樣、運輸、儲存、樣品均勻性、分析失誤等綜合考慮離群數(shù)據(jù)原因。

4.3 實驗室空白加標

每批樣品或至多20個樣品要進行一次實驗室空白加標分析。每種分析物的濃度至少是檢測限的10倍。按回收率的百分數(shù)來計算準確度。揮發(fā)性有機污染物檢測，回收率控制在70%～130%之間，半揮發(fā)性有機污染物檢測回收率控制在65%～130%之間。

假如分析組分的回收率不在65%～130%之間，超過控制限，即認為分析失控，必須查找問題原因并加以解決，否則不能繼續(xù)分析樣品。應(yīng)重新制備樣品或重新分析樣品，如果沒有足夠的樣品重復分析，那么分析結(jié)果可以報出，但在檢測報告和質(zhì)量控制報告中必須注明空白加標回收率結(jié)果。

4.4 實驗室基體加標樣品

至少10%的常規(guī)分析樣品或每批樣品必須添加一定量的強化標準。每種分析物的濃度至少是檢測限的10倍。假如任何一種組分的回收率超出65%～130%的控制限，相對標準偏差>20%，但又證明實驗室的分析性能處于受控，即可判斷回收率問題是由樣品基體引起的，而不是分析系統(tǒng)。因此，樣品分析結(jié)果必須標注“懷疑基體”，以告訴數(shù)據(jù)使用者分析結(jié)果由于基體效應(yīng)而值得懷疑。

4.5 替代物標準回收率檢查

每種分析樣品中，加入1～2種樣品不可能含有的純物質(zhì)，和樣品一起進行前處理和分析測定，考察各個樣品中替代物的回收率，替代物的回收率應(yīng)控制在60%～130%之間。

替代物標準回收率依賴于基體，當替代物標準回收率超出控制限，如果又有充足的樣品，應(yīng)重新提取分析樣品。當替代物標準回收率分布在控制限之內(nèi)，那么分析結(jié)果可以報出，說明最初分析結(jié)果由于試驗室錯誤而不正確。當替代物標準回收率仍然在控制限之外，控制樣回收率也超過控制限，說明檢測結(jié)果超差是基體效應(yīng)引起的，檢測結(jié)果可以報出，但在報告結(jié)果中應(yīng)給予注明。對于沒有充足樣品用于樣品重新分析的，檢測結(jié)果可以報出，但在報告結(jié)果中說明該結(jié)果供參考。

4.6 密樣檢查

每批樣品由室技術(shù)負責人配置相應(yīng)濃度的分析物標準加到空白水中，其后與樣品處理過程完全相同，假如不能滿足標準，應(yīng)重新較準分析系統(tǒng)并記錄。

5 結(jié)論

建立科學完善的管理體系，并以此進行技術(shù)質(zhì)量管理活動。技術(shù)質(zhì)量管理部門負責制定技術(shù)質(zhì)量管理年度計劃，將計劃下發(fā)至各檢測部門。各檢測部門依據(jù)年度計劃對影響檢測質(zhì)量的儀器設(shè)備、人員培訓、質(zhì)量監(jiān)督、質(zhì)量過程控制等重要因素開展技術(shù)質(zhì)量活動。技術(shù)質(zhì)量管理部門定期對上述計劃的實施進行監(jiān)督檢查（一般每季度進行一次），保證計劃的落實實施，發(fā)現(xiàn)問題及時與各檢測部門進行溝通，避免有計劃但計劃落實執(zhí)行不到位的現(xiàn)象。把技術(shù)質(zhì)量工作做扎實，確保實驗室的最終產(chǎn)品——檢測報告的科學和準確?！?/p>

[1]國家認證認可監(jiān)督管理委員會.實驗室資質(zhì)認定評審準則[S].

[2]中國地質(zhì)調(diào)查局.地下水污染地質(zhì)調(diào)查評價規(guī)范（D D 2008-01）[S].

2012-03-06