闞 亮，李吉君，宋方宇，張文華，張東偉

(東北石油大學，黑龍江 大慶 163318)

油氣包裹體實驗分析現(xiàn)狀和發(fā)展方向

闞 亮，李吉君，宋方宇，張文華，張東偉

(東北石油大學，黑龍江 大慶 163318)

在調(diào)研大量相關文獻的基礎上，針對目前油氣包裹體分析方法的多樣性，對各種方法及其優(yōu)缺點進行了介紹和總結(jié)，進而指出了今后的發(fā)展方向。分析認為:目前包裹體分析可以分為無損分析和破壞性分析2大類。無損分析樣品制備步驟相對簡單，且是一種可以具體到單個包裹體的原位分析，實驗數(shù)據(jù)客觀、有針對性，但該類方法是基于光學特征而進行的一種間接測定方式，其對成分的檢測是定性或半定量的，要進行精確的檢測需借助破壞性分析，單個包裹體樣品量難以達到儀器的檢測下限。破壞性分析主要是針對包裹體群進行，指示意義不夠明確，對有選擇的數(shù)個相同性質(zhì)的(如同源或同期)包裹體進行釋放、收集，進而進行組分和同位素組成的檢測應是下步包裹體分析的突破口;氫同位素組成蘊含豐富的地質(zhì)信息并具有很強的敏感性，有望成為今后油氣包裹體實驗分析的重要內(nèi)容。

油氣包裹體;實驗分析;組分組成;同位素組成;現(xiàn)狀及發(fā)展方向

引言

包含在礦物晶體中的流體包裹體因處于相對封閉的地質(zhì)環(huán)境，較好地保存了古流體的溫度、壓力、成分、鹽度、pH、Eh、生物標志化合物和穩(wěn)定同位素組成等信息，并以其獨特優(yōu)勢得到了極為廣泛的研究與應用。其中，油氣包裹體記錄了油氣生成及運聚成藏過程中的多種地質(zhì)和地球化學信息，在盆地構(gòu)造演化史［1］、熱史［2－4］和古流體壓力［3－5］的恢復，油氣成藏期(次)與油氣源探討［6－9］，油氣次生演化研究［10－11］等方面發(fā)揮了不可替代的重要作用，有效地指導了油氣勘探。油氣包裹體的廣泛應用是以可靠的實驗分析為基礎的，分析方法可分為無損分析和破壞性分析2大類。

1 無損分析

1.1 分析項目

無損分析主要包括巖相學描述、均一溫度及冷凍測定、組分組成分析［12］。其中巖相學描述包括:涉及包裹體分布、豐度、大小、產(chǎn)狀、氣液比的偏光顯微鏡觀察，用以考察烴類成熟度、原油密度等信息的顯微熒光觀察，判別含包裹體主礦物的形成時間與流體包裹體形成期次的陰極發(fā)光顯微觀察。均一溫度及冷凍測定主要是對包裹體的均一溫度、凍結(jié)溫度、初熔溫度和冰點溫度進行測定。組分組成分析則主要包括顯微熒光測定、顯微激光拉曼測定(LRM)、顯微紅外光譜分析等光學測試手段。另外，現(xiàn)廣泛應用于無機固體金屬礦床領域的微量元素或全元素分析方法，如同步輻射X射線熒光分析(SRXRF)［13］及核微探針(PIXE和PIGE)［14］在油氣地球化學領域也具有一定的應用前景，如可以通過V/Ni比確定油氣的形成環(huán)境為陸相或海相［15］。無損分析所用儀器基本為商品化儀器，實驗方法也基本固定，不再做細致介紹。

1.2 優(yōu)缺點

包裹體無損分析的優(yōu)點是:①樣品的前期處理、制備步驟相對簡單，對于常規(guī)分析主要是包裹體光薄片的制備［12］。對于一般巖心和露頭樣品垂直層面切割磨制即可，對于松散樣品或巖屑樣品需用膠、石蠟等固結(jié)、黏片后再磨制。對于含油質(zhì)和瀝青質(zhì)的儲層樣品需首先將樣品用氯仿等有機溶劑洗掉，以防影響薄片的制備或產(chǎn)生熒光干擾。此外，為了準確鑒別石油包裹體的熒光特征，需用有機溶劑將制片膠洗凈。為徹底排除制片膠的熒光干擾，還需磨制完全不用膠的薄片進行對比檢測。包裹體光薄片的制備厚度一般介于0.1～1.0 mm，視巖樣透明度和粒度的不同，包裹體光薄片磨制的厚度不一，對于透明度較高、粒度較大的樣品可磨厚些，反之應磨薄些;②包裹體無損分析屬于原位(in situ)分析，檢測過程中包裹體所處環(huán)境未發(fā)生改變，檢測數(shù)據(jù)更為真實;③可以具體到單個包裹體，分析數(shù)據(jù)具有確定的指示意義。

但該類方法也有其固有的缺陷:①顯微熒光測定過程中飽和烴不發(fā)熒光，且由于除成熟度外，其他一些因素如水洗和包裹體被捕獲過程中帶電礦物表面對石油極性組分的優(yōu)先吸附也會影響原油組分，從而造成僅用油氣包裹體的熒光顏色判斷其成熟度有時會出現(xiàn)失誤［16－17］;②顯微激光拉曼測定過程中，除飽和烴外，其他族分(芳烴、非烴和瀝青質(zhì))會產(chǎn)生強熒光干擾而難以測定，另外因相同基團組分拉曼光譜圖相同，無法準確分析低碳烴組分含量［18］，而且激光能量還可造成包裹體組分的熱解;③顯微紅外光譜分析存在主礦物基體吸收，影響包裹體吸收峰的問題［19］。由此可見，無損分析對包裹體成分的檢測是基于其光學特征而進行的一種間接測定方式，是定性或半定量的，要進行直接的精確檢測需借助破壞性分析。

2 破壞性分析

破壞性分析主要用于分析包裹體的組分和同位素組成。由于包裹體非常微小(通常小于10 μm)，對于包裹體組分和同位素組成的分析，技術關鍵在于包裹體樣品的徹底清洗、破碎和收集。與無損分析不同，破壞性分析的技術關鍵部分有很大的自主創(chuàng)新性，為此本文將對破壞性分析做重點介紹。

2.1 樣品制備

對于破壞性分析首先要進行包裹體樣品的清洗，即在盡量少地破壞包裹體的前提下，將包裹體以外的流體組分全部清洗掉，以保證所檢測到的流體均來自于包裹體，而包裹體樣品的破碎、清洗工作是非常細致、繁瑣的。對此，澳大利亞CSIRO等部門有一套成熟的工作流程［7－8］，對于砂巖基本方法如下:首先將儲層砂巖樣品碎成單顆粒砂，碎樣時用盡量小的力氣，以免破壞樣品中的包裹體(可先用顎式破碎機碎至小塊，后用研缽手動碎至單顆粒)，碎樣結(jié)束后進行重液浮選將石英和長石分離;之后分別用鹽酸去除碳酸鹽，用王水去除硫化物和Fe/Mn氧化物，用鉻酸氧化礦物顆粒外部有機質(zhì)，每次酸處理后用蒸餾水洗滌、烘干。最后分別用甲醇、二氯甲烷和甲醇混合溶液(93∶7)、二氯甲烷進行超聲清洗，洗后用角鯊烷做內(nèi)標檢測確認是否清洗干凈。對于碳酸鹽巖或方解石，碎至1～2 mm顆粒后直接用有機溶劑清洗、檢測。

2.2 包裹體群分析

受儀器檢測靈敏度和分析方法的制約，目前的實驗條件還難以達到分析單個包裹體的要求，主要還是進行包裹體群的分析測定。對包裹體群的分析所應用的方法主要有真空熱爆裂法［20－22］、球磨法［22－23］、機 械 撞擊法［6－8］和 在線 機械 破 碎法［6－8，24－26］。

(1)真空熱爆裂法。真空熱爆裂法一般是將樣品放進石英管中，抽真空除去樣品表面吸附氣，之后通過加熱的方法使包裹體爆裂，再對包裹體組分和同位素組成進行在線［20－21］或離線［22］檢測。研究表明，熱爆裂法爆裂過程中溫度較高，易造成碳酸鹽礦物和烴類裂解，影響包裹體組分及同位素組成的測定。為此，目前多采用分步爆裂法，以減小上述影響［20－21］。而且，熱爆裂法只適合對氣體包裹體成分的檢測，不適合對液態(tài)烴包裹體進行檢測。但對于巖漿(熔融)包裹體的分析，先用熱爆裂法去除水溶熱包裹體，而后再將剩余的巖漿包裹體打開、分析，不失為一種有效、可行的方法。

(2)球磨法。球磨法同樣是一種離線檢測方法，對于氣體包裹體分析［22］，其基本流程是將處理后樣品放入球磨儀中，抽真空抽去殘余氣體，之后注入氦氣，研磨粉碎，后經(jīng)加熱、恒溫過程采集氣體樣品進行分析。與真空熱爆裂法的對比實驗表明，真空球磨法碎樣過程溫度較低，不會產(chǎn)生重烴氣的裂解，因而所得實驗數(shù)據(jù)更加真實可靠。對于液態(tài)烴包裹體，是首先將清洗干凈的巖石顆粒樣品盡量磨細，而后用有機溶劑抽提、檢測［23］。

(3)機械撞擊法。機械撞擊法即可對氣體包裹體進行檢測，同樣也能進行液態(tài)烴包裹體的檢測，是一種離線的分析檢測方法［6－8］。對于氣體包裹體，其基本流程是將清洗后的包裹體樣品、不銹鋼球置于不銹鋼桶，密封、抽真空后置于振蕩器上，不銹鋼球震動將樣品擊碎，氣體釋放，之后取氣分析。對于液態(tài)烴包裹體分析，無需抽真空，但需在不銹鋼桶內(nèi)同時加入有機溶劑(二氯甲烷)，擊碎后的包裹體樣品溶于有機溶劑，然后將壓碎裝置中的溶液和樣品粉末一并轉(zhuǎn)移到燒杯中，進行超聲抽提，抽提結(jié)束后靜置，將上層清液轉(zhuǎn)移到燒瓶，之后在燒杯中再次加入二氯甲烷，重復以上超聲、轉(zhuǎn)移步驟數(shù)次，最后合并溶液，濃縮(旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)、氮氣吹掃)后檢測。與真空球磨法相同，機械撞擊法碎樣過程中也不會產(chǎn)生高溫，造成重烴氣的裂解。不利之處是，這2種方法同屬離線分析法，存在所需樣品量較大(特別適合對豐度低、樣品量大的樣品進行檢測)、操作流程較為復雜的問題。而且，利用機械撞擊法對液態(tài)烴包裹體組分進行檢測時，還會造成輕烴損失。

(4)在線機械破碎法。在線機械破碎法將破碎裝置直接與GC、GC－MS或GC－IRMS相連，樣品破碎后可直接進行組分和同位素分析，具有操作簡便、需樣量少的優(yōu)點。對于在線機械破碎法，中科院蘭州地質(zhì)研究所孫明良和陳踐發(fā)研發(fā)了真空電磁破碎裝置，實現(xiàn)了對包裹體內(nèi)的氣體組分和同位素組成進行檢測［24］，并得到了較為廣泛的應用［20，26］。對于包裹體液態(tài)烴組分的檢測，澳大利亞CSIRO石油資源部與加拿大西安大略大學等單位廣泛采用 MSSV手動或油壓機械壓碎裝置［6－8，25］，該裝置配有載氣和加熱系統(tǒng)，可快速、有效轉(zhuǎn)移樣品破碎過程中所釋放的包裹體成分。由于碾碎包裹體樣品需要一定的時間(約2 min)，為滿足氣相色譜瞬時進樣的要求，先期破碎釋放的包裹體成分需借助液氮冷阱冷凍保存在金屬U形管中，待破碎過程完成后撤掉冷阱完成進樣。該類方法的優(yōu)點是包裹體破碎后所釋放組分在液氮冷阱集中后直接進入GC、GC－MS或GC－IRMS等分析儀器檢測，無需人為轉(zhuǎn)移，所需樣品量較小(特別適合對豐度高、樣品量小的樣品進行檢測)、操作流程較為簡單。所存在的主要問題是液氮冷阱對低分子氣態(tài)烴，特別是甲烷的冷凝效果不好，從而會對分析結(jié)果造成影響。

2.3 包裹體個體分析

包裹體群分析法所得樣品量較大，便于儀器檢測，但其反映的可能是不同來源、不同期次包裹體信息的疊加，缺乏針對性，不利于說明問題。20世紀90年代末激光色質(zhì)分析法(La－GC－MS)的出現(xiàn)使單個包裹體的分析成為現(xiàn)實［27］。由于樣品量太少，對單個包裹體的分析，目前的實驗條件還不能達到進行同位素組成分析的水平，只能進行組分組成的測定。

(1)實驗方法。傳統(tǒng)La－GC－MS采用的是Nd:YAG［27］或Er:YAG［28］等紅外激光器，該類激光器所發(fā)射的激光具有很強的熱效應，其對包裹體的照射會使包裹體受熱膨脹，最終脹破石英等寄主礦物外殼釋放。釋放后成分用液氮冷阱收集便可進行色質(zhì)分析。此類分析過程中打開包裹體的方式仍為熱爆裂，因此容易造成包裹體組分的熱解。而且此類方法操控性較差，容易將所選包裹體周圍的包裹體同時打開。為解決上述問題，澳大利亞CSIRO石油資源部Volk等［29］用飛秒激光器取代傳統(tǒng)摻釹釔鋁石榴石(Nd:YAG)激光器，取得了較為理想的分析效果。飛秒激光器所產(chǎn)生的超短激光脈沖可將包裹體石英壁瞬間(50×10－15s)消融，形成直徑約為2 μm的融洞，而后可對所釋放的包裹體成分進行檢測。而且，由于超短激光脈沖傳遞能量是一個非線性光學的“冷消融”過程，而非傳統(tǒng)激光器的熱吸收過程，它的應用可減小消融石英壁所需能量，對于50×10－15s脈沖，所需能量僅為3 J/cm2左右。由此，包裹體成分不會發(fā)生裂解，產(chǎn)生烯烴、酮等熱解副產(chǎn)物。

(2)存在問題。超短激光脈沖的應用可實現(xiàn)單個包裹體的精確消融，并且不破壞包裹體的組分，但其所釋放的包裹體的量要小于傳統(tǒng)方法，因為該類方法中包裹體組分的釋放缺少了激光熱效應的作用，僅僅依靠包裹體內(nèi)部自身具備的壓力。另外，激光色質(zhì)分析法都有液氮冷凝的步驟，因而不可避免地會造成甲烷等氣態(tài)烴的損失。除激光色質(zhì)分析法外，瑞典斯德哥爾摩大學Siljestr?m等利用飛行時間二次離子質(zhì)譜(ToF－SIMS)也成功實現(xiàn)了單個流體包裹體藿烷和甾烷的鑒定分析工作［30］，顯示出這一技術在包裹體分析領域的應用前景，但缺少色譜分離工作是這一技術的重要缺陷。

3 發(fā)展方向

3.1 分析手段

由于色譜、質(zhì)譜等分析儀器對檢測物的量存在下限要求，目前對單個被檢測包裹體的要求較高，特別是對包裹體的大小，Volk等［29］所分析的包裹體直徑為50 μm，Siljestr?m等［30］所分析的包裹體要求:①包裹體在光薄片表面下不超過10 μm的位置;②直徑不小于15 μm;③與周圍其他包裹體分離。上述條件在實際分析過程中往往是不能滿足的，盡管隨著實驗分析技術的提高這些條件有望能在一定程度上得到降低。鑒于這種情況，對有選擇的數(shù)個相同性質(zhì)的(如同源或同期)包裹體進行釋放、收集，進而進行組分和同位素組成的檢測應是下步包裹體分析的突破口。目前，中石化石油勘探開發(fā)研究院無錫石油地質(zhì)研究所張志榮等已開始利用自行組裝的激光剝蝕色質(zhì)裝置進行該方面的研究，并取得初步成功［31－32］，顯示出該方向的發(fā)展前景。

3.2 分析項目

由于影響因素多、研究難度大和過去分析技術的限制，人們對油氣氫同位素組成的研究較少。同樣，目前對油氣包裹體同位素組成的研究也主要局限于碳同位素，對氫同位素的研究還很薄弱，僅Potter和 Longstaffe做過較為系統(tǒng)的探索性研究［25］。實際上油氣的氫同位素組成不僅能反映它們的成因，從而與碳同位素指標所反映的信息相互印證［33－34］，還可反映有機質(zhì)沉積、演化的水介質(zhì)環(huán)境，為氣源對比提供更為豐富的依據(jù)［35－37］。另外，與碳等其他元素相比，氫元素的2種穩(wěn)定同位素(1H和D)之間的相對質(zhì)量差最大，由此引起的同位素效應也最為明顯，這使氫同位素組成成為更為敏感的地球化學指標。分析技術方面，20世紀90年代末GC/TC/IRMS氫同位素在線分析技術的誕生為氫同位素研究的發(fā)展奠定了基礎，油氣氫同位素研究由此步入一個嶄新的發(fā)展階段。為此，氫同位素組成有望成為今后油氣包裹體實驗分析的重要內(nèi)容。

4 結(jié)束語

(1)目前包裹體分析可以分為無損分析和破壞性分析2大類，2類方法各有優(yōu)缺點。

(2)無損分析樣品制備相對簡單，且是對單個包裹體進行的原位分析，實驗數(shù)據(jù)受外界影響較小，指示意義強。但該類方法是基于光學特征而進行的一種間接測定方式，是定性或半定量的，而要進行精確的檢測還需借助破壞性分析。

(3)由于包裹體非常微小，單個包裹體樣品量很難達到分析儀器的檢測下限，因而目前破壞性分析主要是針對包裹體群進行的，指示意義不夠明確。從目前研究現(xiàn)狀看，對有選擇的數(shù)個相同性質(zhì)的(如同源或同期)包裹體進行釋放、收集，進而進行組分和同位素組成的檢測應是下步包裹體分析的突破口。

(4)受研究難度大和過去分析技術的限制，目前對包裹體氫同位素組成的研究相對薄弱，考慮到其蘊含的豐富地質(zhì)信息和敏感性，該指標有望成為今后油氣包裹體實驗分析的重要內(nèi)容。

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編輯 劉兆芝

TE122.3

A

1006－6535(2012)05－0001－05

10.3969/j.issn.1006－6535.2012.05.001

20120120;改回日期:20120529

國家自然基金項目“徐家圍子斷陷火山巖儲層包裹體組分同位素組成及其在天然氣成因判識中的應用”(41002044)，黑龍江省高校青年學術骨干支持計劃項目“大慶油田深層天然氣成因判識及有利勘探區(qū)預測”(1251G003)，國家大學生創(chuàng)新性實驗計劃項目“大慶油田深層火山巖包裹體碳、氫同位素組成分析”(101022002)聯(lián)合資助

闞亮(1988－)，男，現(xiàn)為東北石油大學地球化學專業(yè)在讀本科生，主要從事油氣與環(huán)境地球化學研究。