劉貫軍,高艷霞,于肖威,閆奇,李文冉

（1.河南科技學(xué)院,河南新鄉(xiāng)453003；2.新鄉(xiāng)市科普中心,河南新鄉(xiāng)453000）

化學(xué)鍍Ni-P合金鍍層,由于具有非晶態(tài)結(jié)構(gòu),鍍層致密,硬度高,耐蝕性能好等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用[1-7].對(duì)于某些零件,不但要求鍍層有好的耐蝕性能,還要求有高的光亮度.在化學(xué)鍍液中添加光亮劑是增高鍍層光亮度的有效方法.電鍍鎳工藝光亮劑的應(yīng)用和生產(chǎn)已相當(dāng)普遍[8],且經(jīng)過(guò)數(shù)十年的發(fā)展,至今已發(fā)展到第四代.第一代鍍鎳光亮劑以無(wú)機(jī)金屬鹽為主體；第二代以1,4-丁炔二醇和糖精的結(jié)合為主；第三代以1,4-丁炔二醇與環(huán)氧化合物做主光劑；第四代以吡啶衍生物和炔胺類衍生物及丙炔醇化合物復(fù)配而成[9].其中,第四代光亮劑是由各種中間體復(fù)配而成,應(yīng)用于電鍍鎳工藝已相當(dāng)成熟,但應(yīng)用于化學(xué)鍍鎳磷合金的相關(guān)研究較少[8],市場(chǎng)上出售的所謂化學(xué)鍍鎳磷合金用光亮劑效果亦不太好.本文在一定的化學(xué)鍍鎳磷工藝條件下,通過(guò)對(duì)電鍍鎳用的第四代光亮劑用中間體進(jìn)行篩選和優(yōu)化,旨在探索其應(yīng)用于化學(xué)鍍鎳磷合金提高表面光亮度的可能性.

1 材料與方法

試驗(yàn)選取的光亮劑組成成分為DEP（二乙基丙炔胺,光亮劑,強(qiáng)整平劑）、PME（乙氧化丙炔醇,光亮劑、整平劑）、BSI（鄰磺酰苯酰亞胺鈉,初級(jí)光亮劑、柔軟劑）、VS（乙烯基磺酸鈉,提高均鍍能力改善延展性和光亮性）、PS（炔丙基磺酸鈉,光亮劑,整平劑）、PPS-OH（吡啶-2-羥基丙磺酸內(nèi)鹽,次級(jí)光亮劑,功能性整平劑）、OP-10（乳化劑和輔助光亮劑,整平劑）.化學(xué)鍍鎳所用的基體材料為A3冷軋鋼板,被裁剪后的試樣尺寸為40 mm×25 mm×1.5 mm.基本化學(xué)鍍液（成分含量見表1）呈酸性,pH值為4.7～5.2,施鍍溫度為85～90℃.基材試樣在施鍍前需進(jìn)行常規(guī)除脂和酸洗活化處理,試樣施鍍40 min后取出,先后經(jīng)清水沖洗、熱風(fēng)吹干后用MN60型光澤度儀測(cè)量試樣表面光澤度.

表1 未加光亮劑的基礎(chǔ)鍍液成分Tab.1 Composition of base solution nobrightener for electroless Ni platingg/L

試驗(yàn)中有7個(gè)因素需要優(yōu)化.為了減化正交試驗(yàn)方案,在充分考察各因素性質(zhì)、作用和基本用量及前期試驗(yàn)基礎(chǔ)上,首先在大致固定OP-10（15 mg/L）、PS（100 mg/L）和PPS-OH（200 mg/L）用量基礎(chǔ)上對(duì)DEP、PME、BSI和VS四個(gè)因素進(jìn)行四因素三水平（L9（34））優(yōu)化試驗(yàn).經(jīng)過(guò)一定的試驗(yàn)次數(shù),待該四個(gè)因素用量確定后,再對(duì)OP-10、PS和PPS-OH進(jìn)行三因素二水平（L4（23））優(yōu)化試驗(yàn).

2 結(jié)果與分析

表2所示為在保持OP-10、PS和PPS-OH不變情況下對(duì)DEP、PME、BSI和VS四個(gè)種光亮劑中間體所做的四因素三水平（L9（34））優(yōu)化試驗(yàn)方案及結(jié)果.

表2 正交試驗(yàn)方案（1）及結(jié)果Tab.2 Orthogonal test plan（1）and its test results

從表2中的效應(yīng)曲線可清晰的看出,試驗(yàn)條件下,增大DEP和BSI的用量,減小PME的用量對(duì)提高化學(xué)鍍鎳層的光澤度有益.通過(guò)第一輪優(yōu)化,雖然此時(shí)VS已達(dá)最佳用量,但其它3種中間體的用量并未達(dá)到最優(yōu)值,需要繼續(xù)優(yōu)化,接下來(lái)在保持VS用量不變基礎(chǔ)上,將繼續(xù)分別增大DEP和BSI的用量,而減少PME的用量.這樣,又經(jīng)過(guò)另外兩輪優(yōu)化試驗(yàn)后,終于得到其最優(yōu)值,即DEP用量45 mg/L,PME用量15 mg/L,BSI用量750 mg/L,VS用量30 mg/L,此時(shí),鍍層的光澤度值為298 Gs.

表3所示為在以上四因素三水平（L9（34））優(yōu)化試驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用三因素二水平正交試驗(yàn)法（L4（23））對(duì)原先被固定用量的OP-10、PS和PPS-OH的優(yōu)化試驗(yàn)方案和結(jié)果.

表3 正交試驗(yàn)方案（2）及結(jié)果Tab.3 Orthogonal test plan（2）and its test results

從表3的效應(yīng)曲線看,減小OP-10的用量,同時(shí)分別增大PS和PPS-OH的用量對(duì)化學(xué)鍍層的光澤度值增大有益.但在試驗(yàn)條件下,PPS-OH的用量變化對(duì)鍍層光澤度影響已不大.以此思路繼續(xù)通過(guò)正交試驗(yàn)對(duì)這3種中間體的加入量進(jìn)行優(yōu)化,直到其效應(yīng)曲線出現(xiàn)峰值或平緩變化時(shí),即得到其最優(yōu)值.在經(jīng)過(guò)另外3次優(yōu)化試驗(yàn)后得出所選中間體的最優(yōu)值分別為OP-10用量10 mg/L,PS用量200 mg/L,PPS-OH用量400 mg/L,此時(shí),所得化學(xué)鍍層的光澤度值為318 Gs.

圖1和圖2分別為化學(xué)鍍液中添加優(yōu)化過(guò)的中間體前后所得化學(xué)鍍層的掃描電鏡照片.從中可以看出,使用最優(yōu)光亮劑后的鍍層表面平整度顯著提高.

圖1 鍍液中未加光亮劑的化學(xué)鍍層形貌Fig.1 Morphology of the electroless Ni plate that nobrightener used

圖2 鍍液中使用最優(yōu)光亮劑后的化學(xué)鍍層形貌Fig.2 Morphology of the electroless Ni plate that brightener used

3 結(jié)論

試驗(yàn)表明,電鍍鎳所用的光亮劑中間體對(duì)提高化學(xué)鍍鎳層的光亮度同樣有效.通過(guò)7次正交優(yōu)化試驗(yàn)篩選出在文中述所化學(xué)鍍液中使用的最佳光亮劑配方為：DEP 45 mg/L、PME 15 mg/L、BSI 750 mg/L、VS30 mg/L、PS200 mg/L、PPS-OH 400 mg/L、OP-1010 mg/L.

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