付 微
北方重工集團(沈陽)工程設(shè)計研究院有限公司,遼寧沈陽 110000
這里,我們要介紹多種礦石多元素選礦工藝中X熒光分析技術(shù)的應(yīng)用,包括相關(guān)的實現(xiàn)原理、工藝要求以及多種礦石多元素分析技術(shù)等,并且通過實驗結(jié)果的分析,說明了X熒光分析技術(shù)在多種礦石多元素的應(yīng)用前景非常廣闊,對于提高多種礦石多種元素的選礦工藝具有重要的意義。
X熒光分析技術(shù)主要是通過樣品材料接受適當(dāng)激發(fā)而發(fā)射出相關(guān)元素組份的特征x射線來對礦石中的不同元素進行分析的。如果有能量足夠大的x射線光子和原子相撞,就可能將逐出原子的內(nèi)層電子而形成一個空位,在極短時間內(nèi)外層電子就會按照電子躍遷的選擇定則規(guī)律進行躍遷并釋放相應(yīng)能量。這種能量如果以光的形式釋放,就稱為熒光x射線輻射。該射線波長只和躍遷電子的初態(tài)和終態(tài)能級差相關(guān)。因此,可以使用熒光X射線波長對材料的相關(guān)化學(xué)元素成份進行鑒定。熒光x射線波長(λ)和能量(E)的計算關(guān)系為:
其中h表示普朗克常數(shù),C表示光速。
因此,多種礦石中的多種化學(xué)元素通過x射線的照射后就會產(chǎn)生熒光x射線,熒光x射線就能代表不同元素各自的特征波長,進而對礦石中的多種化學(xué)元素進行分析。實踐表明,這種方法操作方便、分析迅速,并且準(zhǔn)確度也慢速相關(guān)要求,在礦石中的選礦中得到了廣泛的應(yīng)用。
本實驗使用德國西門子有限公司研制的X射線熒光光譜儀,并配備有Rh把X射線端窗管。該儀器的相關(guān)測定條件如下表所示:
表1 儀器測定條件
K Kα No 0.15 LiF200 F.C. 0.762/2.401 50 60 136.725
X射線熒光光譜儀對樣品的要求主要包括兩種:即固體樣片和液體樣片,這里我們主要對固體樣片的制備方法進行介紹。這又包括如下兩種方法:
壓片法:缺點主要是會因為礦物形成結(jié)構(gòu)、研磨粒度大小或者粘結(jié)劑的加入而造成結(jié)果測定值與準(zhǔn)確值偏離。
熔片法:熔劑可以將試樣進行溶解,然后可以通過制成均勻玻璃片的形式消除顆粒度以及礦物的效應(yīng),并且還對基體效應(yīng)的降低有一定作用。
將參比樣樣品添加到儀器內(nèi)部以后,不僅可以進行參數(shù)的測量對比,還可以進行穩(wěn)譜的測量。但是由于參比樣樣品和分析樣樣品都是同一類的礦石樣本,分析過程則只能對一種礦石的元素含量進行分析。但是如果只使用同一臺儀器對多礦石多元素的含量進行測定,就必須在儀器的內(nèi)部添加多種礦石的參比樣樣本,這樣就不得不設(shè)計更加復(fù)雜的內(nèi)部換樣機械裝置。這里,我們研究了一種多種礦石多元素的分析技術(shù)。具體做法主要是首先將穩(wěn)譜樣樣品放置到在儀器內(nèi)部,而將參比樣放置到儀器的外部。在對一個樣本分析之前,首先對同類外置參比樣進行測量,然后再使用X熒光分析對儀器的內(nèi)部的樣品進行測量分析,并且循環(huán)往復(fù)進行,直到所有的樣品都分析結(jié)束為止。這樣就可以實現(xiàn)同時分析多種礦石元素。
下面列出了部分樣品的分析數(shù)據(jù)和使用X熒光光譜儀得到的數(shù)據(jù)。
表2 實驗結(jié)果對比
從結(jié)果的分析對比可以看到,X熒光分析儀器的性能比較穩(wěn)定,而且操作方便、分析速度快、測試結(jié)果也比較準(zhǔn)確,完全能夠適應(yīng)生產(chǎn)過程中多種礦石多元素的分析要求。從分析結(jié)果中可以看到存在一定的誤差,這些誤差主要包括以下幾個方面:
首先,測試樣品并不完全相對,雖然分析試驗過程中所使用的測試樣本和分析樣本的成分基本相同,但是難免會存在一定的差異,這種差異就有可能造成分析結(jié)果存在一定程度的誤差。這是兩個樣品并不是真正意義上的相同,因此引起誤差也是可以理解的。除此之外,即使是面對完全相同的同一樣品,也會由于外界環(huán)境的不同,例如測試人員的差別、時間的差別、地點的差異等等一系列因素而造成誤差的發(fā)生,都會對測試結(jié)果產(chǎn)生重要影響。比較客觀的作法是,針對同一樣品隨機分成多分,然后選擇其中的任意一份進行X熒光分析,選擇另外一份進行化學(xué)測試分析,并且針對每一個樣品都進行相同的操作。最后對測試結(jié)果進行綜合分析。
采用X光管作為激發(fā)源的X熒光分析技術(shù)具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢,必將在以后很長一段時間內(nèi)在市場中占據(jù)主導(dǎo)地位。目前,高壓電源、高性能的X射線管和X射線探測器都已經(jīng)可以進行采購,為國內(nèi)X熒光分析儀的研制和應(yīng)用研究提供了方便。因此,要加大對X熒光分析技術(shù)及其設(shè)備的研究,使X熒光分析技術(shù)在我國選礦工業(yè)的發(fā)展中發(fā)揮重要的作用。
[1]谷松海,宋義,郭芬,等.X-射線熒光光譜法同時測定鉻礦中主次成分[J].冶金分析,2008.
[2]吳小紅,徐勇宏,高新華.一種用X-射線熒光光譜法測定硅酸鹽及碳酸鹽類樣品中氧化物的通用方法[J].冶金分析,2008.