雷琴霞

（靖遠煤業(yè)集團公司環(huán)境監(jiān)測站，甘肅 靖遠 730600）

1 引言

隨著人類對資源環(huán)境問題的日益重視，對水樣中CODcr測定方法的研究與分析也十分活躍。CODcr是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量（換算成氧的質(zhì)量濃度，以mg／L表示），它反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。由于水中還原性物質(zhì)種類雜多，從而使有機物污染躍居各類污染增長之最，嚴重威脅著水體中生物群落的生存，所以比較分析CODcr的測定方法，對于及時掌握和控制工業(yè)廢水中CODcr的準確測定和工業(yè)廢水的污染防治具有極其重要的意義。本文以甘肅省環(huán)境監(jiān)測站委托靖遠煤業(yè)集團公司環(huán)境監(jiān)測站對本單位各類污水中CODcr的測定結果進行比較分析。

2 回流消解－滴定法實驗

2.1 回流消解－滴定法的操作程序

按國標分析法（GB／T 11914－1989）操作:將已知量重鉻酸鉀溶液加入水樣（20ml），在強酸介質(zhì)中以銀鹽作催化劑沸騰回流消解樣品，樣品放冷后以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中剩余的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀量計算CODcr的濃度。實驗室先對甘肅省環(huán)境監(jiān)測站編號為011的已知標準樣品（150±3 mg／L CODcr）進行了測定，其均值為149.7mg／L，說明實驗室條件和人員操作分析能力均符合實驗室質(zhì)量控制要求。

2.2 回流消解－滴定法的測定結果

按照委托要求，分別對6個排污口（1＃，、2＃、3＃、4＃、5＃、6＃）取了水樣，并根據(jù)操作步驟進行了測定，其結果見表1（為分析方便，樣品號按測定值由小到大順序排列）。

表1 滴定法測定水樣CODcr的結果

3 密閉催化消解－分光光度法實驗

3.1 密閉催化消解－分光光度法的操作程序

該測定選用普析通用公司MD－2800D型CODcr反應器，PORS－15型快速測定儀。跟滴定法相同，先對甘肅省環(huán)境監(jiān)測站編號為011的已知標準樣品進行測定。取2.00mL標樣加入消化管中，移至已預熱到160℃的CODcr反映器中熱處理30min，冷卻至室溫后直接在PORS－15型快速測定儀上進行程序比色，直接讀取CODcr的測定值。標樣測定均值為150.7mg／L，符合實驗室質(zhì)量控制要求。

3.2 密閉催化消解－分光光度法的測定結果

對各排污口水樣依照以上操作步驟進行分光光度法測定，其結果見表2。

表2 分光光度法測定水樣CODcr的結果

4 滴定法和分光光度法測定結果的比對分析

4.1 回歸分析

以回流消解－滴定法測定值為變量x，以密閉催化消解－分光光度法測定的相應值為y，建立回歸方程。對表1與表2的數(shù)據(jù)進行運算，結果如下:r＝0.999，b＝1.014，a＝－0.39.

其線性關系式為:y＝1.014x－0.39，線性關系見圖1。

4.2 檢驗

用回流消解－滴定法和密閉催化消解－分光光度法對編號為011已知標準樣品分別進行6次平行測定，其對應測定結果見表3。

表3 011號標準樣品CODcr的測定結果 mg／L

圖1 回流消解－滴定法與密閉催化消解－分

經(jīng)過計算得:t＝5.14，查表得:t0.05＝2.57514 ﹥2.57。

說明這兩種測定方法之間沒有太大的差異。

5 結語

（1）從操作過程來看，回流消解－滴定法分析周期長，操作過程復雜，而密閉催化消解－分光光度法的操作程序簡便且分析速度快。

（2）在試劑使用方面，用回流消解－滴定法使用試劑量較多，能耗大。密閉催化消解－分光光度法試劑使用量相對少，節(jié)能環(huán)保。由于所用試劑有毒，所以試劑用量也是一個值得注意的方面。

（3）從測定結果來看，回流消解－滴定法測定結果稍低于密閉催化消解－分光光度法的測定結果，但二者呈良好的線性關系，無顯著差異。不足之處是僅對被測水樣CODcr濃度偏低（小于500mg／L）的狀況適用。對于用兩種方法測定結果偏高的狀況有待繼續(xù)探索。

綜上所述，從環(huán)保、經(jīng)濟的角度考慮，密閉催化消解－分光光度法在工業(yè)廢水監(jiān)測中值得推廣應用。

［1］國家環(huán)?？偩?水和廢水監(jiān)測分析方法（第三版）［M］.北京:中國環(huán)境科學出版社，1989.

［2］張曉紅，張 霞，趙 偉.分光光度法測定工業(yè)廢水中化學需氧量［J］.山東化工，2005（1）:35～36.

［3］周蘭影，孟凡勝，于連貴，等.利用分光光度法測定水體中的化學需氧量［J］.吉林農(nóng)業(yè)大學學報，2002（1）:69～71.