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        YS-50陽離子色譜柱抑制電導(dǎo)法測定河水中陽離子

        2012-01-11 10:07:50尹雪梅曾敏潔王文佳馬浩施超歐
        中國無機(jī)分析化學(xué) 2012年3期
        關(guān)鍵詞:法測定陽離子河水

        尹雪梅 曾敏潔 王文佳 馬浩 施超歐*

        (1華東理工大學(xué)分析測試中心,上海 200237;2昭和電工科學(xué)儀器有限公司,上海 200041)

        YS-50陽離子色譜柱抑制電導(dǎo)法測定河水中陽離子

        尹雪梅1曾敏潔2王文佳1馬浩1施超歐1*

        (1華東理工大學(xué)分析測試中心,上海 200237;2昭和電工科學(xué)儀器有限公司,上海 200041)

        建立了Shodex IC YS-50陽離子色譜柱測定河水中陽離子的離子色譜方法。以甲基磺酸(4mmol/L)為淋洗液,流速為1mL/min,抑制電導(dǎo)法檢測,每個樣品的分析時間為20min。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的檢出限分別為1.30、1.44、3.18、2.31、5.17μg/L;加標(biāo)回收率為91.24%~104.8%。并將此色譜柱與Dionex Ionpac CS12A進(jìn)行分析比較,兩根柱子的檢測結(jié)果數(shù)據(jù)一致。研究結(jié)果表明,方法簡便、快速、準(zhǔn)確可靠,適合對河水此類復(fù)雜樣品的檢測。

        YS-50;陽離子;河水;離子色譜

        1 引言

        水中各無機(jī)陽離子的含量早已成為對水質(zhì)評價的一個標(biāo)準(zhǔn)。且對于陽離子的分析也已經(jīng)有了一些較好的方法,如容量法[1-2]、重量法[3-4]、等離子體發(fā)射光譜法[5-6]、原子吸收光譜法[7-8]、分光光度法[9]、X射線熒光分析法[10-12]等。這些方法中,很多都易受基體干擾,而且對不同的離子要采用不同的方法,操作繁瑣。相比于以上方法,離子色譜法有著明顯的優(yōu)勢,不僅操作簡單、快速、靈敏,且可以同時測定多種離子,尤其是銨離子,無法采用等離子體發(fā)射光譜或原子吸收光譜法來測定。對于一些被污染的河水來說,其成分復(fù)雜,要測定其中的常見堿金屬和堿土金屬陽離子及銨離子,離子色譜法是最佳的選擇。

        在常規(guī)的陰陽離子色譜分析中,由于抑制法對陰離子的靈敏度比非抑制法高得多,目前基本都采用抑制法分析。而對于陽離子,抑制法和非抑制法靈敏度相差不是非常顯著,二者都在使用。抑制型的陽離子色譜法以Dionex為代表,其常見的柱子類型主要為Ionpac CS12A、CS16、CS17、CS18等10多種類型,流動相采用甲基磺酸或硫酸,等度或梯度洗脫。其它采用抑制型的廠家有Shodex的IC YS-50(抑制和非抑制通用),以甲基磺酸為流動相,Shimadzu的Shim-pack IC-SC1,流動相為甲基磺酸。Tosoh的TSKgel Super IC-Cation HS和TSKgel Super IC-CR,流動相采用甲磺酸、18-冠-6醚和(L-組氨酸)。

        Dionex的陽離子色譜柱認(rèn)可程度高,使用普遍。而Shodex的IC YS-50陽離子色譜柱,其一般推薦多用于非抑制模式,但由于其為聚合物基質(zhì),以MSA為流動相,因此也可用于抑制模式。研究中采用IC YS-50陽離子色譜柱,以抑制模式檢測河水中的陽離子,并與Dionex的Ionpac CS12A進(jìn)行比較。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        DIONEXDX-120離子色譜儀(美國戴安公司),變色龍6.8色譜工作站(美國戴安公司),Shodex IC YS-50(125mm×4.0mm)陽離子分析柱,Dionex IonPac CS12A(250mm×4.0mm)陽離子分析柱和CG12A(50mm×4.0mm)保護(hù)柱,CSRS-300(4mm)陽離子抑制器(美國戴安公司),湘儀TG16-WS離心機(jī),BRANSON(必能信)超聲波清洗器B2510E-DTH,KDL公司的1mL一次性注射器。

        2.2 試劑

        NaNO2、NH4Cl、KCl、MgCl·6H2O、CaCl2均為分析純;甲基磺酸(99.5%,阿拉?。?,超純水(電阻率≥18.2MΩ·cm,Millipore Advantage A10超純水機(jī))。

        2.3 色譜條件

        YS-50:淋洗液為MSA(4mmol/L);柱溫40℃。CG12A+CS12A:淋洗液為MSA(18mmol/L);柱溫30℃。流速1mL/min,抑制電流100mA,進(jìn)樣量25μL。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液

        Na+、、K+、Mg2+、Ca2+標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,濃度均為100mg/L,由上海市計量測試技術(shù)研究院提供;

        分別準(zhǔn)確稱取適量的各離子相應(yīng)的化合物固體于5個容量瓶中,并用超純水稀釋至刻度,搖勻,最后得到Na+、、K+、Mg2+、Ca2+的濃度分別為227.8、199.9、272.4、122.8、204.4mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液;

        將購置的標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋相應(yīng)的倍數(shù),配制成各離子濃度均為1.0、2.0、5.0和10.0mg/L的4種標(biāo)準(zhǔn)溶液;

        分別移取相應(yīng)體積的自配標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲基磺酸(4mmol/L)流動相稀釋,配制成被測離子的濃度均為1.0、2.0、5.0和10.0mg/L的4種標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2.5 取樣與樣品的前處理

        取樣:在華東理工大學(xué)青春河選4個點(diǎn),作為取樣點(diǎn),每星期取1次樣,取4個星期,每個星期的樣品分別把它們編成1#、2#、3#、4#號樣品。

        樣品的前處理:將每次取得的4個樣品放置幾小時,取上層清液,放入離心機(jī)12000r/min離心,再分別用淋洗液稀釋(減少酸度對分析結(jié)果的影響)50倍,用0.22μm水相針式濾器過濾后進(jìn)樣。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇

        采用購買的Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+陽離子標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,分別配制成各陽離子濃度均為1.0、2.0、5.0和10.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)現(xiàn)除濃度為1.0mg/L能得到較好的色譜圖外,濃度為2.0mg/L的Mg2+和Ca2+的峰發(fā)生分裂,濃度為5.0、10.0mg/L的譜圖,、Mg2+、Ca2+的峰都發(fā)生分裂,且峰多次分裂。后經(jīng)過分析,發(fā)現(xiàn)購買的Mg2+和Ca2+標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的介質(zhì)為HNO3(1%),標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0mg/L)的pH值約為1,酸度太高,改變了進(jìn)樣瞬時淋洗液的洗脫強(qiáng)度,影響了陽離子的分離和峰形。

        采用自配的pH≈1.5、2.5、6.5的2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,除pH≈1.5的出現(xiàn)上述現(xiàn)象外,其他兩種pH值的譜圖,分離度與峰形都正常,但由于pH≈2.5的二價離子柱效更高,且為了盡量減小酸度對出峰的影響,最終選擇配制與洗脫液pH值相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液。

        3.2 精密度實(shí)驗(yàn)

        用自配的標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0mg/L),待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)進(jìn)樣6次,Na+、、K+、Mg2+、Ca2+峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為1.2%、1.5%、0.77%、1.6%、0.98%。

        另外,在儀器穩(wěn)定的基礎(chǔ)上,對某一周的3#和4#樣品連續(xù)進(jìn)樣6次,3#各離子(Na+、、K+、Mg2+、Ca2+)峰面積的RSD分別為0.59%、0.75%、0.74%、0.57%、0.26%,4#各離子峰面積的RSD分別為0.56%、0.49%、0.56%、0.54%、0.79%,實(shí)驗(yàn)表明,YS-50陽離子色譜柱抑制電導(dǎo)法測定河水中陽離子的方法有著很好的精密度。

        3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

        配制濃度分別為0.5、5、10、15、20和30mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。待儀器穩(wěn)定后,按濃度從低到高依次進(jìn)樣,每個樣品重復(fù)進(jìn)樣2次。取2次進(jìn)樣峰面積的平均值為縱坐標(biāo),離子濃度為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。除不同于堿金屬和堿土金屬的金屬離子外,銨是弱電解物質(zhì),在較高濃度下不完全電離,所以NH4+的標(biāo)準(zhǔn)曲線需按二次曲線擬合方程,各離子所得線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表1。

        表1 各陽離子的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及柱效Table 1 The linear equations,correlation coefficients,LODs and column efficiencies for each cation

        3.4 與Dionex Ionpac CS12A的檢測結(jié)果對比

        由于IonPac CS 12A是廣泛應(yīng)用的陽離子色譜柱,為了探究IC YS-50陽離子柱檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,我們將其與IonPac CS12A陽離子柱的檢測結(jié)果進(jìn)行了比較。某批次3#、4#樣品所測得結(jié)果見表2。從表2可知,兩根陽離子柱測得結(jié)果有很好的一致性。

        在使用色譜柱時,需要注意的是IC YS-50不同于dionex的Ionpac CS12A,雖然其為聚合物柱,但其基質(zhì)是聚乙烯醇,色譜柱的使用范圍在pH=2~8,因此避免強(qiáng)酸和強(qiáng)堿的流動相,尤其在陰陽系統(tǒng)切換時更需要注意。

        表2 IC YS-50與Ionpac CS2A測試結(jié)果的對比Table 2 Comparisons of the testing results between IC YS-50and Ionpac CS12A /(mg·L-1)

        3.5 加標(biāo)回收率

        以某批次3#、4#樣品作為基底,均分別加高于本底值和低于本底值含量的兩種標(biāo)樣后,重復(fù)進(jìn)樣3次,用平均值計算加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率見表3。由表3可知,回收率為91.24%~104.8%,回收率較好。

        表3 加標(biāo)回收率結(jié)果Table 3 The standard addition recoveries /(mg·L-1)

        3.6 四次河水樣品的檢測結(jié)果

        圖1、2分別是的標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0mg/L)和某次3#樣品的色譜圖。

        按2.5取樣和前處理后進(jìn)樣,測得結(jié)果見表4。

        由表4可以看出不同時間、不同區(qū)域的各離子含量均有變化,第二和第三周大部分離子含量偏低,分析原因,主要是與當(dāng)時剛下過雨,雨后取樣有關(guān)。

        連續(xù)分析樣品后,色譜柱可能被污染需要再生,可按照如下方法再生:甲基磺酸(4.0mmol/L)水溶液∶乙腈=70∶30的流動相以1.0mL/min的流速對色譜柱進(jìn)行清洗再生。

        圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.0mg/L)的色譜圖Figure 1.A chromatogram of the 2.0mg/Lstandard solution.

        圖2 某次3#樣品的色譜圖Figure 2.A chromatogram of the sample at the 3#position.

        表4 四次采樣河水樣品的檢測結(jié)果Table 4 The test results for the river water samples collected for four times /(mg·L-1)

        4 結(jié)論

        采用Shodex YS-50,不僅可以用于非抑制法,也可以用于抑制法,抑制法的測定結(jié)果與采用CS12A的結(jié)果相當(dāng),用于河水的陽離子分析效果良好。

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        Determination of Cations in River Water with Suppressed Conductivity Detection by YS-50Cation Chromatographic Column

        YINXuemei1,ZENG Minjie2,WANG Wenjia1,MA Hao1,SHI Chaoou1*
        (1.AnalysisandTestingCenter,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China;2.ShowaDenkoScientificInstrumentCo.,Ltd.,Shanghai200041,China)

        A chromatographic method using a Shodex IC YS-50cation chromatographic column to detect cations in river water was proposed.The chromatographic measurements were performed at the following conditions:4mmol/LMSA as eluent,the flow rate of 1mL/min,20mins for detection time,and by suppressed conductivity detection.Under the optimal condition,the limit of detection for Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+was 1.30,1.44,3.18,2.31,5.17μg/L,respectively.The average spiked recoveries were 91.24%~104.8%.The testing results for using Shodex IC YS-50cation chromatographic column was consistent with those for using Ionpac CS12Acolumn.The results indicate that this method is simple,convenient,fast,accurate,and reliable,thus,is suitable to detect the complicated sample like river water.

        YS-50;cation;river water;ion chromatography

        O657.7+5;TH833

        A

        2095-1035(2012)03-0018-04

        10.3969/j.issn.2095-1035.2012.03.005

        2012-06-28

        2012-07-03

        尹雪梅,女,碩士研究生。

        *通訊作者:施超歐,男,高級工程師,主要從事離子色譜、液相色譜的方法開發(fā)。E-mail:hplc@ecust.edu.cn

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