羅立群，閆昊天

(1.武漢理工大學資源與環(huán)境工程學院,湖北 武漢 430074；2.礦物資源加工與環(huán)境湖北省重點實驗室，湖北 武漢 430070)

我國是一個人口眾多、資源相對不足的發(fā)展中國家，當前正處于經濟快速發(fā)展的戰(zhàn)略時期，經濟發(fā)展需要大量鋼鐵材料作為支撐，對鐵礦石資源的需求也急劇增加，2011年國產鐵礦石產量已達到13.27億t，同時進口鐵礦石達到6.86億t。鐵礦石的大量進口制約著我國鋼鐵行業(yè)的發(fā)展，研發(fā)新工藝、研制新設備、開發(fā)國內難選鐵礦資源來降低成本，提高資源利用率，以滿足國內鋼鐵生產需求。微波加熱因其具有選擇性、即時性、高效性等特點，以及高效、環(huán)保、節(jié)能等常規(guī)加熱不具有的諸多優(yōu)點，越來越受到人們的重視。隨著對微波技術的開發(fā)研究，其在礦業(yè)中的應用研究也越來越廣泛，從破碎、磨礦到焙燒、磁選、浮選、降雜等各個選礦階段都有研究。本文主要介紹微波加熱技術在相關鐵礦石中的研究現狀、動態(tài)以及需要解決的一些問題。

1 微波技術提高鐵礦石的碎磨效率

礦石在破碎磨礦過程中的耗能量占整個工藝的50%～70%，而有效率的能耗卻很低，若能開發(fā)出一種新技術降低碎磨過程中的能耗將會產生可觀的經濟效益。早在20世紀90年代美國礦山局就對此課題做過研究，并取得成效。英國諾丁漢大學的薩姆·金曼[1]研究指出微波加熱礦石在粉碎礦石的同時卻能節(jié)約常規(guī)方式碎磨礦石一半的能耗，研究指出由于不同類型的礦石對微波的吸收不同，引發(fā)不同礦石間的熱應力不同，從而造成礦石內的裂紋，這對于礦石的碎磨是有利的。圖1顯示出鈦鐵礦經微波處理后，有用礦物與脈石礦物之間產生的裂紋較發(fā)育。

圖1 微波加熱增加鈦鐵礦與脈石顆粒間的裂紋[3]

圖2 微波對磁鐵礦和石英的助磨作用[4]

經微波處理后的鈦鐵礦，其磨礦功指數隨輻射時間的增加而大幅度降低，經2600W、2.45GHz的微波輻射，10sec礦石相對磨礦功指數降低10%，60sec后降低了80%[1-3]。劉全軍等[4]以磨礦動力學系數與選擇性破裂函數作為依據，研究了微波促進磁鐵礦的磨細作用，證明了微波的選擇性加熱能夠促進磁鐵礦的細磨。圖2顯示了混合磨礦時磁鐵礦和石英的粒級產率變化，經過微波的作用，磁鐵礦-0.3mm的粒級含量增加了20%，而石英則只增加了5%。表明微波對石英的磨礦影響較小，從而達到微波選擇性磨細磁鐵礦的目的。岳鐵兵等[5]研究了微波對黃鐵礦及有色多金屬礦的助磨作用：黃鐵礦型金礦經微波預處理15min，磨礦細度(0.074mm粒級含量)增加了2.67%；藍晶石礦和鉛鋅多金屬礦分別用微波預處理15min，其磨礦細度分別提高了14.16%和5.84%；銅鉬礦和鉭鈮礦經微波輻射5min，磨礦細度分別提高了7.60%和12.16%，可見微波輻射預處理對這些礦物細磨的促進作用是顯而易見的。微波輻射能夠改善礦石的碎磨，主要是因為它增加了礦石顆粒間的裂隙，而不是橫穿顆粒間的裂隙。如果能將微波技術合理應用在鐵礦石的碎磨階段，將對整個選礦流程成本的降低起到極大的作用。

2 微波技術改善鐵礦物的分選特性

2.1 微波技術應用于鈦鐵礦浮選的預處理

在研究微波輻射對礦石破碎與磨礦影響的同時，伯明翰大學也研究了微波輻射對鈦鐵礦浮選的影響。鈦鐵礦為三方晶系的氧化礦物，浮選時其顆粒表面的Fe2+不利于浮選藥劑的吸附，這種特殊的晶體結構和表面性能決定了鈦鐵礦是一種難以浮選的礦物。研究表明[2]，微波輻射預處理鈦鐵礦可以有效地改善礦物表明性質和礦物的可浮性。鈦鐵礦是鈦和鐵的氧化物，在2.45GHz的微波輻射作用下具有迅速介電加熱特性，在微波功率2600W時，鈦鐵礦試樣內部溫度在10sec內達到180℃，1min后可達到720℃，而對于微波弱加熱特性的石英，1min后僅分別達到53℃和65℃。表1為常見鐵礦物與脈石礦物在微波場中的升溫速率。

表1 常見鐵礦物與脈石礦物在微波場中的升溫速率[2]

鈦鐵礦經微波輻射處理后，其比表面積隨微波輻射時間的延長而增加，并有新相產生。當暴露在空氣中時，鈦鐵礦中的Fe2+氧化為Fe3+離子，微波的選擇性加熱加速了鈦鐵礦表面上的這種在室溫下也可以緩慢進行的氧化反應，這種氧化反應能夠增加浮選藥劑的吸附量，從而使鈦鐵礦可浮性大大提高。伯明翰大學對鈦鐵礦的微波輔助浮選研究顯示，鈦鐵礦的浮選回收率隨著其在微波場中的暴露時間的延長而增加，10sec時提高了10%，最終回收率從64%提高到了87%。微波的作用還使油酸鈉的用量降低，最多可減少藥劑用量約65%。

范先鋒等[6]研究了微波處理鈦鐵礦后三段開路浮選，表明經微波輻射處理的鈦鐵礦在粗選及精選作業(yè)均表現出很好的可浮性，同時指出微波預處理鈦鐵礦能夠加速其表面亞鐵離子的氧化，加強了油酸根離子在鈦鐵礦Helmholtz層內的吸附，從而提高鈦鐵礦的浮選性能。解振朝等[7]研究了微波對鈦鐵礦浮選的影響，表明鈦鐵礦表面Fe2+的氧化，藥劑吸附量的增加是鈦鐵礦可浮性改善的原因；結果還表明，微波預處理與否，鈦鐵礦的精礦(TiO2)品位均在47%左右，這說明微波輻射處理鈦鐵礦不能提高其浮選精礦的品位，回收率的增加是由產率的提高引起的，最高回收率增幅可達34.7%。

2.2 黃鐵礦的微波輻射磁化

黃鐵礦少以單獨礦體存在，多伴生于銅、鉛、鋅、金等的硫化礦物中，是煤炭中硫的主要存在形式。對黃鐵礦有效合理的處理對于銅、鉛鋅、金等高價金屬的回收、煤炭脫硫等有至關重要的影響。

在煤炭脫硫過程中，利用微波輻射可將黃鐵礦(FeS2)轉變成磁黃鐵礦(Fe1-xS)，而后用磁選容易將磁黃鐵礦分離而降硫[8]。K E Waters等[9-10]對比研究了常規(guī)熱處理和微波輻射對黃鐵礦磁性的影響，采用振動樣品磁強計(VSM)來探測樣品的磁矩和磁選結果來綜合評價。結果表明熱處理后黃鐵礦的磁飽和度均有顯著增加，EDS和XRD分析表明熱處理后產生了磁性較強的磁黃鐵礦和磁鐵礦等，磁選試驗結果也證實了這一點，如：未經加熱的黃鐵礦磁選回收率為23%，經600℃熱處理的磁選回收率增加到94%。微波預處理黃鐵礦比傳統(tǒng)的熱處理生成新的更多的磁性物質，如磁黃鐵礦；黃鐵礦的微波熱處理相對于常規(guī)熱處理有暴露時間短、能耗更低等優(yōu)點。但微波處理時間過短時，雖然有磁選效果，但其XRD分析顯示經微波輻射的黃鐵礦沒有變化，這可能是因為樣品的改變還低于XRD的敏感度閾值。T Uslu等[11]在研究微波加熱對黃鐵礦磁選的影響的時發(fā)現相對于在氮氣氣氛中，暴露在空氣中時微波處理黃鐵礦得到的產品較好，主要有黃鐵礦、硫鐵礦、α-赤鐵礦和β-赤鐵礦，而在氮氣氣氛中處理時沒有赤鐵礦產生。眾多研究表明，微波處理黃鐵礦過程中發(fā)生的反應主要有：

FeS →Fe1-xS

(1)

FeS+O2→Fe2O3+SO2

(2)

Fe2O3+O2→Fe3O4

(3)

2.3 菱鐵礦的微波輻射磁化

菱鐵礦(FeCO3)屬于碳酸鹽類礦物，其熱分解及焙燒溫度應低于熔融溫度。菱鐵礦在不同加熱方式、不同氣氛條件下的分解已經有很多研究，在氧化氣氛中的最終產物只檢測出α-赤鐵礦，磁鐵礦和氧化亞鐵只有在真空或者惰性氣體氛圍中得到。I Znamenáková等[12]研究了微波輻射對菱鐵礦磁性的影響，通過對樣品的DTA、DTG和TG分析可知，樣品的反應溫度在383 ℃～616℃之間，吸熱特征溫度為544 ℃，發(fā)生的分解反應為：

FeCO3→FeO+CO2

(4)

在氧化氣氛中，反應繼續(xù)進行：

4FeO+O2→2Fe2O3

(5)

6FeO+O2→2Fe3O4

(6)

DTA分析可知以上兩個反應發(fā)生在595～616℃之間，當溫度繼續(xù)升高到710℃又產生一條不太明顯的吸熱曲線，對應的反應是：

6Fe2O3→4Fe3O4+O2

(7)

通過對比磁化系數的測定，考察了不同時間對菱鐵礦磁性能的影響，微波加熱不同時間對菱鐵礦磁性能的影響如圖4。樣品的比磁化系數由原來的0.947×10-6m3/kg提高到經微波輻射10min時的28.736×10-6m3/kg和輻射15min時的140.87×10-6m3/kg，最終經微波輻射30min后樣品的比磁化系數提高到324.79×10-6m3/kg；而磁鐵礦的比磁化系數為(104～520)×10-6m3/kg，這也從另一個方面證實了菱鐵礦樣品經微波輻射后磁鐵礦的生成。向微波處理后的產品經濕式弱磁選別，可得到鐵品位45.6%，回收率高達97.6%的精礦產品，而未處理前的回收率為零。

磁性物質的產生使得菱鐵礦采用較容易的磁選方法即可分離，可用磁選代替浮選，能減少對環(huán)境的污染。另外微波熱處理方式還具有高效、節(jié)能、環(huán)保等優(yōu)點。

圖4 微波加熱不同時間對菱鐵礦磁性能的影響[12]

2.4 微波在鈦鐵礦熱還原中的研究

目前，國內外鈦鐵礦的綜合利用主要方法有兩大類：一類是高溫熔煉還原法；另一類是化學浸出法。具體的方法與種類雖然有很多，但就國內外實際生產情況而言，碳熱還原法仍是主導的、唯一在工業(yè)上取得實際應用的技術。

我國的鈦資源主要分布在四川攀枝花地區(qū)，主要以鈦鐵礦的形式存在，國內學者大都以此地的鈦鐵礦作為研究對象，在開發(fā)研制新技術時對微波加熱應用于鈦鐵礦的處理做了大量的研究，認為鈦鐵礦的微波碳熱還原技術在理論上是可行的，且比其它方法有許多優(yōu)點。大量研究[13-16]表明微波碳熱還原鈦鐵礦的機理主要是：微波的選擇性加熱可以使碳產生局部高溫，這能夠顯著提高碳的還原能力，從而提高鈦鐵礦的還原速率；鈦鐵礦選擇性優(yōu)先吸收微波發(fā)生局域耦合共振，產生熱點，這些熱點比其它區(qū)域的溫度要高，成為反應的中心。研究證實還原反應從一開始施加微波輻射就開始進行；由于對微波的吸收不同，使鈦鐵礦球團內部產生熱應力，從而產生大量孔隙和裂紋，促進了還原氣氛的擴散，并且快速還原產生的大量晶核也加速了還原反應的進行。

雷鷹等[13]在研究微波碳熱還原攀枝花低品位鈦精礦時發(fā)現：鈦鐵礦在常規(guī)加熱800 ℃預氧化后添加相關添加劑制成球團，在微波輻射溫度1000℃～1100℃下保溫還原60min，還原產物中鐵的金屬化率可超過90%。李雨等[16]類似的研究指出，鈦精礦的球磨活化可以進一步降低微波還原溫度，提高反應速率。汪云華等[16]發(fā)現微波輻射還原得到的鐵粉比常規(guī)加熱還原得到的鐵粉表面有更加發(fā)達的海綿體，如圖5(a)(深色部分為海綿體鐵)，這種海綿體鐵具有更大的比表面積，表面活性強，有利用制造中低密度、中高強度的粉末冶金制品。

圖5 微波加熱與常規(guī)加熱還原鐵粉的SEM顯微照片[16]

微波加熱技術可以實現鈦鐵礦的高效、節(jié)能、環(huán)境友好型還原生產，與傳統(tǒng)加熱方式相比不僅可以縮短加熱時間，降低了能耗，而且改善了還原條件，可以有效的降低生產成本。微波碳熱還原技術對鈦冶金行業(yè)降低能耗、降低成本、增加利潤具有重要意義。該方法雖然理論可行，但缺少大型工業(yè)配套設備，目前尚無工業(yè)實踐。

2.5 微波輔助鐵礦浸出

我國鈦工業(yè)主要采用硫酸法，該方法與氯化法在競爭中求生存，利用微波輔助鈦鐵礦浸出技術應運而生。周曉東等[17]探索了微波輻射-鹽酸浸出鈦鐵礦的方法，研究表明鈦鐵礦在一定溫度下能將其中的亞鐵氧化成高價鐵，形成假板鈦礦結構，這種氧化使原礦中的鐵活化，低溫氧化有利于鹽酸浸出時選擇性的除去鐵，生成大顆粒人造金紅石，高溫氧化產生高鐵板鈦礦結構，對酸十分穩(wěn)定，不利于鈦鐵礦的浸出。表明微波輻射下對鈦鐵礦進行酸浸出代替高溫高壓酸浸工藝制備人造金紅石在理論上和實踐上都是可行的。

D K Xia等[18]采用微波加熱技術對某種電弧爐渣進行堿浸出處理，能夠較好的回收爐渣里的鐵、鋅、鉛等金屬。爐渣的主要成分為紅鋅礦和鐵酸鋅，試驗表明傳統(tǒng)條件下鋅的回收率在180min達到最大,約為72%，在微波輔助浸出條件下，鋅的回收率在5min內達到最大,約80%，表明鋅在微波輻射下能夠快速的溶解，這可能是因為溶液過熱、沸騰劇烈、溶液中電爐渣顆粒與微波的相互作用。試驗顯示在微波試驗中，固體顆粒和界面的溫度比常規(guī)浸出要高許多，從而導致金屬溶解速率和回收率的增加。

2.6 微波用于赤鐵礦的脫磷

近年來我國大量進口國外鐵礦石，但是在湖北、湖南、江西、云南等地廣泛的分布著總資源儲量達70億t的“寧鄉(xiāng)式”高磷鮞狀赤鐵礦，因這類鐵礦含磷高、嵌布復雜而難以分選利用。張輝等[19]對利用微波加熱處理高磷鮞狀赤鐵礦。經微波作用碳熱還原、細磨和磁選，其脫磷率達到87.8%，鐵回收率90%，效果較好。基于Fe2O3、Fe3O4和無煙煤粉具有較強的微波熱效應，對微波的吸收性能良好，而磷灰石和硅酸鹽類礦物對微波的吸收能力卻較差。由于微波與物質作用的弛豫效應以及高磷鐵礦中鐵氧化物的晶體結構缺陷，微波加熱時一部分熱能使碳鐵混合物溫度升高，另一部分存儲在晶格缺陷中充當晶格能和吉布斯自由能；同時因微波場中高磷鐵礦碳熱還原反應的活化能降低，加快還原反應速率，致使鐵氧化物的碳熱還原反應更加徹底，使得本來不能進行的反應有可能進行；因微波作用還導致鐵顆粒的聚集長大破壞了磷灰石的嵌布特征，改變了鐵礦的原有結構，可為后續(xù)磁選過程中鐵和高磷渣的分離創(chuàng)造有利條件。

微波應用于高磷鮞狀赤鐵礦的脫磷研究還處于試驗室階段，但微波所表現出的良好效應及試驗結果表明微波加熱在處理該類礦石中的潛力，相信隨著微波技術的進步、選礦水平的提高以及工業(yè)型設備的開發(fā)，該類鐵礦資源的利用將成為可能。

2.7 微波輔助加熱選別含鐵鋁土礦

鋁土礦是做耐火材料的主要原料，其含鐵(Fe2O3)上限為2.0%～2.5%，鋁土礦中的鐵通常以弱磁性礦物形式存在或呈極細粒分散，普通方法很難去除，長期以來學者們一直在探索從鋁土礦中除去鐵的有效途徑。目前為止，最有效、最常用的方法是在焙燒爐或焙燒窯中對鋁土礦原礦石進行焙燒熱處理然后進行磁選除鐵。

微波加熱技術被認為具有對鋁土礦中特殊部位選擇性加熱的能力，在還原氣氛中微波能夠促進鐵礦物很快的轉變?yōu)榇盆F礦，從而改善磁選分離效果。雖然這項技術認為在理論上是可行的，但它是一個隨著人們對微波能興趣的提高而發(fā)展來的一個新的研究課題，尚沒有大規(guī)模的生產試驗研究。有學者對印度某鋁土礦用微波加熱法將純赤鐵礦轉變成磁鐵礦然后磁選除鐵的試驗研究，對含Al2O355.7%、Fe2O35.6%的鋁土礦原礦，在經微波爐磁化焙燒后再破碎磁選，可以獲得含Al2O380%、Fe2O32.5%，Al2O3回收率達80%的鋁土礦精礦，這一選別結果能夠滿足耐火材料的要求，而采用回轉窯焙燒法最終鋁土礦精礦含鐵仍高于2.5%。

3 微波技術強化鐵礦物輔助作業(yè)

3.1 微波加熱用于褐鐵礦脫水

微波干燥脫水比普通干燥方法有更加優(yōu)越的特點，它不僅能脫去顆粒表明的吸附水，而且能夠脫除礦物分子中所含的結晶水。褐鐵礦(Fe2O3·nH2O)中含有結晶水，使得選別回收的褐鐵礦含鐵通常只有55%，而鋼鐵廠對褐鐵礦精礦的要求品位在62%以上。

李新東等[20]研究了對微波用于褐鐵礦的干燥脫水，表明微波干燥脫水速率遠遠大于常規(guī)脫水速率。在700W微波輻射功率下，相對于250℃常規(guī)加熱干燥方法，試驗顯示常規(guī)干燥方法加熱60min時才達到微波加熱10min的脫水效果；并且微波加熱不僅脫去了褐鐵礦中的游離水，而且脫去了大部分的結合水，最終得到總鐵含量高于60%的褐鐵礦精礦。在微波加熱過程中，樣品的溫度均勻，熱利用率高；相比常規(guī)加熱方法節(jié)約了大量能源，提高了生產效率。

3.2 微波加熱用于鐵精礦燒結處理

任偉等[21]研究了微波加熱技術應用于鐵精礦的燒結，探索了微波燒結磁鐵精礦的可行性。試驗考察了不同微波處理時間、碳粉的配比以及氧化鈣的配比等因素。表明在相同微波加熱條件下添加碳粉會降低樣品的加熱溫度；當CaO/SiO2為2.5、加熱時間20min和微波輸出功率1000W時，燒結產物效果最好。得到了具有一定強度和孔隙度的燒結產物，但是其強度與現有抽風燒結產品差別較大，相關原因還需進一步研究。

3.3 微波輔助釩鈦磁鐵礦溶樣

在釩鈦鐵礦資源利用過程中另一個重要問題是釩鈦鐵礦的溶樣分析。常規(guī)采用過氧化鈉或焦硫酸鉀高溫熔融，以化學滴定法進行測定分析，該方法比較成熟、分析結果比較準確。因礦樣的分解在高溫環(huán)境中長時間進行，該方法繁瑣、周期長、勞動強度大、能耗高，難以適應快速、大批量樣品的分析。利用微波輔助溶解釩鈦鐵礦石的溶樣[22-24]，該方法采用硫磷混酸，基于H3PO4對Fe3+有很強的絡合能力的溶樣機理，但使用的硫磷混酸在配制過程中具有一定的危險性。許多學者研究采用鹽酸等危險性較小的酸來對鈦鐵礦進行溶樣研究，但目前技術還不成熟。

尹繼先等[22]對攀枝花的難溶釩鈦磁鐵礦進行微波消解溶樣研究，主要采用鹽酸及氟化銨對樣品進行溶解，結果表明同傳統(tǒng)的消解溶樣方法相比，該方法需要的能耗更低，僅有傳統(tǒng)方法能耗的1%～10%，時間大大縮短，只有傳統(tǒng)方法的10%～20%，試劑用量比較少。周曉東等[23]采用常規(guī)的微波爐在常壓下對鈦鐵礦進行溶樣研究，仍采用硫磷混酸，但摒棄了價格較昂貴、基于微波溶樣機理的商品儀器，試驗過程中優(yōu)化了試驗方法，取得較好的效果。朱霞萍等[24]建立了ICP-OES快速微波消解溶樣方法，該方法除了在溶解過程中加入濃酸外，還加入了金屬絡合劑，加速了試樣的溶解。利用某絡合劑A與金屬離子的絡合能力，借助微波輔助溶解難溶的釩鈦磁鐵礦，縮短了消解時間，溶樣效果好；采用ICP-OES法實現了樣品中Fe、Ti、V的同時測定，準確度堪比分析化學的要求，適合大批量樣品的快速測定。

微波輔助消解是利用微波產生的熱能活化反應分子以促進水和酸等溶樣介質在試樣表面產生極高的熱能，進而導致強烈的對流來不斷清除已溶解的但不活潑的試樣表明層，使試樣與溶解介質的接觸面不斷更新，加速樣品的溶解。因而微波溶樣法具有溶樣速度快、樣品分解完全、方法簡便、能耗少、污染小、適合大批量快速測定等諸多獨特的優(yōu)點。

4 結論

微波加熱技術因其對礦物選擇性加熱與高效、環(huán)保的優(yōu)良特性，在含鐵礦物分選的加熱預處理中具有廣闊的發(fā)展前景。微波輻射加熱能提高鐵礦石的破磨效率、改善鈦鐵礦的浮選和鈦鐵礦的碳熱還原、促進黃鐵礦和菱鐵礦的焙燒磁化、預處理強化赤鐵礦的輔助脫磷、選擇性加熱改善含鐵鋁土礦的分選，并可有效提高褐鐵礦的脫水、鐵精礦燒結處理以及輔助溶樣的效果，顯示出微波技術對鐵礦資源處理的優(yōu)良特點和性能。微波技術應用于鐵礦物的研究還處于發(fā)展階段，需要進行深入的理論研究，開發(fā)大型微波設備，以加快應用步伐，提高鐵礦資源的綜合利用率，減少鋼鐵行業(yè)的原料壓力。

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