焦 霞*陳征途 葉澤波

（廣東嶺南職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣州 510663）

·食品分析·

重氮化偶合分光光度法檢測直飲水中亞硝酸鹽

焦 霞*陳征途 葉澤波

（廣東嶺南職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣州 510663）

利用重氮化偶合分光光度法測定直飲水中亞硝酸鹽，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，靈敏度高，效果良好。

亞硝酸鹽；重氮化偶合分光光度法；直飲水

直飲水，是采用特有的碘觸酶技術(shù)以及高分子分離膜裝置清除自來水中異色、異味、細菌、病毒、臭氧硫化氫、余氯、重金屬等，過濾懸浮顆粒，提升水品質(zhì)，同時保留對人體有益的微量元素，達到完全符合WTO（世界衛(wèi)生組織） 公布的直接飲用健康水標(biāo)準(zhǔn)的水。亞硝酸鹽具有氧化性，會將血紅蛋白中的亞鐵氧化為三價鐵，導(dǎo)致血紅蛋白喪失輸氧能力，導(dǎo)致人體出現(xiàn)缺氧中毒現(xiàn)象，在酸性環(huán)境下，亞硝酸鹽也可能在生物酶等作用下生成強致癌物質(zhì)——亞硝胺，引起人體出現(xiàn)癌變現(xiàn)象，所以亞硝酸鹽會造成極大的健康問題。

重氮偶合顯色法，該方法雖然準(zhǔn)確度較高、重復(fù)性較好，但所用試劑不穩(wěn)定，需要現(xiàn)配，容易出現(xiàn)難以檢測。另外使用的試劑大多有毒，容易給人帶來身體上的傷害，實際運用多為參照。為了改進該法，通過加入HCL，在pH1.1，酸化的對氨基苯磺酸重氮化，與水中的亞硝酸鹽作用，再與鹽酸N-（1-萘）-乙二胺進行偶合反應(yīng)，生成紫紅色的偶氮染料，比色定量。該方法測定水中亞硝酸根快捷、選擇性較好。

1 試驗材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 對氨基苯磺酸溶液

稱5.028 5 g對氨基苯磺酸，濃鹽酸50 mL溶于300 mL純水中，移至500 mL容量瓶，純水定容至500mL，質(zhì)量濃度為10g/L，裝入棕色瓶保存?zhèn)溆谩?/p>

1.1.2 鹽酸N-（1-萘） -乙二胺溶液

稱0.2 g鹽酸N-（1-萘基） -乙二胺，純水定容至200 mL，質(zhì)量濃度為1.0 g/L，裝入棕色瓶，放入冰箱保存。

1.1.3 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備液

稱0.246 3 g提前24 h干燥的亞硝酸鈉，用少量純水溶解，移至1 000 mL容量瓶，純水定容，質(zhì)量濃度為50 μg/mL，裝瓶，加2 mL三氯甲烷。

1.1.4 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液

亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.00 mL，移至500 mL容量瓶，純水定容。再取10.00 mL稀釋后溶液，移至100 mL容量瓶，用純水定容至100 mL，質(zhì)量濃度 0.10 μg/mL，待用。

1.2 儀器

電子天平、SZ-93自動雙重純水蒸餾器、UV-2100紫外分光光度計。

1.3 方法

1.3.1 取樣

從某高校直飲水系統(tǒng)各供水點進行采樣，每次采樣400 mL～500 mL水樣混勻后取50 mL樣品進行檢測，連續(xù)監(jiān)控一個學(xué)期。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

取50 mL比色管8支。分別加入亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL，用純水稀釋至50 mL，相當(dāng)于 0.00 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.25 μg、0.50 μg、0.75 μg、1.00 μg亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)系列。分別加入1.0 mL對氨基苯磺酰胺溶液，搖勻后放置2 min～8 min，加入1.0 mL鹽酸N一（1一萘） 一乙二胺溶液，立即混勻。放置15 min。5 cm比色皿于540 nm波長，以純水作參比測定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.3.3 結(jié)果及計算

式中：ρ（NO2-N）—待測水樣中亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度，mg/L；

m—試樣中亞硝酸鹽的質(zhì)量，μg；

V—試樣體積，mL。

2 結(jié)果與分析

圖1 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線

由圖1得出D（λ）=0.7979m （D（λ） 為吸光值，m為亞硝酸鹽的質(zhì)量）。R2為0.9993。通過質(zhì)量溶度公式可計算亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度。

調(diào)查的時間從2012年的3月至7月歷時四個月，學(xué)校直飲水系統(tǒng)中5個重要地點進行采樣，每個地點又分別選取3～5個飲水點，分別采樣80mL～100 mL，混勻后共400 mL～500 mL，取樣50 mL進行檢測。結(jié)果見圖2。

圖2 某高校直飲水系統(tǒng)2012年3月至7月亞硝酸鹽變化規(guī)律

根據(jù)《桶(瓶)裝飲用純凈水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB17324-2003），該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定純凈水中亞硝鹽為常規(guī)檢測項目，其含量≤0.002 mg/L（以NO2-計）。從圖2可以看出，2012年3月至7月累積的數(shù)據(jù)表明該高校的直飲水亞硝酸鹽的含量低于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，早上和下午的水中亞硝酸鹽的含量出現(xiàn)一定變化，下午的含量小于早上。

早上，5個采樣地點有差異，圖書館最高，為0.001 688 mg/L±0.000 238 2 mg/L，高于其他采樣點。下午，各采樣點的值差異不顯著。早上采樣時間約為7時，飲水人群少，經(jīng)過一個晚上的停留，出現(xiàn)了早上亞硝酸鹽質(zhì)量溶度顯著高于下午；而下午飲水人群多，水網(wǎng)中水停留時間短。飲水點的飲水裝置反復(fù)加熱會提高亞硝酸鹽濃度。其次，水處理中心，晚間可能停止作業(yè)，也會產(chǎn)生影響。水網(wǎng)距離沒有對亞硝酸鹽含量產(chǎn)生顯著影響。

水網(wǎng)中水流速度快，亞硝酸鹽較低。水網(wǎng)經(jīng)一定輸水時間后，硝化反應(yīng)產(chǎn)生亞硝酸鹽，使水中亞硝酸鹽濃度升高；另外也可能是管網(wǎng)末端硝化細菌開始繁殖生長，水中亞硝酸鹽被進一步氧化成硝酸鹽。

［1］胡道豐，陳招祿，徐水生.可見分光光度計主要指標(biāo)的檢定和調(diào)整［J］.計測技術(shù)，2006，26（6）：63.

［2］中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T5750-85生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法［S］.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社：103-104.

Detection of nitrite in direct drinking water by diazo coupled spectrophotometric method

JIAO Xia*CHEN Zheng-tu YE Ze-bo
（Guangdong lingnan institute of technology，Guangzhou 510663，China）

Nitriteindirectdrinkingwaterwastestedbydiazocoupledspectrophotometricmethod.Thisresultisaccurate andreliable，andhashighlysensitivityandgoodresults.

nitrite；diazo coupled spectrophotometric method；direct drinking water

TS207.5+1

A

1673-6004（2012）03-0050-02

* 焦霞，女，1980年出生，2006年畢業(yè)于暨南大學(xué)食品科學(xué)專業(yè)，碩士，教師

2012-8-3

2012-8-6