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        氣相色譜使用中存在問題及解決辦法

        2012-01-01 00:00:00曹蓉泰林有英
        新農(nóng)民 2012年3期


          [摘要]依據(jù)近幾年氣相色譜在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測方面的應用,在前人總結經(jīng)驗的基礎上,結合本人實際操作中出現(xiàn)的問題,提出相應的解決辦法。
          [關鍵詞]氣相色譜;農(nóng)產(chǎn)品檢測;應用;存在問題;解決辦法
          一、進樣應注意問題
          手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
          二、安裝色譜柱
          1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。
          2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。
          3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。
          4.毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定,不同的色譜汽化室結構不同,所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
          三、氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響
          氫氣和空氣的比例應1:10,當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降,在使用色譜時別的條件不變的情況下,靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲,隨后就滅火,一般當你點火電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量不足。
          四、使用TCD檢測器
          1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。
          2.氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。
          3.沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。
          五、如何判斷FlD檢測器是否點著火
          不同的儀器判斷方法不同,有基流顯示的看基流大小,沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口,觀察其表面有無水汽凝結。
          六、如何判斷進樣口密封墊是否該換
          進樣時感覺特別容易,用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn),說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊,一般更換時都是在常溫,溫度升高后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把注射器針頭弄彎。
          七、如何選擇合適的密封墊
          密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,使用時帶膜的面朝下。
          八、怎樣防止進樣針不彎
          很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
          1.進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
          2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
          3.注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
          4.因為注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
          5.進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快

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