摘要:SA3100表面積和孔徑分析儀出現(xiàn)故障不能正常使用,我們通過備件的替代使用節(jié)約資金至少2萬元。
關鍵詞: SA3100表面積和孔徑分析儀的測試 故障 備件的替代使用 節(jié)約資金
中圖分類號:TN06 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2011)10(b)-0000-00
SA3100 表面積和孔徑分析儀是美國貝克曼 庫爾特公司生產的帶有內置真空泵的分析儀器。它可以用來測試粉狀、丸形或固體塊狀試樣的表面積、孔徑分布和孔徑體積參數(shù)。我們用其測量生產軟磁鐵氧體粉體所用原材料:三氧化二鐵、四氧化三錳和氧化鋅的比表面積以掌握原材料的活性進而對生產工藝進行控制。因此該儀器在我們生產中極其重要,是我們生產不可缺少的檢測設備。下面簡單介紹一下SA3100表面積和孔徑分析儀測量比表面積的測試過程、測試步驟,出現(xiàn)、分析和解決問題的過程以及產生的社會和經濟效益進行簡要說明。
1 比表面積測量過程。
比表面積的測量過程可以分為試樣脫氣和試樣分析兩個過程。一是脫氣。脫氣的目的在于去除試樣表面的吸附氣體和濕度。其過程是首先通過真空泵在試樣管中排脫氣體,接著通過在脫氣爐中加熱試樣管來進一步脫氣。二是試樣分析。就是將經過脫氣準備的試樣表面上和孔道內的氣體吸附(也稱為吸附氣體)過程。(吸附是一種氣體分子濃縮到物質表面的過程。)將已知劑量的吸附氣體添加到含有試樣的排氣管中,并不斷增加試樣管中吸附氣體的數(shù)量和壓力。在該過程中,試樣管被保持在一個恒定的溫度中。當每加入一定計量的吸附氣體后試樣管內壓力獲得均衡時,該壓力將被記錄下來。然后反過來可使用該壓力讀數(shù)來計算被吸附的氣體的體積。測得的被吸附的氣體的體積被用做相對壓強的函數(shù)。相對壓強是試樣管中的壓力與吸附氣體飽和蒸氣壓力(吸附氣體液化時的壓力)的比值。在每個試樣管壓力數(shù)據點都對該飽和壓力進行測量。在測量過程中,試樣被保持在一定的溫度中,使得吸附氣體可在試樣表面發(fā)生液化。要保持這一溫度,在分析過程中試樣管被浸沒在裝有液體冷凍劑(通常為液氮)的真空瓶中。并且要測量氣體從試樣表面和孔道中的解吸附。解吸附是將氣體分子從物質中去除的過程。解吸附測量產生的數(shù)據集合被稱為吸附或解吸附等溫線,因為測量是在恒定溫度下進行的。表面積、孔徑分布和孔道體積參數(shù)可從等溫線數(shù)據中計算獲得。
2 比表面積的測試步驟。
?、?將氮氣、氦氣調至0.1MPa。
?、?開機并且預熱到45℃。
?、?稱量容量瓶的重量,并根據需要加入適量的樣品并稱重, 計算出樣品的重量。
④ 將樣品的重量,脫氣所需要的溫度、時間輸入,然后選擇Outgas脫氣。
⑤ 脫氣完畢后取下容量瓶稱其總重,減去瓶重后計算出樣品的實 際重量并輸入。
?、?將容量瓶放到吸附處放上液氮,按“start anayss”,開吸附。
?、?等待結果,并在計算機上打印或記錄分析結果。
⑧ 測完后關閉機器,關氮氣、氦氣氣瓶閥門。
3 問題的出現(xiàn)及原因分析
一個夏日的雷