王建利 孫強(qiáng) 李靜 馬農(nóng)農(nóng) 薄春霞 （中國電子科技集團(tuán)公司第46研究所 天津300220）

GaAs拋光片在MOCVD中斑現(xiàn)象分析

王建利 孫強(qiáng) 李靜 馬農(nóng)農(nóng) 薄春霞 （中國電子科技集團(tuán)公司第46研究所 天津300220）

為了解決2英寸低阻摻硅砷化鎵單面拋光片在MOCVD中“白斑”、“暗斑”的質(zhì)量問題，從不同公司加工的同一規(guī)格的拋光片中取樣，分別進(jìn)行了光熒光譜（PL）、二次離子質(zhì)譜（SIMS）等測(cè)試。通過對(duì)這些測(cè)試結(jié)果進(jìn)行綜合分析，最終確定了造成產(chǎn)品出現(xiàn)“斑”現(xiàn)象的原因，通過改進(jìn)工藝，向MOCVD用戶提供了滿足要求的砷化鎵拋光片。

摻硅砷化鎵單面拋光片 光熒光譜（PL） 二次離子質(zhì)譜（SIMS）

0 引言

試分析，最終找到了問題產(chǎn)生的原因。通過改進(jìn)工藝，客戶再?zèng)]有因?yàn)椤鞍摺爆F(xiàn)象而對(duì)我們進(jìn)行過投訴。

2007年11月份，我公司提供的2英寸砷化鎵單面拋光片，在某用戶使用后，出現(xiàn)了兩種比較嚴(yán)重的缺陷，分別稱之為“暗斑”和“白斑”，曾一度導(dǎo)致了用戶對(duì)我們的產(chǎn)品進(jìn)行退貨、停用。我們從國外某公司、本所加工的拋光片中取樣，進(jìn)行了測(cè)

1 試驗(yàn)一：光熒光譜（PL譜）測(cè)試

2008年1月31號(hào)，準(zhǔn)備了如表1中所述樣片到質(zhì)檢中心進(jìn)行了PL譜（光熒光譜）測(cè)試。

表1 測(cè)試樣片

本次進(jìn)行的光熒光譜測(cè)試從以下兩個(gè)方面進(jìn)行：光熒光譜，主要得到發(fā)光峰位，光譜強(qiáng)度，發(fā)光半高寬值；采用激光做光源的PL云圖。

如圖1所示，測(cè)量光熒光譜時(shí)，設(shè)定在晶片表面測(cè)9個(gè)點(diǎn)，分別是中心，從中心到邊緣20 mm且每隔45°測(cè)一個(gè)點(diǎn)，這樣，總共測(cè)9點(diǎn)/片。設(shè)定中心點(diǎn)編號(hào)為0，順時(shí)針方向，從0點(diǎn)開始依次為 1、2、3、4、5、6、7、8 號(hào)，圖 1 是 PL測(cè)試時(shí)光源在晶片表面的測(cè)點(diǎn)示意圖。

由于每個(gè)測(cè)試點(diǎn)得到一張圖片，每張圖片上可以得到測(cè)試位置的發(fā)光峰的波長(zhǎng)位置、峰值強(qiáng)度、半高寬，如果把這次測(cè)試的每張圖都羅列出來，那么圖片數(shù)據(jù)量很大。考慮這個(gè)因素，后期整理階段，將相同條件下測(cè)量得到的峰值、峰位、半高寬值繪制在了同一個(gè)圖表中，這樣更便于對(duì)關(guān)注信息進(jìn)行比較，文中只給出了差異較大的峰值強(qiáng)度的繪制圖。

圖1 測(cè)試點(diǎn)示意圖

圖2是VB14-0628的第51號(hào)片到56號(hào)片，58號(hào)片到60號(hào)片的發(fā)光峰值繪制圖。

圖2 VB14-0628部分晶片的發(fā)光峰值分布

圖3 P272118F-3測(cè)試片的發(fā)光峰值分布

圖4 VB14-0628-10和VB14-0655-21外延片的發(fā)光峰值分布

國外某公司編號(hào)為P272118F-3的21號(hào)和22號(hào)片峰值測(cè)試結(jié)果如圖3；外延片VB14-0628-10和VB14-0655-21PL峰值測(cè)試結(jié)果如圖4。

采用激光光源的云圖如圖5（從我公司晶片、國外某公司晶片、外延片測(cè)量云圖中各取一張圖片）：

圖5 采用激光光源的云圖

2 試驗(yàn)一測(cè)試結(jié)論

由圖2～4兩種不同來源晶片的測(cè)試結(jié)果可以看出：國外某公司晶片所測(cè)試的2片拋光片的發(fā)光峰值比較接近，我部門所測(cè)試的10片拋光片，發(fā)光峰值波動(dòng)較大。結(jié)合客戶反饋給我們的信息，國外某客戶的晶片使用結(jié)果，不存在暗斑、白斑現(xiàn)象，如果從PL譜測(cè)試結(jié)果的指標(biāo)均勻性方面分析，確實(shí)存在對(duì)應(yīng)關(guān)系。

由云圖測(cè)試結(jié)果可以看出：①隨機(jī)抽出的我公司測(cè)試樣片和國外某公司測(cè)試樣片的峰位、峰值、半高寬偏離度相比，我公司基本為國外某公司的2倍，進(jìn)一步佐證了PL譜測(cè)試得出的結(jié)論；②外延片的峰值偏離度高于襯底材料，說明外延過程中，表征光熒光譜的性能參數(shù)會(huì)進(jìn)一步變壞。

3 試驗(yàn)一結(jié)果分析

PL測(cè)試譜峰的差異（形狀、強(qiáng)度、峰位）可以由以下因素引起：①載流子濃度不同，會(huì)導(dǎo)致發(fā)光強(qiáng)度有差別；②禁帶中的雜質(zhì)含量、種類不同，造成禁帶中產(chǎn)生多種缺陷能級(jí)，這樣光致發(fā)光的峰位、強(qiáng)度會(huì)有差別。

不均勻性主要是以下3個(gè)方面的因素造成：①晶體晶格不均勻，晶格失配情況不同，此種缺陷會(huì)通過位錯(cuò)密度表現(xiàn)出來，故需要結(jié)合測(cè)其位錯(cuò)密度再得到進(jìn)一步的結(jié)論；②表面粗糙度、損傷層不均勻，需要測(cè)相關(guān)參數(shù)，比如臺(tái)階儀測(cè)試或原子力顯微鏡測(cè)試；③表層或淺表層雜質(zhì)含量不均勻，需要進(jìn)行二次離子質(zhì)譜（SIMS）測(cè)試。

4 試驗(yàn)二：二次離子質(zhì)譜測(cè)試

提供了如表2中所示3種類型晶片：

表2 二次離子質(zhì)譜測(cè)試樣片

S1與S2銦含量比較見圖6：

圖6 S1與S2銦含量比較

外延片S3暗斑圈里面的各元素二次離子質(zhì)譜圖見圖7：

圖7 外延片S3暗斑圈里面的各元素二次離子質(zhì)譜圖

外延片S3暗斑圈外面的各元素二次離子質(zhì)譜圖見圖8：

圖8 外延片S3暗斑圈外面的各元素二次離子質(zhì)譜圖

5 試驗(yàn)二測(cè)試結(jié)果分析

從SIMS的S1和S2測(cè)試結(jié)果可知：某公司晶片中銦元素含量比我們公司的晶片高出約1 000倍，根據(jù)測(cè)試人員介紹，若將某公司晶片中測(cè)出的銦轉(zhuǎn)換為銦元素在砷化鎵中的單位含量，大約在1016/cm3。某種元素含量突高，有可能是晶體生長(zhǎng)時(shí)特意添加進(jìn)去的。

通過SIMS測(cè)試結(jié)果對(duì)暗斑圈里、圈外的比較，可以看出，碳、氧、鈉、磷、硫、砷、銦、鎵比例沒有明顯差異，但是在暗斑圈里面，氮元素的測(cè)試含量明顯偏高。針對(duì)這一結(jié)果，結(jié)合我們拋光、清洗工藝中，某些工序使用的含氮元素物質(zhì)可能在后面的清洗處理工藝中沒有有效去除，或者說去除效果在晶片表面呈現(xiàn)出不規(guī)則隨機(jī)無序分布，導(dǎo)致客戶使用過程中，出現(xiàn)了無序分布的“白斑”、“暗斑”缺陷。

6 結(jié)論

通過文中所述測(cè)試分析，再結(jié)合常規(guī)位錯(cuò)密度和粗糙度測(cè)試，基本可以確定，拋光片在MOCVD過程中出現(xiàn)的白斑、暗斑現(xiàn)象，主要由兩方面因素造成：①晶體中位錯(cuò)分布不均勻，且位錯(cuò)密度偏高；②在后道晶片加工過程中，晶片表面殘留了較多的含氮物質(zhì)。

結(jié)合以上測(cè)試分析，我們采取了以下措施：①在加工晶體選擇上，采取了投入更低EPD的晶體進(jìn)行晶片加工；②在晶片清洗工序，對(duì)清洗員工的取片、放片、化蠟、腐蝕、沖水等操作手法要求高度一致，力圖得到高度均勻的處理表面；③延長(zhǎng)去離子水沖洗晶片的時(shí)間，使表面的含氮物質(zhì)降到最低。

經(jīng)過采取上述提及的改進(jìn)措施，先制備了部分樣片，交付客戶使用，客戶反饋MOCVD外延表面正常，隨后恢復(fù)了正常生產(chǎn)、供貨?！?/p>

2011-11-09