范桂俠 曹亦俊 劉炯天 李國勝 侯 偉 張姝婷 賈艷陽

（中國礦業(yè)大學化工學院，江蘇省徐州市，221116）

鋼廠粉煤灰浮選提碳試驗研究

范桂俠 曹亦俊 劉炯天 李國勝 侯 偉 張姝婷 賈艷陽

（中國礦業(yè)大學化工學院，江蘇省徐州市，221116）

針對貴州六盤水某鋼廠粉煤灰燒失量高達27.30%，進行了實驗室提碳浮選研究。首先研究了粉煤灰的可浮性，找到粉煤灰的優(yōu)化浮選條件，最后進行了4種流程探索。試驗表明，采用分段加藥一次粗選＋一次掃選＋掃選精礦再精選流程，可以得到產(chǎn)率38.67%、燒失量56.95%、碳回收率79.85%的產(chǎn)品，尾灰燒失量可降至6.72%。

粉煤灰 提碳 流程 分段加藥

目前，我國粉煤灰每年的排放量約有3億t。大量的粉煤灰存放，不僅會占用大片農田耕地，產(chǎn)生揚塵嚴重污染大氣，而且其灰漿如果排放到江河湖泊，會污染阻塞河道，直接影響到水生物的生長，破壞生態(tài)平衡。粉煤灰品種有干灰、濕灰和爐底渣3類，它們的化學組成相似。粉煤灰在資源化過程中存在的一個重要問題是碳含量超標，它制約了粉煤灰在許多領域的應用。利用粉煤灰中未燃盡的炭和其它顆粒潤濕性的差異，通過浮選方法來回收碳是一種有效的方法，用以提高粉煤灰的技術附加值，充分挖掘粉煤灰的工業(yè)和商業(yè)價值，提高企業(yè)的最大效益。

1 粉煤灰的可浮性特征分析

貴州六盤水某鋼廠粉煤灰燒失量高達27.30%，根據(jù)工業(yè)要求，該粉煤灰經(jīng)過分選之后產(chǎn)品的燒失量要提高到56%～58%；尾灰燒失量在8%以下。浮選提碳試驗采用XFD－Ⅲ型1.5L單槽浮選機、DSA100接觸角儀、激光粒度分析儀、馬弗爐、分析天平等試驗設備和儀器。

1.1 粉煤灰的粒度特性

通過小篩分試驗、激光粒度分析儀和馬弗爐燃燒法，測得各粒級的產(chǎn)率和燒失量，見表1；使用激光粒度分析儀測得粒度分布曲線，見圖1。

表1 各粒級產(chǎn)率及燒失量%

從表1和圖1可以看出，燒失量隨粒度的增大而增加，但是變化幅度不大。原灰的燒失量較高，說明煤粉不完全燃燒。－0.038 mm的產(chǎn)率達42.12%，碳回收率為34.17%。其余各粒級產(chǎn)率均勻，碳回收率相對也均勻?？梢姼髁＜壍奶崽级际墙档蜔Я康年P鍵。

圖1 粒度分布曲線

1.2 炭粒的潤濕性

潤濕性是表征顆粒表面重要的物理化學特征之一，是顆?？筛⌒宰钪庇^的標志。顆粒的潤濕程度可以用接觸角的大小來表示。本試驗使用德國DSA100接觸角儀測出接觸角。粉煤灰的接觸角為21°，說明它的可浮性較差。研究表明，粉煤灰中炭粒表面的潤濕性和可浮性與煤炭相近，其接觸角在60°左右，而粉煤灰中其它顆粒的接觸角相對較小，只有10°左右。因此在泡沫浮選中，由于接觸角的差異，使得炭?？梢哉掣皆跉馀萆?，而其他顆粒不能，從而實現(xiàn)分選。

2 粉煤灰浮選條件優(yōu)化試驗

2.1 捕收劑用量試驗

根據(jù)前期試驗和文獻得到，捕收劑柴油的效果遠比煤油效果好，這里選用柴油作為捕收劑。起泡劑用新型R－1起泡劑。試驗采用的XFD－Ⅲ型1.5L單槽浮選機，入浮礦漿濃度15%，捕收劑攪拌時間7 min，起泡劑攪拌時間5 min，充氣量1.67 m3/（m2·min），刮泡時間為6 min，起泡劑用量固定在800 g/t，捕收劑的用量探索3次，捕收劑的3個水平分別為600 g/t、1000 g/t和1600 g/t。試驗結果見表2。

表2 藥劑用量試驗結果

評定同一種煤樣在不同工藝條件下的浮選完善程度時，用浮選完善指標作為評定標準，公式為：

式中：ηwf——浮選完善指標，%；

γdj——浮選精煤實際產(chǎn)率，%；

Ady——浮選入料灰分，%；

Adj——浮選精煤灰分，%。

計算3組試驗的浮選完善指標分別為35.12%、39.44%和31.90%，第二組指標比較好，所以選擇捕收劑用量1000 g/t。

2.2 起泡劑用量試驗

試驗采用新型R－1起泡劑和R－2起泡劑進行試驗，捕收劑用量1000 g/t，礦漿濃度15%，起泡劑用量對試驗回收率影響如圖2所示。

由圖2看出，在相同捕收劑用量條件下，隨著起泡劑用量的增加，精煤的產(chǎn)率增加，燒失量降低，碳回收率增加，在同等藥劑用量條件下的試驗結果相比，R－2起泡劑優(yōu)勢明顯，R－2起泡劑用量在1200 g/t的條件下，一段粗選可以得到燒失量7.53%的合格尾灰產(chǎn)品，所以R－2起泡劑的適宜用量為1200 g/t。

圖2 兩種起泡劑探索試驗

2.3 礦漿濃度影響研究

結合前期試驗，在捕收劑用量1000 g/t、R-2起泡劑用量為1200 g/t的條件下，礦漿濃度在10%、15%和20%3個水平下進行探索，試驗結果見表3。

從試驗結果看，隨著濃度的升高，精煤產(chǎn)率增大，燒失量減小，且尾灰燒失量變小。綜合考慮精煤產(chǎn)率、灰分和粗尾燒失量，最終確定了最佳浮選濃度為15%。

表3 礦漿濃度浮選試驗結果%

3 浮選流程探索試驗研究

根據(jù)現(xiàn)場對尾灰燒失量在8%以下的具體要求，采用一次粗選，尾灰燒失量可達7.53%，但精煤燒失量不符合要求。鑒于此，后續(xù)試驗的重點是如何在保證精煤燒失量的條件下，提高精煤產(chǎn)率。

3.1 試驗流程設計

試驗室設計4個流程進行試驗，其中：流程A為一次粗選＋一次精選；流程B為一次粗選＋一次精選＋精選尾礦再掃選；流程C為一次粗選＋一次精選＋精選尾礦磨礦再掃選；流程D為分段加藥一次粗選＋一次掃選＋掃選精礦再精選。試驗時礦漿濃度15%，捕收劑攪拌時間7 min，起泡劑攪拌時間5 min，流程圖如圖3所示。

3.2 浮選試驗結果及分析

根據(jù)圖3所示的流程，經(jīng)過多次試驗，最終得到如表4所示的試驗數(shù)據(jù)。

3.2.1 流程A：一次粗選＋一次精選流程

因為一次粗選得到的精煤灰分較高，所以首先采取對粗選精煤進行精選試驗。試驗采用粗選和精選，刮泡時間均6 min，由表4知，此流程可得到碳回收率為75.17%、產(chǎn)率37.40%的產(chǎn)品，此時精煤燒失量為55.14%，比要求的燒失量低，不是十分理想。

3.2.2 流程B：一次粗選＋一次精選＋精選尾礦再掃選流程

此流程是在A流程的基礎上進行的，為降低精選精煤灰分，刮泡時間改為2 min，然后進行掃選，掃選刮泡時間為4 min，此流程可得到碳回收率為74.95%，產(chǎn)率為37.38%，燒失量為55.49%的產(chǎn)品。此流程和A流程類似，可以大致看出浮選速度，這個流程的意義還在于和流程C進行比較，得出原灰的一些性質。

圖3 試驗流程圖

3.2.3 流程C：一次粗選＋一次精選＋精選尾礦磨礦再掃選流程

流程C比流程B多了一個磨礦，從試驗來看，磨礦后得到精煤2的灰分與流程B的精煤2相比，灰分升高2.5%，但其產(chǎn)率也大幅降低，比流程B降低約10%，這種規(guī)律與一些試驗是相悖的。綜合分析，產(chǎn)率降低的原因是在磨礦過程中，脈石礦物泥化嚴重，對藥劑的吸附量大大增加，使得真正的碳沒有機會與藥劑結合，不能形成氣泡，從而使精煤2產(chǎn)率大大下降?；曳衷黾拥脑蚴敲}石礦物易粉碎，磨礦過程加劇了該粉煤灰的泥化程度，導致浮選過程中的高灰細泥夾帶現(xiàn)象嚴重，污染了精煤，致使精煤灰分提高。因此，磨礦工藝不能得到合格的產(chǎn)品。

表4 流程探索試驗結果

3.2.4 流程D：分段加藥一次粗選＋一次掃選＋掃選精礦再精選流程

為了提高藥劑作用，采用分批加藥方式。在粗選時減少藥劑量的加入，不僅可以保證精煤1的灰分，同時后續(xù)流程補加藥劑也可以延長藥劑的作用時間，維持浮選整個過程的均衡濃度，提高難浮物料的選擇性。在掃選時加藥得到精煤的灰分比較高，所以采用掃選精煤再精選的流程，這樣不僅可以保證精煤2的灰分，也可以使中煤灰分提高。試驗證明，流程可以得到精煤產(chǎn)率為38.67%、燒失量為56.95%的合格產(chǎn)品，同時碳回收率為79.85%，尾灰燒失量為6.72%，達到了較好的分選效果。

4 結論

（1）通過探索，得到粉煤灰的優(yōu)化試驗條件為攪拌速度1800 r/min，充氣量為1.67 m3/（m2·min），捕收劑攪拌時間7 min，起泡劑攪拌時間5 min，采用分批加藥，一次捕收劑600 g/t、起泡劑600g/t，二次捕收劑400 g/t、起泡劑600 g/t，可得到產(chǎn)率38.67%、燒失量為56.95%、回收率79.85%的產(chǎn)品，產(chǎn)品可作中煤使用，且尾灰也可用于燒磚，達到綜合利用。

（2）R－2起泡劑的效果比R－1起泡劑的效果要好。在同等條件下，使用R－2起泡劑比R－1起泡劑得到的產(chǎn)品燒失量提高2%，而產(chǎn)率也可提高一些。

（3）采用分段加藥的方式，可以維持浮選整個過程的均衡濃度，提高難浮物料的選擇性，提高回收率，達到試驗指標。

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An experimental research on separation of unburned carbon using flotation from fly ash

Fan Guxia，Cao Yijun，Liu Jiongtian，Li Guosheng，Hou Wei，Zhang Shuting，Jia Yanyang
（School of Chemical Engineering and Technology，China University of Mining ＆Technology，Xuzhou，Jiangsu 221116，China）

The paper gives the flotation experiment of improving carbon based on the loss on ignition of Guizhou fly ash up to 27.30%.Fly ash＇s flotability was studied firstly，we find the optimization condition for flotation reagents.At last，experiment is done by four processes，the results show that the product with the productivity of 38.67%，the loss on ignition of 56.95%，the recovery of 79.38%and the tailing with the loss on ignition of 6.72%can be achieved according to the process of one roughing，one scavenging and one refinement.

fly ash，improve carbon，process exploration，the stage agent addition

TD943

A

范桂俠（1987－），女，中國礦業(yè)大學在讀博士研究生，主要從事礦物加工的研究。

（責任編輯 張毅玲）