謝奕斌,溫亞勇,龐文林

(1.水口山有色金屬有限責(zé)任公司,湖南衡陽(yáng) 421513;2.湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410015)

·分 析·

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)氫氧化鈹中雜質(zhì)元素

謝奕斌1,溫亞勇2,龐文林2

(1.水口山有色金屬有限責(zé)任公司,湖南衡陽(yáng) 421513;2.湖南有色金屬研究院,湖南長(zhǎng)沙 410015)

應(yīng)用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法對(duì)工業(yè)氫氧化鈹中的雜質(zhì)元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO進(jìn)行同時(shí)測(cè)定。通過(guò)對(duì)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析參數(shù)的優(yōu)化,以及對(duì)影響分析結(jié)果準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行校正,方法的準(zhǔn)確度得到提高。應(yīng)用本方法測(cè)定工業(yè)氫氧化鈹中的雜質(zhì)元素Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO,加標(biāo)回收率為97.90%～104.08%,RSD小于0.5%。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES);工業(yè)氫氧化鈹;元素分析

鈹作為一種新興材料日益被重視,鈹是原子能、火箭、導(dǎo)彈、航空、宇宙航行以及冶金工業(yè)中不可缺少的寶貴材料。工業(yè)氫氧化鈹作為鈹生產(chǎn)的一種中間產(chǎn)品,多年來(lái)一直采用化學(xué)分析方法和發(fā)射光譜進(jìn)行測(cè)定,這些方法在靈敏度、準(zhǔn)確度方面都較好,但操作繁瑣,不能適應(yīng)生產(chǎn)的快速分析,因此,在生產(chǎn)上急需建立一種簡(jiǎn)單、快速準(zhǔn)確的分析方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法具有高靈敏、高穩(wěn)定性、動(dòng)態(tài)線性范圍寬等優(yōu)越的分析特性,使其在復(fù)雜體系中能成功地同時(shí)測(cè)定多種元素,目前已廣泛應(yīng)用于冶金分析。本文利用ICP-AES法測(cè)定工業(yè)氫氧化鈹中雜質(zhì)元素,考察了試樣的分解酸度,基體影響,共存元素的干擾,選擇了分析線,建立了分析方法。該方法已用于生產(chǎn)分析,效果良好。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

1.iCAP6500電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國(guó)熱電公司)。

2.Fe、Al、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:均為1 000 μg/mL(國(guó)家標(biāo)物中心)。

3.鹽酸(優(yōu)級(jí)純)。

4.高純氫氧化鈹(99.9%,國(guó)家標(biāo)物中心)。

5.試驗(yàn)用水為去離子水。

1.2 儀器工作參數(shù)

功率:1 150 W;輔助氣流速:0.50 L/min;霧化器壓力:340 kPa;泵速:50 r/min;觀測(cè)高度:12 mm;長(zhǎng)波積分時(shí)間7 s、短波積分時(shí)間5 s,積分次數(shù)為3次。

1.3 校準(zhǔn)曲線的繪制

本方法標(biāo)準(zhǔn)系列溶液采用高純氫氧化鈹(99.9%,國(guó)家標(biāo)物中心,雜質(zhì)含量 Fe2O3、Al2O3、MgO、CaO已知)做基體,其中一份直接以鹽酸(1+ 19)定容,作為空白液,然后根據(jù)試樣中各元素含量范圍分別加入Fe、Al、Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液,用鹽酸(1+ 19)稀釋至刻度并搖勻,在選定的波長(zhǎng)及儀器工作條件下測(cè)定,繪制各元素校準(zhǔn)曲線。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

稱取1.000 g樣品置于300 mL燒杯中,分別加入8 mL鹽酸(1+1)和20 mL水,放置電爐上,低溫溶解至清亮。冷卻到室溫,移入100 mL容量瓶中,用稀鹽酸(1+19)稀釋至刻度,并混勻。試劑空白與試樣同步操作,在選定的波長(zhǎng)及儀器條件下測(cè)定。

2 結(jié)果與討論

2.1 譜線的選擇

試驗(yàn)所用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀為全譜直讀光譜,每個(gè)元素同時(shí)提供多特征譜線供選擇,根據(jù)譜線及背景輪廓、信倍比、干擾情況、信號(hào)強(qiáng)度選擇合適的譜線作為分析線。試驗(yàn)表明:用該方法測(cè)定工業(yè)氫氧化鈹中雜質(zhì)元素選用 Fe 259.94 nm、Al 396.15 nm、Mg 279.00 nm、Ca 317.90 nm為最佳分析譜線。

2.2 酸度

試驗(yàn)考察了硝酸、鹽酸和硝鹽混合酸介質(zhì)對(duì)譜線強(qiáng)度的影響。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)對(duì)比,選用鹽酸作為介質(zhì),酸度控制在0.1～1 mol/L。

2.3 基體的干擾

試驗(yàn)分別測(cè)定各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度Ii和不加基體各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度I0,以Ii/I0之值考察干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。結(jié)果表明:Fe、Al、Ca、Mg等元素受鈹基體的干擾不可忽略,隨著基體濃度的增加,其背景信號(hào)強(qiáng)度相應(yīng)增強(qiáng),對(duì)4種待測(cè)元素產(chǎn)生的干擾強(qiáng)度也相應(yīng)增大,在繪制工作曲線時(shí)進(jìn)行基體匹配以消除基體干擾。

2.4 共存元素的影響

試驗(yàn)分別測(cè)定各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度Ii和不加干擾元素各待測(cè)元素的譜線凈強(qiáng)度I0,以Ii/I0之值考察干擾元素對(duì)待測(cè)元素的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明Fe、Al、Ca、Mg相互影響較小。通過(guò)選取不同的特征譜線結(jié)合扣背景技術(shù),本方法優(yōu)選了Fe 259.94 nm、Al 396.15 nm、Mg 279.00 nm、Ca 317.90 nm這四條譜線,結(jié)合軸向與垂直兩種觀測(cè)手段,很好地解決了共存元素的干擾。

2.5 精密度試驗(yàn)

按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)試樣平行測(cè)定11次,結(jié)果列于表1。

表1 方法的精密度試驗(yàn)(n=11)

2.6 回收率試驗(yàn)

稱取1.000 g工業(yè)氫氧化鈹樣品于300 mL燒杯中,分別加入5 mL、10 mL的Fe、Al、Ca、Mg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實(shí)驗(yàn)方法操作,結(jié)果列于表2。

表2 方法回收率試驗(yàn)

3 結(jié) 論

本方法通過(guò)優(yōu)化ICP測(cè)定條件,采取基體匹配法,選取Fe 2 599,Al 3 961,Mg 2 790,Ca 3 179作為分析線,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量出基體內(nèi)雜質(zhì)的值,修正標(biāo)準(zhǔn)曲線。從精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,該方法具有較高的靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度,分析速度快速,誤差小,可有效測(cè)定工業(yè)氫氧化鈹中的雜質(zhì)元素。

[1] 符斌.有色冶金分析手冊(cè)[M].冶金工業(yè)出版社,2004.

[2] 辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社, 2004.

[3] 周天澤,鄒洪.原子光譜樣品處理技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

[4] 楊毅.ICP-AES在冶金分析中的應(yīng)用[J].云南冶金,2007,36 (4):62-67.

Determination of Impurity Elements in Industrial Be(OH)2by ICP-AES

XIE Yi-bin1,WEN Ya-yong2,PANGWen-lin2
(1.Shuikoushan Nonferrous Metals Co.,Ltd,Hengyang421513,China;2.Hunan Research Institute of Nonferrous Metals,Changsha410015,China)

By the method of ICP-AES,the impurities elements of Fe2O3,Al2O3,MgO and CaO in Be(OH)2are determined simultaneously.By optimizing analysis parameters of inductively coupled plasma atomic emission svectioneter and correcting factors which affect the analysis results,the accuracy is improved.Using the method to determine the impurities elements in Be(OH)2,the recovery rate is 97.9%～104.08%,and the relative standard deviation(RSD)is smaller than 0.5%。

ICP-AES;industrial Be(OH)2;element analysis

O433.5+9

A

1003-5540(2011)01-0061-03

謝奕斌(1971-),男,工程師,主要從事分析檢測(cè)工作。

2010-11-10