周 亮

(中國人民武裝警察部隊學(xué)院消防工程系,河北廊坊065000)

聚苯乙烯/多壁碳納米管復(fù)合材料的阻燃性能

周 亮

(中國人民武裝警察部隊學(xué)院消防工程系,河北廊坊065000)

綜述了近年來聚苯乙烯/多壁碳納米管復(fù)合材料的阻燃研究進(jìn)展,詳細(xì)介紹了其熱解性能(包括熱解溫度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度)以及燃燒性能(包括熱釋放速率、質(zhì)量損失速率和成炭性),并對相關(guān)機(jī)理進(jìn)行了深入的探討,分析了多壁碳納米管含量、長徑比、雜質(zhì)及表面改性處理對相應(yīng)復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性及阻燃性能的影響。

聚苯乙烯;多壁碳納米管;復(fù)合材料;熱穩(wěn)定性能;阻燃性能

0 前言

聚苯乙烯(PS)具有加工流動性好,透明度高,易于著色,電性能優(yōu)良,光穩(wěn)定性強(qiáng),隔熱性能優(yōu)異等特點,在包裝容器、電子、電器以及建筑保溫材料等行業(yè)應(yīng)用廣泛。但PS耐熱性差,屬易燃材料,燃燒速度快,燃燒產(chǎn)物毒害性大,火災(zāi)危險性高,因此如何提高 PS的阻燃性能已成為塑料領(lǐng)域的一個重要研究方向。

碳納米管(CN T)是一種新型納米材料,根據(jù)其碳管層數(shù)的多少,可分為單壁碳納米管(SWCNT)和多壁碳納米管(MWCNT)。該材料長徑比大,同時兼具優(yōu)異的力學(xué)[1-3]、電學(xué)[3-4]、光學(xué)[5]和熱穩(wěn)定[6]等性能 ,因此其在塑料增強(qiáng)領(lǐng)域中的應(yīng)用引起了廣泛關(guān)注。近期,不同研究人員使用聚合復(fù)合、溶液復(fù)合和熔融復(fù)合等方法制備出了納米尺度上分散均勻的PS/CNT復(fù)合材料,測試結(jié)果顯示添加少量CNT不僅能明顯提高 PS的電學(xué)[7-9]、力學(xué)[9]、電磁屏蔽[10]等性能,同時還可以增強(qiáng)材料的熱穩(wěn)定性,大幅度提高材料的阻燃性能,開辟了添加量低、綜合性能優(yōu)異的PS阻燃新途徑。

1 PS/MWCNT復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性能

1.1 熱解溫度

Zaragoza-Contreras等[11]發(fā)現(xiàn)當(dāng)MWCNT添加量較低時(≤0.16%),原位復(fù)合法所得 PS/MWCNT復(fù)合材料的熱重分析(TGA)曲線與純PS非常類似,熱解起始溫度沒有提高,都為377℃左右。分析認(rèn)為,由于MWCNT添加量過低,因此熱穩(wěn)定性能沒有得到改善。

Costache等[12]對MWCNT添加量為5%時熔融共混法制備的PS/MWCNT復(fù)合材料進(jìn)行了 TGA測試,結(jié)果如圖1所示,復(fù)合材料熱解10%和50%對應(yīng)的溫度T10%和T50%相比純 PS分別提高了14℃和9℃,其提高熱穩(wěn)定性的效果雖不及蒙脫土(MMT),但明顯優(yōu)于層狀雙氫氧化物(LDH)。

圖1 PS及其納米復(fù)合材料的TGA曲線Fig.1 TGA curves of PS and its nanocomposites

Sun等[13]發(fā)現(xiàn)使用可溶解在甲苯中的 Gemini表面活性劑6,6′-(1,4-對二氧丁基)對3-壬基苯磺酸(9BA-4-9BA)作為分散劑時,通過溶液復(fù)合法所得PS/MWCNT的熱穩(wěn)定性也有所提高。TGA結(jié)果顯示在氮氣環(huán)境中,當(dāng)升溫速率為20℃/min時 ,純PS的熱分解起始溫度(T0)為408.7℃,MWCNT含量為1%時,復(fù)合材料的T0提升至 417.2℃;當(dāng)升溫速率為10 ℃/min時,純 PS的T0為390.5 ℃,復(fù)合材料的T0提升至404.6℃。

Chen等[14]比較了對CNT進(jìn)行苯乙烯基改性前后所得PS復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。根據(jù) TGA曲線所得PS/羧基化碳納米管(MWCNT-COOH)和 PS/苯乙烯基接枝碳納米管(MWCNT-g-Styryl)的熱解起始溫度及終止溫度(Te)如圖2所示,隨著MWCNT含量的增加,2種復(fù)合材料的T0和Te都有所升高,而添加量相同時經(jīng)改性的MWCNT-g-Styryl可使復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性提升更多。這是因為改性后MWCNT表面上的苯乙烯基與聚合物鏈之間相互作用更強(qiáng),結(jié)合更好。

圖2 PS納米復(fù)合材料的熱解起始溫度和終止溫度Fig.2 The initial decomposition temperature and the end decomposition temperature of PS nanocomposites

Sun等[15]發(fā)現(xiàn)MWCNT能顯著提高間同聚苯乙烯(sPS)的熱穩(wěn)定性,當(dāng)MWCN T添加量為1%時,氮氣環(huán)境中sPS/MWCNT的T0和最大熱解速率對應(yīng)的溫度(Tmax)分別是412℃和437℃,比相同方法直接使用N-甲基-2-吡咯酮溶液澆鑄所得sPS的T0和Tmax分別升高了20℃和21℃。分析認(rèn)為MWCNT分散均勻,并形成了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),而且其導(dǎo)熱性能優(yōu)異,有助于聚合物基體熱解過程中的散熱。同時,添加MWCNT后導(dǎo)致sPS多晶型、形態(tài)及結(jié)構(gòu)也發(fā)生了改變,都有利于增強(qiáng)熱穩(wěn)定性。

1.2 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度

Zaragoza-Contreras等[11]使用差示掃描量熱儀(DSC)對MWCN T含量為0.04%、0.08%和0.16%的PS/MWCN T復(fù)合材料進(jìn)行了檢測,結(jié)果顯示3種復(fù)合材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)相對純PS都提高了5～6℃,雖然 MWCNT添加量很低,但是由于MWCNT與PS基體之間相互作用的界面面積大,限制了聚合物鏈的移動,從而使Tg升高。

Chen等[14]通過 DSC檢測得到 PS/MWNTCOOH和PS/MWCNT-g-Styryl納米復(fù)合材料的Tg值如圖3所示,隨著MWCNT含量的增加,2種復(fù)合材料的Tg值均緩慢升高;而含量相同時,后者Tg更高一些,當(dāng)MWCNT含量為1.5%時,2種復(fù)合材料的Tg值相比純PS分別升高了5℃和12℃。再次證明對CNT進(jìn)行苯乙烯基改性可進(jìn)一步提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。

圖3 MWCNT含量對PS/MWCNT復(fù)合材料 Tg的影響Fig.3 Effect of MWCNT content on theTg of PS/MWCNT composites

2 PS/MWCNT復(fù)合材料的燃燒性能

2.1 熱釋放速率

錐形量熱儀是研究材料可燃性最有效的設(shè)備之一,所測熱釋放速率尤其是熱釋放速率峰值是衡量火災(zāi)風(fēng)險大小最重要的單個參數(shù)。

Costache等[12]使用錐形量熱儀比較了含量均為5%時,MWCNT、MMT及LDH對相應(yīng) PS復(fù)合材料燃燒性能的影響。測試結(jié)果表明,MWCNT和MMT的阻燃效果相近,分別使熱釋放速率峰值下降了58%和60%,而LDH僅使熱釋放速率峰值下降35%。熱解產(chǎn)物經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)分析顯示,加入MWCNT后,PS熱解產(chǎn)物幾乎不發(fā)生變化,因此認(rèn)為其阻燃機(jī)理主要在于形成了物理性的阻隔層。

Cipiriano等[16]使用錐形量熱儀考察了MWCNT長徑比及含量對熔融復(fù)合法所得 PS復(fù)合材料阻燃性能的影響。所測熱釋放速率曲線如圖4所示,當(dāng)含量相同時,長徑比為150的MWCN T(MWCNT-150)比長徑比為49的MWCNT(MWCNT-49)能更大幅度地降低復(fù)合材料的熱釋放速率;隨著MWCNT含量的增加,PS/MWCN T-49的熱釋放速率不斷降低,而 PS/MWCNT-150的熱釋放速率先降低后升高,MWCNT-150含量為2%時熱釋放速率最低。

Lu等[17]分別使用微燃燒量熱儀和錐形量熱儀考察了MWCNT和改性黏土(Cloisite15A)與溴化阻燃劑(BFR)之間的協(xié)同阻燃效應(yīng)。當(dāng) MWCNT和Cloisite15A含量均為2%,BFR含量為10%時,微燃燒量熱儀所測純 PS、PS/BFR/MWCN T和 PS/BFR/Cloisite15A的熱釋放速率峰值分別為 1046、341、408 kW/m2,錐形量熱儀所測三者的熱釋放速率峰值分別為 1166、340、442 kW/m2,由此可見 ,同時使用MWCNT和BFR可大幅度提高材料的阻燃性能,其間的阻燃協(xié)同效率高于Cloisite15A與BFR之間的阻燃協(xié)同效率,MWCNT比Cloisite15A能夠更有效地提高材料的阻燃性能。

2.2 質(zhì)量損失速率

Kashiwagi等[18]比較了不同 Cloisite15A 和MWCNT含量對PS質(zhì)量損失速率的影響。其測試設(shè)備與錐形量熱儀類似,是美國標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院設(shè)計并建造的一種輻射氣化裝置,它通過測試樣品在氮氣環(huán)境中、類似于火災(zāi)輻射熱通量(50 kW/m2)下的質(zhì)量損失速率和樣品溫度來研究其氣化過程,從而推測其阻燃性能。

如圖5所示,Cloisite15A和MWCNT都能明顯降低PS的質(zhì)量損失速率,而MWCNT所需的添加量很小;當(dāng)添加量相同時,MWCNT的阻燃效果明顯優(yōu)于Cloisite15A。隨著MWCN T含量的增加,尤其當(dāng)含量高于 0.5%時,PS質(zhì)量損失速率下降迅速,但當(dāng)MWCNT含量達(dá)到4%時,其質(zhì)量損失速率卻高于MWCNT含量為2%時的對應(yīng)值。

圖5 Cloisite15A和MWCNT含量對PS復(fù)合材料質(zhì)量損失速率的影響Fig.5 Effects of contents of Cloisite15A and MWCNT on mass loss rate of PS composites

Cipirian等[16]通過輻射氣化實驗考察了MWCNT長徑比及含量對PS復(fù)合材料質(zhì)量損失速率的影響。如圖6所示,其變化趨勢與熱釋放速率曲線類似,MWCNT含量相同時,PS/MWCNT-49的質(zhì)量損失速率峰值都高于 PS/MWCNT-150的相應(yīng)值;當(dāng)MWCNT含量較低時,2種復(fù)合材料質(zhì)量損失速率下降都較小;隨著MWCNT含量的增加,PS/MWCNT-49的質(zhì)量損失速率不斷降低,而PS/MWCNT-150的質(zhì)量損失速率先降低后升高,當(dāng)MWCNT含量為2%時質(zhì)量損失速率最低。

圖6 MWCNT含量對PS/MWCNT復(fù)合材料質(zhì)量損失速率的影響Fig.6 Effects of MWCNT contents on mass loss rate of PS/MWCNT composites

Kashiwagi等[18]通過比較相同含量時,低頻條件下歸一化儲能模量與歸一化質(zhì)量損失速率之間的關(guān)系來比較納米復(fù)合材料的阻燃效果,歸一化質(zhì)量損失速率峰值越低,阻燃性能越好。如圖7所示,當(dāng)歸一化儲能模量相同時,PS/MWCNT的質(zhì)量損失速率峰值明顯低于PS/Cloisite15A的相應(yīng)值。分析認(rèn)為,這是由于CNT長徑比遠(yuǎn)高于黏土,相互纏結(jié)緊密而且相互搭接的作用強(qiáng),所形成網(wǎng)絡(luò)的物理結(jié)構(gòu)相對黏土更加穩(wěn)固,因此阻燃效果更好。

圖7 PS復(fù)合材料的阻燃效率對比Fig.7 Comparison of flame retardant efficiency of PS composites

2.3 成炭性

Kashiwagi等[18]比較了純 PS、PS/MWCN T 和PS/Cloisite15A氣化實驗所得殘留物。如圖8所示,純PS基本耗盡;當(dāng)MWCNT含量較低時,PS/MWCNT殘留物是一些孤立的塊狀或島狀物,不能覆蓋整個容器表面,當(dāng) MWCN T含量達(dá)到 1%以后,殘留物可覆蓋整個容器表面,而且沒有明顯的開口及裂縫;而PS/Cloisite15A的殘留物有一些裂縫,當(dāng)黏土含量達(dá)到15%時裂縫才明顯變小。掃描電子顯微鏡(SEM)檢測結(jié)果如圖9所示,PS/MWCNT殘留物中大量CNT緊密纏繞在一起,而PS/Cloisite15A殘留物的黏土晶片相互交錯較少,且有空隙。緊密纏繞的CNT層穩(wěn)定性好,在燃燒過程中仍能保持其物理完整性,而結(jié)構(gòu)稀疏的黏土晶片則不能阻擋樣品內(nèi)部產(chǎn)生的氣泡逸出。因此 PS/MWCN T的阻燃性能優(yōu)于 PS/Cloisite15A。

圖8 PS復(fù)合材料的氣化實驗殘留物照片F(xiàn)ig.8 Pictures for the residues of PS composites collected after the gasification tests

圖9 PS復(fù)合材料氣化實驗殘留物的SEM照片F(xiàn)ig.9 SEM images for the residues of PS composties after the gasification tests

Cipiriano等[16]考察了MWCNT長徑比對 PS復(fù)合材料輻射氣化實驗所得殘留物的影響。如圖10所示,當(dāng)MWCNT含量較低時,PS/MWCNT-150和 PS/MWCNT-49在氣化實驗過程中呈黏性液體并伴有大量氣泡產(chǎn)生,所得殘留物為許多黑色島狀小顆粒。隨著MWCNT含量的增加,島狀顆粒變大變多,當(dāng)MWCNT-150含量達(dá)到1%時,樣品呈現(xiàn)固態(tài)行為,并形成波浪狀起伏的表面。當(dāng)MWCN T-150含量為2%和4%時,都能形成表面光滑無縫的均勻炭層,經(jīng)分析該保護(hù)層主要是由MWCNT相互交錯構(gòu)成的網(wǎng)絡(luò);對于 PS/MWCNT-49,即使 MWCNT含量達(dá)到 4%,殘留物仍為一些粗糙顆粒而沒有形成完整的保護(hù)層,測試過程中可觀察到顆粒間隙處有氣泡產(chǎn)生。

Lu等[17]考察了 PS/BFR/MWCN T和 PS/BFR/Cloisite15A經(jīng)錐形量熱儀燃燒測試后的殘留炭層形態(tài),發(fā)現(xiàn)前者燃燒形成的炭層比較厚重,能夠覆蓋整個鋁制容器表面,而后者在實驗結(jié)束時僅剩下一些島狀的炭顆粒。顯然前者在燃燒過程中凝聚相形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的阻隔效率優(yōu)于后者。

圖10 PS復(fù)合材料氣化實驗殘留物的對比Fig.10 Comparison of residues of PS composites collected after the gasification test

3 阻燃機(jī)理

聚合物/CNT復(fù)合材料的阻燃性能主要歸因于凝聚相形成了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的保護(hù)層,該保護(hù)層有良好的物理隔熱作用,可增加材料的熱穩(wěn)定性,同時可有效阻止可燃熱解產(chǎn)物逸出和外界空氣進(jìn)入,從而大幅度降低熱釋放速率,減小火災(zāi)危險性[19-21]。因此,燃燒過程中網(wǎng)絡(luò)保護(hù)層的形成及其完整性和穩(wěn)定性對復(fù)合材料阻燃性能起決定性作用。由于該網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)主要由CNT構(gòu)成,因此MWCNT的添加量、長徑比和雜質(zhì)等因素都會影響其復(fù)合材料的阻燃性能。

3.1 MWCNT含量的影響

當(dāng)MWCNT含量很低(≤0.5%)時,Kashiwagi等[18]觀察到PS/MWCNT的質(zhì)量損失速率相對純 PS下降很小,氣化實驗殘留物是一些孤立的塊狀或島狀物。Cipiriano等[16]也發(fā)現(xiàn)當(dāng)MWCNT含量低于1%時,所得 PS/MWCNT-150和 PS/MWCNT-49復(fù)合材料的質(zhì)量損失速率及熱釋放速率相對純PS降幅較小,而且氣化實驗過程中仍呈黏性液體并伴有大量氣泡產(chǎn)生。這表明復(fù)合材料的阻燃性能沒有得到明顯改善,分析認(rèn)為這是由于MWCNT的濃度過低,沒有達(dá)到使復(fù)合材料形成稠密逾滲網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的臨界值,因此不能形成有效的網(wǎng)絡(luò)保護(hù)層。

當(dāng)MWCNT含量超過0.5%時,Kashiwagi等[18]觀察到隨其含量增加,復(fù)合材料的質(zhì)量損失速率下降迅速。但當(dāng)MWCNT含量達(dá)到4%時,質(zhì)量損失速率卻高于MWCNT含量為2%時的對應(yīng)值。Cipiriano等[16]也發(fā)現(xiàn)隨著MWCNT含量的增加,PS/MWCNT-150的熱釋放速率和質(zhì)量損失速率先降低后升高,最低值出現(xiàn)在含量為2%的復(fù)合材料。

分析認(rèn)為當(dāng)MWCN T含量達(dá)到逾滲濃度后,隨其含量升高所形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加稠密,燃燒過程中能形成更加完整的保護(hù)層,阻燃性能明顯改善。然而,MWCNT含量繼續(xù)增加時復(fù)合材料的導(dǎo)熱性也隨之增強(qiáng),Cipiriano等[16]所測 PS/4%MWCNT-150氣化實驗殘留物的熱通量為15 kW/m2,高于 PS/2%MWCNT-150的熱通量值12.5 kW/m2。樣品導(dǎo)熱能力高,可減緩燃燒初期質(zhì)量損失速率的升高速度,而隨著樣品內(nèi)部熱量的不斷積累,后來會加快質(zhì)量損失速率的升高,使材料阻燃性能下降。

3.2 MWCNT長徑比的影響

Cipiriano等[16]發(fā)現(xiàn)當(dāng)MWCNT含量相同時,PS/MWCNT-150的熱釋放速率及質(zhì)量損失速率都明顯低于PS/MWCN T-49的相應(yīng)值,前者的阻燃性能更加優(yōu)異。分析認(rèn)為MWCN T長徑比越高,其復(fù)合材料中形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)就越稠密,一方面可更有效抑制聚合物熔融過程中的發(fā)泡現(xiàn)象;另一方面還能夠有效抵制機(jī)械性破壞,減少炭層表面裂痕,形成更加完整的保護(hù)層[19]。

3.3 MWCNT雜質(zhì)的影響

Lu等[17]在考察MWCN T與BFR之間的阻燃協(xié)同效率時指出,MWCNT之所以比Cloisite15A更有效地提高復(fù)合材料的阻燃性能,除了MWCNT能形成更致密的保護(hù)層外,還可能是因為MWCNT具有催化活性。因為所用MWCN T沒有經(jīng)過純化處理,制備過程中MWCNT內(nèi)仍殘留少量過渡金屬,如Al2O3上負(fù)載的Fe和Co等催化劑。這些粒子可以通過脫氫催化PS的熱分解并參與其炭化過程,使含有MWCNT的復(fù)合材料形成更多炭。此外,這些金屬還可以捕捉燃燒氣相中的 H·、HO·等自由基,促使火焰熄滅。

4 結(jié)語

綜上所述,CNT作為PS的填料時,相對于傳統(tǒng)阻燃劑具有阻燃效率高、添加量小、無毒環(huán)保、綜合性能優(yōu)異等特點。而且其提高材料黏度、熱穩(wěn)定性和阻燃性能的能力也明顯優(yōu)于改性黏土和層狀雙氫氧化物等納米阻燃添加劑。近年來,隨著CNT價格的不斷降低,聚合物/CNT復(fù)合材料制備工藝的不斷完善,CNT在PS等聚合物阻燃領(lǐng)域?qū)⒂性絹碓綇V闊的應(yīng)用前景。

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Flame Retardant Properties of Polystyrene/Multi-walled Carbon Nanotube Composites

ZHOU Liang
(Department of Fire Protection Engineering,Chinese People′s Armed Police Academy,Langfang 065000,China)

Research progress in flame retardant properties of polystyrene/multi-walled carbon nanotube composites was reviewed.A detailed introduction was given on their thermal degradation behavior and glass transition temperature as well as flammability properties such as heat release rate,mass loss rate,and carbonization performance.The related mechanism was discussed in depth.The influence of the addition amount,aspect ratio,impurity,and surface modification of multi-walled carbon nanotubes on the thermal stability and flame retardant properties of the corresponding composites was analyzed.

polystyrene;multi-walled carbon nanotube;composite;thermal stability;fire retardant property

TQ325.2

A

1001-9278(2011)06-0014-08

2010-12-10

聯(lián)系人,zhouliang959@hotmail.com