馮 焱，孫雯君，成永軍，趙 瀾

(蘭州空間技術(shù)物理研究所，甘肅蘭州730000)

1 引言

在日常的校準(zhǔn)工作中，許多單位提出希望對(duì)其使用的真空計(jì)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)。例如，在運(yùn)載火箭共底壓力測(cè)量中使用的放射性電離真空計(jì)［1］，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)投入使用后的這段時(shí)間內(nèi)，無(wú)法再次送校。再如，生產(chǎn)線上有大量的真空計(jì)，分期分批送校的工作量大、周期長(zhǎng)，還要影響生產(chǎn)進(jìn)度［2］。這種情況下，真空計(jì)的技術(shù)指標(biāo)是否還能滿足要求，測(cè)量數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確可靠，都需要通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)來(lái)保障。

現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置適用于特殊環(huán)境和條件下的真空校準(zhǔn)，與實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)裝置相比有一些不同。首先，裝置設(shè)計(jì)時(shí)需要考慮質(zhì)量、體積等指標(biāo)。但是，小型化的真空設(shè)備，如分子泵、機(jī)械泵等，其技術(shù)指標(biāo)要低于普通設(shè)備，所以小型化的要求和提高校準(zhǔn)水平本身是矛盾的。另外，裝置設(shè)計(jì)時(shí)需要考慮其所使用的環(huán)境。如果環(huán)境溫度變化較大時(shí)，需要考慮溫度變化對(duì)電容薄膜規(guī)、磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)的影響;如果工作環(huán)境存在強(qiáng)震動(dòng)、強(qiáng)噪聲時(shí)，則不能正常使用磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)。

為了解決上述問(wèn)題，在研究了實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)原理及方法的基礎(chǔ)上，研制了可用于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境下的真空計(jì)校準(zhǔn)裝置。該裝置可適應(yīng)復(fù)雜的現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，預(yù)計(jì)可達(dá)到10－4～105Pa的校準(zhǔn)范圍，還具有質(zhì)量輕、體積小、便于攜帶的特點(diǎn)。現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置的建立，既方便了客戶，又可以保障產(chǎn)品的質(zhì)量。

2 現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)

現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置采用了模塊化分體式結(jié)構(gòu)，各功能模塊可進(jìn)行拆分和組裝，以適應(yīng)不同的現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境特點(diǎn)，滿足現(xiàn)場(chǎng)真空計(jì)的校準(zhǔn)需求。

現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置總體積小于500 mm×450 mm×850 mm，總質(zhì)量小于40 kg，主要由供氣和進(jìn)樣模塊、抽氣模塊、壓力衰減模塊、壓力測(cè)量與校準(zhǔn)模塊、烘烤模塊等五部分組成，其原理圖如圖1所示。

圖1 現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置原理圖

2.1 供氣和進(jìn)樣模塊

供氣和進(jìn)樣模塊由高壓氣瓶或氣袋(23)、微調(diào)閥(11)、閥門(mén)(22)等組成。根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)的實(shí)際情況，可選擇不使用壓力衰減模塊(5，6，7)直接將氣體引入到校準(zhǔn)室(8)中，或使用壓力衰減模塊使氣體經(jīng)上游室(5)和小孔(6)衰減后再引入到校準(zhǔn)室中。校準(zhǔn)氣體一般使用純度為99.99%的高純氮?dú)?。為了達(dá)到便攜的目的，也可不攜帶高壓氣瓶，利用工作現(xiàn)場(chǎng)已有氣體進(jìn)行校準(zhǔn)。

2.2 抽氣模塊

抽氣模塊由分子泵(10)、機(jī)械泵(21)、閥門(mén)(9、18、19、20)等組成，可對(duì)校準(zhǔn)室、上游室、各處管道抽真空，也可使用旁路抽氣系統(tǒng)直接對(duì)校準(zhǔn)室、上游室進(jìn)行粗抽。為實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)裝置體積小、質(zhì)量輕、極限真空度高等指標(biāo)的要求，機(jī)械泵選用德國(guó)PFEIFFER公司生產(chǎn)的DUO2.5，其質(zhì)量約為10.5 kg;分子泵選用小型泵，其抽速約為80 L/s，質(zhì)量約為2.4 kg;為便于將抽氣系統(tǒng)與真空系統(tǒng)拆卸，分子泵選用KF法蘭接口，便于攜帶和運(yùn)輸。

2.3 壓力衰減模塊

壓力衰減模塊由上游室(5)、小孔(6)、閥門(mén)(7)等組成，該模塊可方便的拆卸和安裝。上游室選用體積為1 L的不銹鋼柱形容器，小孔選用厚度為1 mm，直徑為45 μm的激光小孔，以保證在校準(zhǔn)過(guò)程中上游室的壓力穩(wěn)定。在使用壓力衰減法進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，需攜帶該模塊。其他情況下，可不攜帶壓力衰減模塊。

2.4 壓力測(cè)量與校準(zhǔn)模塊

壓力測(cè)量與校準(zhǔn)模塊由校準(zhǔn)室(8)、電容薄膜真空計(jì)(13、15、17)、復(fù)合真空計(jì)(3)、磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)或副標(biāo)準(zhǔn)電離真空計(jì)(1)、被校真空計(jì)(4)和閥門(mén)(2、12、14、16)等組成，可實(shí)現(xiàn)對(duì)校準(zhǔn)室、上游室的壓力監(jiān)測(cè)和對(duì)被校真空計(jì)的校準(zhǔn)。

校準(zhǔn)室為SUS304L不銹鋼球形結(jié)構(gòu)，直徑約為200 mm，既有利于建立起均勻的、各向同性的分子流場(chǎng)，又便于攜帶。

考慮工作現(xiàn)場(chǎng)溫度、震動(dòng)等環(huán)境因素和被校真空計(jì)校準(zhǔn)需求的情況下，選用不同的真空計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)。同時(shí)，配備便攜式計(jì)算機(jī)，便于對(duì)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的記錄和計(jì)算。

2.5 烘烤模塊

為了使校準(zhǔn)室達(dá)到較高的極限真空度，設(shè)計(jì)了校準(zhǔn)室烘烤模塊。該系統(tǒng)由真空容器烘烤加熱帶和溫度控制部分組成，當(dāng)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)需要的真空度較高時(shí)，可使用該模塊對(duì)校準(zhǔn)室進(jìn)行烘烤，一般情況下可不攜帶。

3 校準(zhǔn)方法

考慮到不同環(huán)境條件對(duì)真空計(jì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響以及主標(biāo)準(zhǔn)器的使用條件，現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置復(fù)合了靜態(tài)比較法、動(dòng)態(tài)比較法和壓力衰減法3種方法，可實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)范圍為10－4～105Pa的真空計(jì)的校準(zhǔn)。根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)需求和工作環(huán)境狀況，分別選用不同的模塊和方法實(shí)現(xiàn)對(duì)真空計(jì)的校準(zhǔn)。

3.1 10－1～105 Pa范圍內(nèi)真空計(jì)的校準(zhǔn)

當(dāng)真空計(jì)的校準(zhǔn)范圍為10－1～105Pa時(shí)，選用靜態(tài)比較法實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)。采用該方法時(shí)，可以選用滿量程為133.3Pa(13)和133 333.3 Pa(15)的電容薄膜真空計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)，不攜帶其他真空計(jì)、壓力衰減模塊及其相關(guān)供氣、抽氣管路;同時(shí)，需考慮環(huán)境溫度對(duì)電容薄膜真空計(jì)的影響。校準(zhǔn)前，在實(shí)驗(yàn)室完成不同溫度下電容薄膜真空計(jì)的修正實(shí)驗(yàn)，得到其溫度修正曲線。

校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)室抽至小于10－4Pa的本底壓力后關(guān)閉抽氣閥門(mén)(9)，打開(kāi)微調(diào)閥(4)向校準(zhǔn)室引入校準(zhǔn)氣體。當(dāng)校準(zhǔn)室達(dá)到所需的靜態(tài)平衡校準(zhǔn)壓力時(shí)，關(guān)閉微調(diào)閥，分別記錄電容薄膜真空計(jì)和被校真空計(jì)的讀數(shù)，二者之比即為被校真空計(jì)的校準(zhǔn)因子。記錄校準(zhǔn)過(guò)程中的溫度變化，利用實(shí)驗(yàn)室修正曲線對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行修正。

3.2 10－4～10－1Pa 范圍內(nèi)真空計(jì)的校準(zhǔn)——?jiǎng)討B(tài)比較法

當(dāng)真空計(jì)的校準(zhǔn)范圍為10－4～10－1Pa，且工作現(xiàn)場(chǎng)無(wú)電磁場(chǎng)和強(qiáng)噪音干擾，尤其是震動(dòng)較小時(shí)，可考慮采用動(dòng)態(tài)比較法實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)。一般使用磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)［3］作為標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)(1);當(dāng)工作現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境不宜使用磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)時(shí)，可使用副標(biāo)準(zhǔn)電離真空計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)。這種情況下，不攜帶其他真空計(jì)、壓力衰減模塊及其相關(guān)供氣、抽氣管路。校準(zhǔn)前，在實(shí)驗(yàn)室完成不同溫度下磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)的修正實(shí)驗(yàn)，得到其溫度修正曲線。

校準(zhǔn)時(shí)，安裝抽氣限流小孔，抽氣閥門(mén)處于開(kāi)啟狀態(tài)，調(diào)節(jié)微調(diào)閥(4)向校準(zhǔn)室(5)注入不同流量的氣體增壓進(jìn)行校準(zhǔn)。當(dāng)校準(zhǔn)室達(dá)到所需的動(dòng)態(tài)平衡校準(zhǔn)壓力時(shí)，關(guān)閉微調(diào)閥，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)和被校真空計(jì)的讀數(shù)，二者之比即為被校真空計(jì)的校準(zhǔn)因子。同時(shí)，記錄校準(zhǔn)過(guò)程中的溫度變化，利用修正曲線對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行修正。

3.3 10－4～10－1Pa 范圍內(nèi)真空計(jì)的校準(zhǔn)——壓力衰減法

如果工作現(xiàn)場(chǎng)存在強(qiáng)震動(dòng)或強(qiáng)磁場(chǎng)時(shí)，不能使用磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計(jì)或電離真空計(jì)作為標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)與被校真空計(jì)進(jìn)行比較校準(zhǔn)，可考慮選用壓力衰減法實(shí)現(xiàn)校準(zhǔn)。一般使用電容薄膜真空計(jì)(13)作為參考標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量上游室的壓力，校準(zhǔn)過(guò)程中只需考慮溫度的影響。

校準(zhǔn)時(shí)，調(diào)節(jié)微調(diào)閥(11)向上游室(4)引入校準(zhǔn)氣體，使上游室的氣體壓力處于10－1～100 Pa的范圍內(nèi)。若小孔的壓力衰減比為1 000，即可在校準(zhǔn)室形成10－4～10－1Pa的壓力范圍。校準(zhǔn)室中的壓力滿足

式中 Rp為壓力衰減比，無(wú)量綱;p1為上游室壓力，Pa;p2為校準(zhǔn)室壓力，Pa。

根據(jù)氣體流動(dòng)狀態(tài)的判別方法［4］，當(dāng)珋pd＜0.02 Pa·m時(shí)，即為分子流狀態(tài)。其中，珋p為小孔兩端的氣體平均壓力，Pa;d為小孔的直徑，m;p2為校準(zhǔn)室壓力，Pa。

不同壓力下珋pd乘積的計(jì)算數(shù)據(jù)如表1所列。由表1的理論計(jì)算結(jié)果可知，當(dāng)上游室氣體壓力范圍為10－1～100 Pa時(shí)，氣體分子處于分子流狀態(tài)。在這種情況下，只要分別測(cè)量校準(zhǔn)室和上游室的標(biāo)準(zhǔn)壓力，通過(guò)式(2)即可計(jì)算得到小孔的壓力衰減比

表1 不同壓力下珔pd乘積的計(jì)算數(shù)據(jù)

分別記錄標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)和被校真空計(jì)的讀數(shù)，將標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的讀數(shù)p1和壓力衰減比Rp的實(shí)際測(cè)量值帶入式(1)，即可計(jì)算得到校準(zhǔn)室的標(biāo)準(zhǔn)壓力值。標(biāo)準(zhǔn)壓力值和被校真空計(jì)的讀數(shù)之比即為被校真空計(jì)的校準(zhǔn)因子。

需要說(shuō)明的是，由于該方法以上游室的真空度為標(biāo)準(zhǔn)壓力，故可在校準(zhǔn)室極限真空度為10－6Pa的情況下，將校準(zhǔn)下限可延伸至10－5Pa的量級(jí)，這方面的工作將另撰文研究。另外，本方法中激光小孔的流導(dǎo)值可用實(shí)驗(yàn)方法和理論方法進(jìn)行測(cè)量和標(biāo)定［5］。

4 校準(zhǔn)裝置的測(cè)量不確定度分析

4.1 比較法測(cè)量不確定度分析

采用靜態(tài)和動(dòng)態(tài)比較法進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)裝置的不確定度來(lái)源主要包括以下幾個(gè)方面。1)主標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)量不確定度:由一等標(biāo)準(zhǔn)的不確定度、加上隨機(jī)校準(zhǔn)的不確定度分量合成，估計(jì)為1%;2)本底壓力引入的測(cè)量不確定度:實(shí)際校準(zhǔn)時(shí)采用氮?dú)庾鳛樾?zhǔn)氣體，要求本底壓力低于最小被校壓力的2個(gè)數(shù)量級(jí)，這樣本底壓力造成的不確定度分量估計(jì)為1%;3)現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境影響引入的測(cè)量不確定度:現(xiàn)場(chǎng)工作環(huán)境條件不易控制，將對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果產(chǎn)生較大的影響，不確定度分量估計(jì)為6%;4)校準(zhǔn)室中壓力波動(dòng)造成的不確定度，該不確定度分量通過(guò)實(shí)驗(yàn)可得到，估計(jì)為1%。

以上各分量均不相關(guān)，采用方和根法［6］可得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，約為7%。

4.2 壓力衰減法測(cè)量不確定度分析

采用壓力衰減法進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，校準(zhǔn)裝置的不確定度來(lái)源除了包括以上提及的四項(xiàng)來(lái)源之外，還包括由于小孔引起的壓力衰減系數(shù)帶來(lái)的不確定度，該項(xiàng)不確定度估計(jì)為1%。以上各分量均不相關(guān)，采用方和根法可得到合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，約為7%。

綜上所述，現(xiàn)場(chǎng)真空合成標(biāo)準(zhǔn)裝置的校準(zhǔn)不確定度估計(jì)值為7%。

裝置加工調(diào)試完成后，我們將開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究工作，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將另撰文討論。

5 結(jié)論

現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置的設(shè)計(jì)中，復(fù)合了靜態(tài)比較法、動(dòng)態(tài)比較法和壓力衰減法3種真空校準(zhǔn)方法，采用了模塊化分體式結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了小型化和預(yù)期的技術(shù)指標(biāo)。現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)裝置的校準(zhǔn)范圍預(yù)計(jì)為10－4～105Pa，合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度預(yù)估小于7%。該校準(zhǔn)裝置的建立，可直接解決現(xiàn)場(chǎng)真空校準(zhǔn)的問(wèn)題，讓真空計(jì)量走出校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室，直接為基層服務(wù)。

［1］李莉，趙光平，趙瀾，等.放射性電離真空計(jì)的校準(zhǔn)方法［J］.真空與低溫，2010，3:174～176.

［2］張滌新.真空計(jì)量的需求與發(fā)展［J］.真空與低溫，2007，3:125 ～127.

［3］李正海，李得天.磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題［J］.真空與低溫，2003，4:224～227.

［4］達(dá)道安.真空設(shè)計(jì)手冊(cè)第三版［M］.北京:國(guó)防工業(yè)出版社，2004.102.

［5］張滌新，郭美如，馮焱，等.小孔流導(dǎo)測(cè)量方法的研究［J］.真空與低溫，2005，1:22 ～28.

［6］JJF1059－1999，測(cè)量不確定度評(píng)定與表示［S］.