李 海, 王秀麗, 史志欣, 王芝秀, 鄭子樵

(1. 常州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，常州 213164；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；3. 常州大學(xué) 常州市先進(jìn)金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，常州 213164)

Al-Mg-Si -(Cu)鋁合金在連續(xù)升溫中的析出行為

李 海1,3, 王秀麗1,3, 史志欣1,3, 王芝秀1,2,3, 鄭子樵2

(1. 常州大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，常州 213164；2. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；3. 常州大學(xué) 常州市先進(jìn)金屬材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，常州 213164)

采用差示掃描量熱法(DSC)研究了Al-Mg-Si和Al-Mg-Si-Cu鋁合金的連續(xù)升溫時(shí)效析出行為，并結(jié)合JMA方程分析Cu對(duì)該合金時(shí)效析出動(dòng)力學(xué)的影響，計(jì)算出各種亞穩(wěn)相析出動(dòng)力學(xué)參數(shù)，進(jìn)而得出各相析出的相關(guān)動(dòng)力學(xué)表達(dá)式及TTT 曲線。結(jié)果表明：Cu顯著地提高了Al-Mg-Si合金的時(shí)效硬化效果和速率，這與Cu的添加降低了析出激活能密切相關(guān)；Al-Mg-Si合金原子團(tuán)簇、GP區(qū)、β〞和 β＇的激活能分別為(67.3±1.5)、(96.9±3.5)、(106.6±3.1)和(158.9±3.9) kJ/mol；而Al-Mg-Si-Cu鋁合金原子團(tuán)簇、GP區(qū)、β〞、β＇、Q＇和Q相的激活能分別為(62.0±1.8)、(87.8±3.2)、(97.7±3.1)、(137.0±4.2)、(125.5±4.3)和(266.7±5.4) kJ/mol。

Al-Mg-Si-(Cu)鋁合金；析出動(dòng)力學(xué)；差熱分析法；TTT曲線

從主要元素來(lái)看，時(shí)效硬化型6000系鋁合金主要包括Al-Mg-Si和Al-Mg-Si-Cu二大類(lèi)。由于該系合金具有密度低、強(qiáng)度中等、以及焊接性、成型性和耐蝕性?xún)?yōu)良等特點(diǎn)，在交通和航空上獲得廣泛應(yīng)用。6000系鋁合金力學(xué)性能和物理性能與其時(shí)效析出特征密切相關(guān)。對(duì)于Al-Mg-Si三元合金而言，一般認(rèn)為其析出序列[1?8]為：過(guò)飽和固溶體→Mg、Si、Mg-Si原子團(tuán)簇→GP區(qū)→針狀 β〞相→桿狀 β′ 相→β 相(β 相+過(guò)剩Si相)。而在Al-Mg-Si三元合金中添加Cu時(shí)，由于四元Q相的出現(xiàn)，導(dǎo)致其析出序列也變得更為復(fù)雜，目前有關(guān)含 Cu合金析出序列的看法還沒(méi)有完全一致[6,9?10]。但是根據(jù)本文的 DSC 曲線，可知文中Al-Mg-Si-Cu合金的DSC曲線上存在6個(gè)放熱峰，這與 MIAO[6]等提出的析出序列相一致：過(guò)飽和固溶體→Mg、Si、Mg-Si原子團(tuán)簇→GP區(qū)→針狀β〞相→桿狀β＇相→板條狀Q′相→Q相(Q相+過(guò)剩Si相)。

盡管已有大量文獻(xiàn)報(bào)道了 Al-Mg-Si-(Cu)鋁合金在時(shí)效過(guò)程中析出序列和析出相晶體結(jié)構(gòu)[1?15]，但迄今為止，有關(guān)Al-Mg-Si-(Cu)合金析出動(dòng)力學(xué)的研究數(shù)據(jù)仍顯不足[1,10]。本文作者在DSC分析的基礎(chǔ)上并結(jié)合JMA方程得出了Al-Mg-Si和Al-Mg-Si-Cu兩種合金析出轉(zhuǎn)變過(guò)程的動(dòng)力學(xué)參數(shù)，并繪制相應(yīng) TTT曲線，比較了 Cu對(duì)析出動(dòng)力學(xué)的影響規(guī)律，期望為該系合金時(shí)效制度的制定提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)參考。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)合金以高純Al、Mg錠Al-50Cu、Al-9.97Mn中間合金為原料，電阻爐熔煉，鑄鐵模澆注。鑄錠經(jīng)均勻化退火、熱軋及冷軋成2 mm厚板材，合金化學(xué)成分如表1所列，兩種合金成分主要區(qū)別在Cu含量。

表1 實(shí)驗(yàn)合金化學(xué)成分Table 1 Chemical compositions of investigated alloys (mass fraction, %)

從板材上截取尺寸為d5 mm×2 mm的DSC樣品及10 mm×10 mm×2 mm的硬度樣品。試樣經(jīng)過(guò)(540℃，30 min)固溶處理及室溫水淬后，熱分析在DSC SP型差示掃描量熱儀上進(jìn)行，以10 ℃/min的升溫速度在氬氣保護(hù)氣氛中加熱至500 ℃。 所獲得的DSC曲線需扣除高純鋁參考樣基線。

時(shí)效硬化響應(yīng)規(guī)律通過(guò)硬度測(cè)試來(lái)監(jiān)控，時(shí)效溫度為180 ℃，在HXD?1000TMC顯微硬度計(jì)上進(jìn)行，硬度值取至少10個(gè)測(cè)量點(diǎn)的平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 時(shí)效硬化曲線

兩種合金的180 ℃時(shí)效硬化曲線如圖1所示。隨著時(shí)效時(shí)間延長(zhǎng)，兩種合金硬度均逐漸增加，達(dá)到峰值后緩慢下降，整個(gè)時(shí)效過(guò)程中只出現(xiàn)一個(gè)硬度峰值。但是，由于Cu的添加，AlMgSiCu合金硬度明顯高于AlMgSi合金，且硬化速率明顯加快，軟化速率降低。對(duì)于AlMgSiCu合金，時(shí)效4 h即可達(dá)到峰值硬度170 HV，而AlMgSi合金需時(shí)效8 h達(dá)到145 HV。

圖1 180 ℃時(shí)效硬化曲線Fig.1 Hardness-time curves of alloys aged at 180 ℃

2.2 DSC曲線

圖2 淬火態(tài)合金的DSC曲線Fig.2 DSC curves of as-quenched alloys

圖2所示為兩種合金經(jīng)(540 ℃，30 min)固溶水淬后的DSC曲線。在50～300 ℃范圍內(nèi)，兩種合金具有4個(gè)類(lèi)似的放熱峰，即Ⅰ～Ⅳ。根據(jù)文獻(xiàn)研究[1,2?18]，這4個(gè)放熱峰分別對(duì)應(yīng)為Mg、Si、Mg-Si原子團(tuán)簇、GP區(qū)、β′相、β′相的析出。但由于 Cu的添加，在300～340 ℃溫度區(qū)間內(nèi)，AlMgSiCu合金比AlMgSi合金多出兩個(gè)放熱峰Ⅴ和Ⅵ，分別為 Q′相和 Q相的析出峰。

2.3 析出激活能計(jì)算

對(duì)于等溫轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)，可用 Avrami-Johnson-Mehl[19?20]式來(lái)表達(dá)：

式中：Y 代表時(shí)間t 內(nèi)新增加的體積分?jǐn)?shù)，參數(shù)k、n分別與形核類(lèi)型和長(zhǎng)大方式有關(guān)。k0為常數(shù)，Q為 激活能，R為摩爾氣體常數(shù)，T 為溫度。對(duì)式(1)求時(shí)間導(dǎo)數(shù)可得到變溫過(guò)程體積分?jǐn)?shù)轉(zhuǎn)變率的表達(dá)式：

式中：f(Y)是含有Y 的隱函數(shù)：

Y值可根據(jù)DSC實(shí)驗(yàn)結(jié)果獲得：

式中：A(T)為溫度T 時(shí)，基線與DSC 曲線峰之間所含面積，Af為整個(gè)峰值面積。

式中：Φ即為DSC升溫速度。

根據(jù)式(2)、(3)和(5)可得：

根據(jù)形核及長(zhǎng)大機(jī)制確定n 值，獲得f(Y)的表達(dá)式，然后做對(duì) 1/T 的線性關(guān)系，由直線斜率和截距分別可求得Q和k0。

由圖2可見(jiàn)，由于AlMgSi合金中Ⅲ和Ⅳ峰之間以及AlMgSiCu合金Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ和Ⅵ峰之間相互重疊，為了分析各相析出動(dòng)力學(xué)參數(shù)，可利用Peakxp軟件對(duì)重疊峰進(jìn)行分峰處理，結(jié)果如圖3所示。

根據(jù)DSC曲線及圖3所示分峰結(jié)果，分別對(duì)各獨(dú)立峰進(jìn)行面積積分，獲得“S”形Y—T關(guān)系曲線，如圖4(a)所示。由圖4(a)可以看出，在相同溫度下AlMgSiCu合金Ⅰ～Ⅳ峰所對(duì)應(yīng)的析出相體積分?jǐn)?shù)要高于AlMgSi合金，這表明添加Cu促進(jìn)了各相的析出。

圖3 DSC重疊峰的分峰結(jié)果Fig.3 Part original peaks and separated peaks of DSC curves for alloys: (a) AlMgSi alloy; (b) AlMgSiCu alloy

對(duì)圖4(a)中曲線進(jìn)行對(duì)溫度求導(dǎo)數(shù)并結(jié)合式(5)，獲得析出速率dY/dt，如圖4(b)所示?？梢?jiàn)，AlMgSiCu合金最大析出速率所對(duì)應(yīng)的溫度要比 AlMgSi合金的普遍提前，且對(duì)應(yīng)于β′相析出的Ⅲ峰明顯高于AlMgSi合金。

根據(jù)合金相變機(jī)制[21]，對(duì)于原子團(tuán)簇n 值取1, 其他亞穩(wěn)相n=3/2，并根據(jù)式(6)繪出DSC曲線中Ⅰ～Ⅵ峰的關(guān)系圖，如圖5所示。對(duì)圖5 結(jié)果分別進(jìn)行一元線性回歸處理，其相關(guān)系數(shù)均高達(dá) 0.92以上，說(shuō)明擬合結(jié)果具有較高可信度。由圖5的直線斜率和截距，再結(jié)合式(6)可分別求出各相的析出激活能Q和動(dòng)力學(xué)參數(shù)k0，相關(guān)結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知，Cu的添加促使析出峰峰值溫度移向較低溫度，而且還降低析出激活能，提高析出體積分?jǐn)?shù)(析出峰面積)，這都說(shuō)明 Cu的添加促進(jìn)了AlMgSiCu合金中各強(qiáng)化相的時(shí)效析出。對(duì)于時(shí)效硬化型鋁合金來(lái)說(shuō)，其硬度與時(shí)效析出相的性質(zhì)、數(shù)量和尺寸等特征，Cu的添加促進(jìn)各相的析出，因此時(shí)效時(shí)AlMgSiCu合金要比AlMgSi合金具有更高的硬度和更快的響應(yīng)速度，如圖1所示。

圖4 合金Ⅰ～Ⅵ峰的Y—T和dY/dt—T的關(guān)系Fig.4 Curves of Y—T (a) and dY/dt—T (b) for peaksⅠ?Ⅵ of alloys

圖5的關(guān)系曲線Fig.5 Plots of versus reciprocal temperature for peaks of alloys: (a) Peak Ⅰ; (b) Peak Ⅱ; (c) Peaks Ⅲ andⅣ; (d) Peaks Ⅴand Ⅵ

表2 合金Ⅰ～Ⅵ峰的動(dòng)力學(xué)參數(shù)Table 2 Kinetic parameters for peaks Ⅰ?Ⅵ of alloys

進(jìn)一步分析表明，AlMgSiCu合金各相的析出激活能均小于AlMgSi合金，這與DSC測(cè)試結(jié)果中析出溫度提前相一致。AlMgSiCu 合金原子團(tuán)簇的析出激活能為67.3 kJ/mol，這與Si、Mg原子和空位的遷移能相近[14]。β′相的析出激活能為 106.6 kJ/mol，這比MATSUDA 等[22]報(bào)道的 β′相激活能 115 kJ/mol稍小些，這是由于本研究中合金有過(guò)剩Si的存在，其也能促進(jìn) β′相的析出，而 AlMgSiCu合金的 β′相激活能97.7 kJ/mol比AlMgSi合金的更低些，這與GABER和LAUGHLIN[6]的結(jié)論相一致。AlMgSiCu合金中Q′相的激活能為137.0 kJ/mol，這個(gè)數(shù)值很接近Si、Mg、Cu原子在Al基體中的擴(kuò)散激活能[6]。AlMgSiCu合金中Q相的激活能為266.7 kJ/mol，這個(gè)值相對(duì)較高，表明Q相的析出過(guò)程不是簡(jiǎn)單的熱激活過(guò)程，而是溫度控制的熱力學(xué)平衡過(guò)程[23]。

根據(jù) SATO等[24]給出的含不同微合金元素在Al-Mg-Si合金中有序化參數(shù)圖可知，Cu原子與Mg、Si原子都具有很強(qiáng)的結(jié)合力，因此 Cu-Mg-Si復(fù)合原子團(tuán)簇會(huì)優(yōu)先在低溫時(shí)效早期形核。而這些原子團(tuán)簇的形成會(huì)進(jìn)一步促進(jìn) GP區(qū)、β′和 β′相等亞穩(wěn)相的析出長(zhǎng)大。因此，Cu的添加會(huì)降低析出峰峰值溫度及其激活能。

2.5 TTT曲線

將表2相關(guān)參數(shù)代入式(2)，可得到k的表達(dá)式，再將k代入式(1)即可得到如下表達(dá)式：

式(7)～(10)分別表示 AlMgSi合金原子團(tuán)簇、GP區(qū)、β′和 β′相轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)隨時(shí)效溫度和時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系式；式(11)～(16) 表示AlMgSiCu合金原子團(tuán)簇，GP 區(qū)、β′、β′、Q′和 Q 相轉(zhuǎn)變體積分?jǐn)?shù)隨時(shí)效溫度和時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系式。只要確定了時(shí)效溫度和時(shí)間，通過(guò)這些公式，就可以得出合金中各種析出相轉(zhuǎn)變分?jǐn)?shù)。

確定 TTT 曲線時(shí)，需要分別確定組織的起始和終了轉(zhuǎn)變曲線。將式(7)～(16)整理分別可得如下表達(dá)式：

取體積分?jǐn)?shù) Y=5%和 Y=95%表示轉(zhuǎn)變開(kāi)始和終了，將這兩個(gè)體積分?jǐn)?shù)值分別代入式(17)～(26)，就得到了轉(zhuǎn)變開(kāi)始和終了時(shí)溫度隨時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系式。以橫坐標(biāo)為時(shí)間，縱坐標(biāo)為溫度作圖，就得到了Al-Mg-Si-(Cu) 鋁合金的TTT曲線，如圖6所示。

由圖6可知，與Al-Mg-Si合金相比，Cu的添加使得Al-Mg-Si-Cu合金各相的轉(zhuǎn)變開(kāi)始線和轉(zhuǎn)變終了線向左下角偏移，即促進(jìn)Al-Mg-Si合金各相的析出。Esmaeili等[16?17]研究表明 β′相是 AlMgSiCu 合金 T6峰值時(shí)效狀態(tài)下是最主要的強(qiáng)化相。圖1表明180 ℃時(shí)效時(shí)，AlMgSiCu合金達(dá)到峰值時(shí)效時(shí)間約為4 h，這與圖6中TTT曲線所顯示的β′相析出時(shí)間正好相一致，說(shuō)明圖6結(jié)果具有較好的可信度。

4 結(jié)論

1) 隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng)，兩種合金的硬度均逐漸增加，但AlMgSiCu合金的時(shí)效硬度明顯高于 AlMgSi合金的，且時(shí)效硬化速率也明顯加快。這與 Cu的添加降低析出激活能密切相關(guān)。

2) Al-Mg-Si合金原子團(tuán)簇，GP 區(qū)、β′和 β′的激活能分別為 67.3±1.5、96.9±3.5、106.6±3.1 和 158.9±3.9 kJ/mol，常數(shù) k0分別為 1.7×109、1.4×1011、2.8×1010和 2.5×1014min?1。

3) Al-Mg-Si-Cu鋁合金原子團(tuán)簇，GP 區(qū)、β′、β′、Q′和 Q 相的激活能分別為 62.0±1.8、87.8±3.2、97.7±3.1、137.0±4.2、125.5±4.3 和 266.7±5.4 kJ/mol，常數(shù) k0分別為 3.6×108、1.5×1010、3.9×109、2.9×1012、8.1×1010和 8.7×1022min?1。

圖6 Al-Mg-Si-(Cu) 合金的TTT曲線Fig.6 TTT-diagram of Al-Mg-Si-(Cu) alloys: (a) Peaks Ⅰand Ⅱ; (b) Peak Ⅲ; (c) Peak Ⅳ; (d) Peaks Ⅴ and Ⅵ

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Precipitation behaviors of Al-Mg-Si-(Cu) aluminum alloys during continuous heating

LI Hai1,3, WANG Xiu-li1,3, SHI Zhi-xin1,3, WANG Zhi-xiu1,2,3, ZHENG Zi-qiao2
(1. School of Materials Science and Engineering, Changzhou University, Changzhou 213164, China;2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;3. Key Laboratory of Advanced Metallic Materials of Changzhou City,Changzhou University, Changzhou 213164, China)

During continuous heating, differential scanning calorimetry (DSC) and micro-hardness test were used to study precipitation behaviors of Al-Mg-Si and Al-Mg-Si-Cu alloys. The influence of Cu on the precipitation kinetics of Al-Mg-Si alloy was analyzed. The kinetic parameters of metastable phases in Al-Mg-Si-(Cu) alloy were obtained by using Avrami-Johnson-Mehl (AJM) equation. TTT curves and the kinetic expresses of metastable phases for Al-Mg-Si-(Cu) alloy were further gained. The results show that the addition of Cu enhances the age-hardening effect and precipitation kinetics, which may be due to the decrease of precipitation activation energy caused by the addition of Cu.The average activation energies associated with the precipitation of Si/Mg/Si-Mg clusters, GP-zones, β〞and β′ phases in Al-Mg-Si alloy are (67.3±1.5), (96.9±3.5), (106.6±3.1) and (158.9±3.9) kJ/mol, respectively. The average activation energies associated with the precipitation of Si/Mg/Si-Mg clusters, GP-zones, β′ , β′ , Q′ and Q phases for Al-Mg-Si-Cu alloy are (62.0±1.8), (87.8±3.2), (97.7±3.1), (137.0±4.2), (125.5±4.3) and (266.7±5.4) kJ/mol, respectively.

Al-Mg-Si-(Cu) aluminum alloy; precipitation kinetics; differential scanning calorimetry (DSC); TTT curves

TG. 146; TG. 111. 5

A

1004-0609(2011)09-2028-07

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2005CB623705)

2010-09-15；

2011-03-07

王芝秀，講師，博士研究生；電話：13584510335；E-mail：xiu_wzx@sohu.com

(編輯 何學(xué)鋒)