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        CaF2納米粉體的制備與CaF2/Er3+納粉體的熒光性能*

        2011-11-26 08:19:56梅炳初李威威
        合成化學(xué) 2011年2期
        關(guān)鍵詞:納米粉體粉體乳液

        張 延, 梅炳初, 汪 思, 李威威

        (武漢理工大學(xué) 材料復(fù)合新技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北 武漢 430070)

        CaF2晶體材料具有良好的透光性和較低的折射率,廣泛應(yīng)用于國防、科研、航空、空間技術(shù)等領(lǐng)域。CaF2可用作紫外和紅外光學(xué)儀器的原件、高質(zhì)量的顯微鏡、不可見光譜范圍的消色差鏡頭、天文望遠(yuǎn)鏡及特種鏡頭等。氟化鈣透明陶瓷中可摻雜發(fā)光離子的濃度高于單晶材料中可摻雜的濃度,可以最大限度地提高泵浦效率和激光輸出效率。P Aubry等[1,2]等用反相微乳液法合成了平均粒徑為20 nm的CaF2/Yb3+納米粉體,用960 nm的光激發(fā)該粉體,獲得了650 nm的激發(fā)光,持續(xù)發(fā)光時間為40 us。李亞棟等[3]用水熱法制備了100 nm~350 nm的立方相CaF2/Re3+納米晶粒,其中,CaF2/Eu3+可發(fā)出589 nm的紅光,CaF2/Tb3+可發(fā)出546 nm的綠光。

        高性能材料的廣泛應(yīng)用越來越取決于對材料的晶粒尺寸和形貌的控制,目前制備不同形貌和粒徑分布的納米粉體的方法主要有:化學(xué)氣相沉積法[4],共沉淀法[5,6],溶膠凝膠法[7],微乳液法[8]及模板法[9]等。其中微乳液法以其獨(dú)特的微觀結(jié)構(gòu)使其在納米粒子的制備方面表現(xiàn)出無可比擬的優(yōu)越性,不僅能夠制備粒徑分布均勻的納米粉體,還可以通過改變微乳液的各種結(jié)構(gòu)參數(shù)調(diào)節(jié)其微觀結(jié)構(gòu)來控制納米粉體的晶態(tài)、形貌及粒徑分布等,從而制備出所需性能的納米材料[10~12]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        日本Shimadzu RF-5301 PC型分子熒光光度計;UV/VIS/NIR紫外-可見-近紅外分光光度計(185 nm~3 300 nm); Rigaku D/max-ⅡB型X-射線衍射儀(CuKα1,λ=0.154 1 nm,硅為內(nèi)標(biāo));Hitachi S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)。

        Ca(NO3)2·4H2O(≥99.0%), NH4F(≥96.0%), KF·2H2O (≥99.0%),正丁醇(≥99.5%),正庚烷(≥97.0%),CTAB(溴化十六烷三甲基銨,≥99.0%), Er(NO3)3·5H2O(≥99.9%),無水乙醇(≥99.7%),分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;去離子水,實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī)制取。

        1.2 制備

        2 結(jié)果與討論

        2.1 nano-CaF2的形貌

        2.2 UV表征

        λ/nm

        2.3 激發(fā)光譜分析

        圖3為4的室溫激發(fā)光譜。由圖3可見,在400 nm~525 nm波段有一個較尖銳的峰,其發(fā)光中心波長為481 nm。由Er3+的電子能級結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)圖譜可知,481 nm是Er3+的特征激發(fā)波長,對應(yīng)了Er3+的4I15/2→4F7/2受激發(fā)射躍遷,可以使其產(chǎn)生熒光效應(yīng)。

        λ/nm

        2.4 發(fā)射光譜分析

        1~4的發(fā)射光譜見圖4。由圖4可見,他們均在720 nm附近有一個尖銳的激發(fā)峰,對應(yīng)于Er3+的2H9/2→4I11/2電子能級躍遷。推測其激發(fā)機(jī)理為:Er3+中處于2H9/2能級上的電子吸收481 nm波長光子的能量后,受激躍遷至4I11/2能級,并發(fā)出720 nm的紅色熒光。從圖5可見,隨著Er3+摻量的增加,1~4的發(fā)光中心波長分別為721.0 nm, 718.0 nm, 717.8 nm和717.0 nm,表明所得粉體的熒光發(fā)光波長隨Er3+摻量的增加略有減小,呈藍(lán)移趨勢。

        λ/nm

        3 結(jié)論

        (1) 用乳液法和沉淀法制備了CaF2納米粉體,其中微乳液法制備的CaF2形貌規(guī)則、單分散性良好,且粒徑大小分布均勻;沉淀法制備的CaF2粉體粒度不均勻,團(tuán)聚較嚴(yán)重。

        (2) CaF2/Er3+粉體的室溫激發(fā)光譜,在400 nm~525 nm波段有一個較尖銳的峰,其發(fā)光中心波長為481 nm。

        (3) 用481 nm的光激發(fā)不同摻雜濃度的CaF2/Er3+粉體,發(fā)出了720 nm左右的紅色熒光;不同摻雜濃度的CaF2/Er3+粉體熒光發(fā)光波長隨Er3+摻量的增加呈藍(lán)移趨勢。

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