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        HPLC法測定刺五加軟膠囊中紫丁香苷的含量

        2011-11-09 00:44:48崔玉海李紹銘孫玉艷
        中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2011年16期

        葉 新 崔玉海 李紹銘 孫玉艷 李 男

        (哈爾濱仁皇藥業(yè)有限公司,中藥提取物及中藥創(chuàng)新藥物研究黑龍江省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黑龍江省刺五加研究所,哈爾濱 150300)

        刺五加軟膠囊是由刺五加浸膏、精制玉米油等成分混合制成的中藥軟膠囊,具有益氣健脾、補(bǔ)腎安神的作用。臨床用于體虛乏力,食欲不振,腰膝酸痛,失眠多夢。本文參考有關(guān)文獻(xiàn),建立了高效液相色譜法(HLPC)測定刺五加軟膠囊中紫丁香苷的含量方法,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該法操作簡便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,可作刺五加軟膠囊中紫丁香苷的質(zhì)量控制方法。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器Agilent1100型高效液相色譜儀;TU-1901紫外分光光度計(jì) (北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);十萬分之一天平(梅特勒)。

        1.2 試藥。紫丁香苷對照品(中國藥品生物制品檢定所提供批號111574-200502供含量測定用);刺五加軟膠囊(自制批號:20100301、20100302、20100303規(guī)格為0.3g);甲醇為色譜純,水為去離子水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

        色譜柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇:水(20:80);流速:1.0ml/min;檢測波長:265nm;柱溫:室溫;進(jìn)樣量:10μl,理論板數(shù)以紫丁香苷計(jì)不得低于2000。

        2.2 對照品溶液的制備。精密稱取紫丁香苷對照品8.14mg,置于50ml量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,配成濃度為162.8μg/ml的甲醇溶液。再精密量取該甲醇溶液5ml置10ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,制成含紫丁香苷81.4μg/ml的對照品溶液。

        2.3 供試品溶液的制備。取本品10粒,除去膠皮取內(nèi)容物,精密稱定,取相當(dāng)于2粒的量,精密稱定。置250ml三角瓶中,加10ml正已烷,混合均勻后移入分液漏斗中,依次用20ml、10ml、10ml乙腈提取三次,合并乙腈層于蒸發(fā)皿上蒸發(fā)至干,用1ml甲醇溶解,取SPE-C18小柱(依次用10ml甲醇和10ml純化水洗滌,吹干),上樣,用甲醇洗脫至25ml容量瓶中,控制流速在1ml/min,定容,即得。

        表1

        2.4 線性關(guān)系考察

        線性關(guān)系的考察。取紫丁香苷對照品用甲醇制成162.8μg/ml的溶液,精密量取此溶液1ml、3ml、5ml、7ml、9ml,分別置于 10ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,在上述色譜條件下測定,記錄色譜圖,以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:Y=60.521X-80.375 r=0.9998。

        結(jié)果表明,紫丁香苷在 16.28μg/ml~146.52μg/ml范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

        2.5 回收率試驗(yàn)

        采用加樣回收法,取同一批已知含量樣品6(批號:20100301)份,精密稱定相當(dāng)于1粒的量的樣品,再加入紫丁香苷對照品溶液10ml(81.4μg/ml),按照2.3項(xiàng)供試品制備方法進(jìn)行測定,計(jì)算平均加樣回收率,結(jié)果平均加樣回收率為98.79%,RSD為1.03%,表明準(zhǔn)確度良。計(jì)算每份的回收率,結(jié)果見表1。

        2.6 精密度試驗(yàn)

        取同一對照品溶液,進(jìn)樣10μl,重復(fù)6次進(jìn)樣,依法測定,其峰面積的RSD=0.65%(n=6)。結(jié)果表明,儀器的精密度良好。

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        取樣品(批號20100301)的供試品溶液,分別于室溫下放置 0、2、4、6、8 小時(shí)后測定,峰面積積分值基本不變,RSD=0.81%(n=5)。結(jié)果表明,在室溫條件下,供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一批號的樣品 (批號20100301)6份,按照供試品含量測定方法進(jìn)行操作,結(jié)果平均含量為 1.264mg,RSD=0.33%(n=6),表明本含量測定方法的重復(fù)性良好。

        2.9 樣品含量測定分 別 取 本 品 三 批(20100301、20100302、20100303),按供試品溶液制備方法制備并測定,結(jié)果見表2。

        表2

        3 討論

        3.1 通過紫外掃描,紫丁香苷在265nm處有最大吸收,故選擇265nm為檢測波長。

        3.2 由于生產(chǎn)中采用精制玉米油為溶劑,在檢驗(yàn)過程中對色譜柱污染比較嚴(yán)重。針對這種情況,我們先采取正已烷-乙腈萃取的方法去除部分油脂,再采用固相萃取法用SPE-C18對油脂進(jìn)行吸附,從而達(dá)到去除油脂對色譜柱污染的目的。

        3.3 先后試用了三種流動(dòng)相系統(tǒng):甲醇-水、甲醇-水-冰醋酸和乙腈-水-冰醋酸,結(jié)果甲醇-水分離效果較好,操作簡單。通過甲醇-水10∶90、15∶85、20∶80、25∶75 不同比例的選擇, 確定 20∶80的比例分離效果最好,保留時(shí)間適中。

        3.4 該法檢測刺五加軟膠囊中紫丁香苷含量精密度高、重現(xiàn)性及線性關(guān)系良好,回收率高。該法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,作刺五加軟膠囊中紫丁香苷的質(zhì)量控制方法。

        [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2005版(一部)[S].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2005.1.

        [2]閻正,馬春艷,閻海榮,等.高效液相色譜法測定2種中藥片劑中紫丁香苷的含量[J].分析測試技術(shù)與儀器,2007,13(4):264.

        [3]蔡曉民,何潔.高效液相色譜法測定復(fù)方刺五加糖漿中紫丁香苷含量[J].中國實(shí)用醫(yī)藥,2008,3(18):60-61.

        [4]許正斌.刺五加各部位有效成分的含量測定.中草藥,1984,15(5):32.

        [5]楊水新.高效液相色譜法測定刺五加注射液中紫丁香苷的含量.藥物分析雜志,2001,21(1):16.

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