席耀忠

怎樣做好助磨劑小磨試驗

How to Perform a Better Grinding Aid Experiment in a Laboratory Test Mill

席耀忠

水泥助磨劑小磨試驗是檢測助磨劑的有效而常用的方法。然而，業(yè)內(nèi)人士對小磨試驗看法不一，不了解小磨試驗波動大的原因，也不知道怎樣才能做好小磨試驗，并得出可靠的數(shù)據(jù)。本文重點闡述小磨試驗的誤差、誤差來源、小磨試驗的優(yōu)點和局限性以及如何做好小磨試驗，力求使大家對小磨試驗有一個比較完整的看法，更好地做好小磨試驗。

統(tǒng)一小磨；小磨試驗；試驗誤差；誤差來源；助磨劑；助磨效果

助磨劑小磨試驗是助磨劑研發(fā)、推廣和使用中常用的一種試驗方法。通過小磨試驗可初步了解助磨劑的助磨效果、增強潛力和可能的增產(chǎn)幅度。然而助磨劑小磨試驗的誤差較大，很難從一次試驗得出可靠的結(jié)論,小磨試驗效果好也不見得大磨使用一定好。助磨劑行業(yè)從業(yè)人員隨其參與實踐的經(jīng)歷不同，對小磨試驗的看法差異也很大。新進入助磨劑行業(yè)的人員或?qū)χ┎簧趿私獾娜耸勘容^相信小磨試驗數(shù)據(jù)，常常從數(shù)字的微小差別論助磨劑的好壞；參加多次試驗之后的人員則懷疑小磨試驗結(jié)果，覺得數(shù)據(jù)不可靠，主張不做小磨試驗直接上大磨。本文重點討論小磨試驗的誤差、誤差來源、小磨試驗的優(yōu)缺點以及如何做好小磨試驗，力求使大家對小磨試驗有一個比較完整的看法。

表1 河北省某水泥廠助磨劑小磨試驗誤差統(tǒng)計

表2 ?500mm×500mm試驗磨級配

1 小磨試驗的誤差

河北某水泥廠采用北京產(chǎn)液體助磨劑，摻量0.035%。助磨劑由罐車送往該廠，半月左右一次。該廠對每批進廠助磨劑均做小磨試驗。表1列出了連續(xù)10次小磨試驗摻助磨劑水泥與無劑水泥物理性能測試值之差的結(jié)果。由差值變化范圍可知，單次測量的各項物理性能變化波動較大。例如，摻助磨劑水泥與不摻助磨劑的水泥相比，終凝時間從提前50min到延遲8min，3d抗壓強度從降低3.5MPa到增加5.3MPa。假如從一次小磨試驗看，3d強度下降了3.5 MPa，你就會判斷所試助磨劑不好而放棄，但這可能是錯誤的結(jié)論；另一次試驗得出3d強度提高5.3MPa，你又會認為助磨劑很好，而實際可能并不那么好。

2 小磨試驗誤差來源

影響小磨試驗的因素很多，下面從小磨基本參數(shù)和運轉(zhuǎn)參數(shù)、水泥成品原料和物理檢驗誤差三個方面來闡述。

2.1 試驗小磨基本參數(shù)和運轉(zhuǎn)參數(shù)

1981年，為了提高試驗小磨測定水泥熟料標號的可比性，建筑材料科學研究院（中國建材研究總院前身）專門成立研究組，研究小磨規(guī)格、結(jié)構(gòu)、研磨體裝載量、級配、球段比、轉(zhuǎn)速以及熟料裝入量和粒度等因素對強度測試的影響，設計出統(tǒng)一的試驗小磨，對比了54種熟料的強度測定，1984年制定了“水泥熟料標號測定方法”技術(shù)條件，使用統(tǒng)一的? 500mm×500mm試驗小磨，該磨機轉(zhuǎn)速48r/min，一次物料入磨量5kg，入磨物料粒度 ＜7mm，粉磨時間 ～30min，電機功率1.5kW，研磨體裝載量約101kg，當時推薦的級配[1]如表2。

通過大量試驗總結(jié)出的測定方法適用于大部分水泥廠，但仍有不少水泥廠反映[2,3]其不適用方面，這些廠通過試驗找出適合本廠熟料的球段級配，不但縮短了小磨粉磨時間，而且優(yōu)化了顆粒級配，提高了強度。

小磨球段級配對水泥的各項性能影響很大。山西威頓水泥公司支俊秉等人[3]設計了8種小磨球段級配，試驗了P.I水泥的物理性能（表3和表4）。由表可知，不同級配球段磨得水泥的0.08mm篩篩余1.6%～3.5%,45μm篩篩余12.4%～23.0%，3d抗壓強度25.5～32.4 MPa，28d抗壓強度 53.0～59.8 MPa，抗壓強度極差近7MPa。8種方案中，5號方案最差，2號、3號方案較好，主要措施是用小段取代小球。幾種細度測量數(shù)據(jù)中，45μm篩篩余與強度的相關(guān)性最好，而且變化范圍較大。

根據(jù)GB/T 21372-2008“硅酸鹽水泥熟料”的規(guī)定，水泥熟料物理性能的檢驗，是通過將水泥熟料在統(tǒng)一小磨中與符合GB/T 176規(guī)定的二水石膏一起磨細至350m2/kg±10m2/kg,80μm篩篩余(質(zhì)量分數(shù))≤4%制成Ⅰ型硅酸鹽水泥來進行的。制成的水泥中SO3含量應在2.0%～2.5%范圍內(nèi)。所有的試驗（除28d強度外）應在制成水泥后10d內(nèi)完成。為了盡量保證制成水泥的顆粒級配相近，建議入磨熟料顆粒＜5mm，并經(jīng)常檢查小磨的球配。只有滿足上述條件，各廠熟料強度數(shù)據(jù)才能對比。

現(xiàn)在大部分水泥廠和助磨劑廠使用統(tǒng)一小磨，但球段級配不完全相同，所用熟料和混合材不同，所以現(xiàn)有已發(fā)表的小磨助磨劑試驗數(shù)據(jù)不可互相對比。只有使用基本參數(shù)相同的統(tǒng)一試驗小磨，使用統(tǒng)一的基準熟料、混合材和石膏，使用統(tǒng)一的水泥配比，這樣作出的助磨劑性能數(shù)據(jù)才可能進行廠際對比。

小磨運轉(zhuǎn)的環(huán)境溫濕度的變化對結(jié)果有明顯的影響。我們用? 500mm×500mm小磨做了幾次磨溫對結(jié)果影響的試驗，結(jié)果趨勢相同，代表性數(shù)據(jù)見表5和表6。當時磨房溫度30℃，連續(xù)磨10磨。第1和第10磨為參比樣（空白樣），磨之前洗磨三次消除殘余助磨劑的影響。第2至第9磨為摻助磨劑的礦渣水泥試樣。由表5可知，從環(huán)境溫度30℃開始，每磨一磨磨機溫度提高5～8℃，從50℃開始，每磨一磨提高2～3℃，達到66℃以后，發(fā)熱與散熱相當。由表6可知，水泥粉磨溫度提高28℃，使不斷細化的水泥顆粒集聚程度增加，流動性變差，過粉磨程度提高（比表面積增加），粉磨效率下降（45μm篩篩余增加），磨得的水泥標準稠度需水量稍增加，凝結(jié)時間延長，強度稍有下降，尤其是28d強度降低1.2MPa。

表3 8種不同小磨球段配比方案

表4 8種不同級配方案粉磨后P.I水泥的物理性能

圖1 ?500mm×500mm小球磨機連續(xù)粉磨時的溫升

隆冬室溫在0℃以下，小磨試驗的第一磨由于磨溫太低，粉磨效果不好,往往在磨機溫度高于10℃才正常。雨天或濕度較大的地區(qū)，水泥原料含濕量較大，易磨性好的原料被磨細后易集聚成片，造成篩余變大，越磨越“粗”。這也是優(yōu)質(zhì)助磨劑磨出的水泥有時篩余反而大的原因。

表5 ?500小球磨機連續(xù)粉磨時的溫升

表6 不同溫度條件下磨制的水泥物理性能對比

2.2 水泥成品粉磨原料質(zhì)量波動

水泥原料包括熟料、石膏和混合材（礦渣、粉煤灰、爐渣、煤矸石和石灰石等），這些原料的特點是批量大、質(zhì)量波動大，要選取比較有代表性的樣品困難。就拿同一水泥窯生產(chǎn)的熟料來說，其化學成分、相組成、顆粒組成和易磨性方面不斷變化。前述河北某水泥廠用小磨檢驗進廠助磨劑，沒有批量（如100kg）選取檢驗用熟料，而是隨檢隨取。一臺窯生產(chǎn)的熟料強度標號波動5MPa是常有的事，用高標號熟料檢驗助磨劑，其強度結(jié)果當然偏高，采用較低標號熟料，結(jié)果會偏低。因此，要做小磨對比試驗，各種原料應一次備齊并做均化處理。粉煤灰這種原料吸水率較大，含水10%的粉煤灰看上去并不潮濕，利用露天堆放的粉煤灰做小磨試驗時，發(fā)現(xiàn)取表面的粉煤灰磨成的水泥比較粗，這是因為表面粉煤灰吸收露水，使粉磨效率下降。所以取粉狀混合材時，也要混合均勻。

2.3 水泥物理檢驗的誤差

水泥物理性能的檢測不像用秤稱重那么簡單，往往需要許多步驟才能完成，每步對結(jié)果都有影響。水泥性能檢測誤差是助磨劑試驗誤差的主要來源之一。

（1）檢測值的誤差范圍

所有常見物理性能檢驗都有國家標準，只要嚴格照做就行了，并注意積累自己的操作經(jīng)驗。非檢測人員無需了解具體步驟，但要知道檢測值的誤差范圍，否則讀不懂檢測報告。如篩析法測水泥細度的誤差是0.3%，初凝時間誤差不會＜5min，終凝時間誤差不會＜15min（因為標準規(guī)定初凝測試間隔5min，終凝間隔15min）。水泥比表面積測試的變異系數(shù)為0.5%，如果測試比表面積為400m2/kg左右的水泥，標準偏差為±2m2/kg，極差4m2/kg。有了這些概念，你就不會判斷比表面積為396m2/kg的水泥就一定比比表面積為394m2/kg的水泥細，因為兩者的差值在誤差范圍之內(nèi)。

（2）強度檢驗的誤差

目前大部分水泥廠判斷助磨劑好壞只看強度，中小廠特別關(guān)注3d強度，用戶對3d強度最敏感，這當然是很片面的?，F(xiàn)行GB/T 17671水泥膠砂強度檢驗方法（ISO法）是國際通用方法，按該法所做數(shù)據(jù)可與世界任何國家的同類數(shù)據(jù)進行對比。強度檢驗誤差與試驗室溫濕度控制，攪拌、試模、振實、養(yǎng)護和強度測定設備是否正常，以及操作人員的經(jīng)驗和水平有關(guān)。相對水泥廠說，助磨劑廠物檢室和養(yǎng)護室的溫度不會控制那么嚴格，砂漿攪拌機、振實臺和壓力機由于沒有定期檢驗，可能不在標準規(guī)定的正常工作狀態(tài)。強度測定值會偏高或偏低，強度偏高則會放大助磨劑效果，偏低則縮小助磨劑效果。

根據(jù)GB/T 17671對同一試驗室結(jié)果的重復性（11.5節(jié)）描述：“重復性：抗壓強度試驗方法的重復性是由同一個試驗室在基本相同的情況下(相同的操作人員，相同的設備，相同的標準砂，較短時間間隔內(nèi)等)用同一水泥樣品所得試驗結(jié)果的誤差來定量表達。對于28d抗壓強度的測定，一個合格的試驗室在上述條件下的重復性以變異系數(shù)表示，可要求在1%～3%之間?！睂Σ煌囼炇议g結(jié)果的再現(xiàn)性（10.6節(jié)）的要求：“再現(xiàn)性：抗壓強度測量方法的再現(xiàn)性，是同一個水泥樣品在不同試驗室工作的不同操作人員，在不同的時間，用不同來源的標準砂和不同套設備所獲得試驗結(jié)果誤差的定量表達。對于28d抗壓強度的測定，在合格試驗室之間的再現(xiàn)性，用變異系數(shù)表示，可要求不超過6%。這意味著不同試驗室之間獲得的兩個相應試驗結(jié)果的差可要求(概率95%)小于約15%。”

假如某水泥的真實28d抗壓強度為55MPa，若要求同一試驗室變異系數(shù)為2.5%，則標準偏差1.4MPa，表示在同一試驗室測得該水泥28d抗壓強度有68.26%概率落在53.6MPa和56.4MPa之間，極差2.8MPa，如要求95%的概率，極差達5.6MPa。兩個不同試驗室測得該水泥28d強度差應小于8.2MPa。由此可見，對同一種水泥使用同種助磨劑在同一試驗磨機的兩次試驗，所得水泥抗壓強度相差幾個兆帕屬正常現(xiàn)象，不同試驗室之間的差別還要大。

3 小磨試驗的優(yōu)越性和局限性

在球磨機運行過程中，助磨劑與水泥顆粒表面還發(fā)生了一定的酯化和鹽化反應。從這一共同特點出發(fā)，小磨試驗的結(jié)果能在一定程度上反映大磨在使用助磨劑后水泥性能的變化趨勢，如在需水量、細度、凝結(jié)時間和強度等方面的變化趨向。因此，小磨試驗是檢驗新型助磨劑、比較助磨劑優(yōu)劣的常用方法，也可作為大磨試驗之前的預試驗。單次小磨試驗結(jié)果的不確定性可以通過規(guī)范小磨操作和增加試驗次數(shù)來解決。然而，小磨和大磨有很大的差異：大磨一般是直徑2m以上的多倉磨帶襯板和隔倉板，標準小磨是直徑為0.5m的單倉磨無襯板，大磨所裝研磨體尺寸和量要比小磨大得多，兩種磨研磨體的運動軌跡大不一樣，大磨的沖擊研磨作用和發(fā)生的機械力化學反應要比小磨強烈得多；大磨為連續(xù)運轉(zhuǎn)，溫度一般超過100℃，小磨為間歇式操作，夏天連續(xù)運轉(zhuǎn)后溫度最高能達到70℃（表5）,因此大磨更容易出現(xiàn)糊磨。為了克服溫度不同引起的誤差，國外同行在做助磨劑小磨試驗時，把小磨加溫至100℃；大磨有氣流帶動物料作橫向運動，并帶走熱量、水蒸氣和粉塵，為開放系統(tǒng)，小磨沒有定向氣流，是密閉系統(tǒng)。從這些特點看，小磨試驗不能完全代表大磨使用助磨劑的效果，只是部分反映。通過小磨試驗研制出的新助磨劑，必須經(jīng)過大磨考驗。

小磨試驗有一個優(yōu)點是大磨試驗很難具備的。小磨的運轉(zhuǎn)條件、原料質(zhì)量和配比完全可以掌控，如熟料可以破碎選1～5mm顆粒,充分混合均勻，每種原料和助磨劑都可以稱量得很準。大磨料是大宗料，動態(tài)稱量，嚴格說入磨料的配比、顆粒度、水分和溫度一直在變化。即使剛?cè)肽チ系呐浔扰c我們設定的一樣，由于細料在磨中較易通過隔倉板，走得較快，在開始出磨的水泥中，細料的比例較高，過一定時間后才能達到平衡。此外，磨內(nèi)風速也隨環(huán)境溫度的晝夜變化而變化。由于這一原因，小磨試驗結(jié)果的可比性較好，新合成助磨劑和復配助磨劑往往首先使用小磨來做檢驗。

4 如何做好小磨試驗

從第2節(jié)知道引起小磨試驗誤差的各種原因。選取均勻一致的原料，規(guī)范小磨操作和保持運轉(zhuǎn)環(huán)境的一致，培訓操作人員和多做重復試驗是取得可比性好的小磨數(shù)據(jù)的重要方面。

（1）使用統(tǒng)一小磨，定期校準試驗設備，多與水泥檢測站對比數(shù)據(jù)，提高檢驗員的操作水平。

（2）使小磨處于相同的初始狀態(tài)：洗磨、清掃和甩空。做助磨劑對比試驗前，尤其是粉磨空白對比樣前，應使用礦渣或砂子洗磨數(shù)次（或者倒掉第一磨，采用第二磨），消除殘余的其他助磨劑的影響。甩料時盡量排空磨中的殘余料，清掃磨罩旮旯和承料屜內(nèi)的積料，防止舊料混入新料。

（3）使熟料、混合材和石膏處于可比狀態(tài)。一批試驗的全部試驗原料應一次備齊，并保證各種原料顆粒級配均勻一致，特別是熟料應篩除粗顆粒和粉料，如取粒徑1mm至5mm的顆粒料。含粉料多的熟料與含大顆粒較多的熟料不可比，前者易磨強度偏低，后者難磨強度較高。

（4）同一批小磨試驗應在溫濕度相同的條件下完成。

（5）有條件的實驗室可模擬大磨的高溫情況，將試樣或磨機加溫至100℃后做試驗，以取得比較接近大磨的結(jié)果。

（6）記錄試驗過程中的反常情況，以供分析結(jié)果時參考。

5 結(jié)語

（1）小磨試驗結(jié)果大體反映了被試助磨劑對水泥細度、需水量、凝結(jié)時間和強度的影響程度，在一定程度上能預見被試助磨劑在大磨上可能產(chǎn)生的效果。小磨試驗與大磨試驗相比，在磨機基本參數(shù)調(diào)控，原料的質(zhì)量、粒度、水分和溫度的均勻一致性，以及配比的準確性等方面都比較容易做到。因此小磨試驗結(jié)果的重復性和可比性比較好。由于小磨與大磨差別大，各廠粉磨系統(tǒng)各不相同，小磨試驗當然不能代替大磨試驗，若要了解一種助磨劑在某廠的實際使用效果，必須到該廠去做大磨試驗。

（2）小磨試驗結(jié)果波動大，影響結(jié)果的因素主要包括：小磨基本參數(shù)和運轉(zhuǎn)條件的變化，原料質(zhì)量、粒度、易磨性、水分和溫度的變異，以及物檢方法本身產(chǎn)生的誤差。

（3）要取得可比性好的小磨試驗數(shù)據(jù)，必須嚴格控制各種試驗條件，選取具有代表性且均勻一致的原料，嚴密地考慮試驗的每一步，認真細致地去做，還要多次重復。如果不用心去做，可能會產(chǎn)生不真實的結(jié)果，產(chǎn)生誤導。

（4）一廠所做小磨試驗數(shù)據(jù)只對同批被試驗助磨劑有效，具有可比性。各廠所作數(shù)據(jù)無可比性。廠際數(shù)據(jù)可以對比的前提是使用基本參數(shù)一樣的統(tǒng)一小磨，采用同樣的基準原料（統(tǒng)一供應），還應規(guī)定統(tǒng)一的小磨操作條件。

（5）優(yōu)化小磨球段級配、縮小入磨料粒度（＜5mm）是優(yōu)化水泥顆粒級配、縮短小磨粉磨時間和提高水泥檢測強度的有效措施，可以提高小磨檢驗效率。

（6）雖然我國助磨劑使用普及率提高很快，但助磨劑知識的普及和助磨劑檢測技術(shù)水平的提高還有大量工作要做，應大力加強培訓交流，多做對比試驗。

[1]曾重慶，王文義，李佩勤.水泥廠化驗室統(tǒng)一試驗小磨研究[J].水泥，1984（2）：3-7.

[2]張軍利，張顏偉，李榮軍.?500mm×500mm試驗磨級配的探索[J].水泥，2002（9），26.

[3]支俊秉，張旭.淺談試驗小磨級配對熟料強度的影響[J].水泥，2006（11），22.

1001-6171（2011）02-0087-05

2010-08-24； 編輯：呂 光

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