王大為，孫麗琴，吳麗娟，徐 旭

(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118)

擠出處理對碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的影響

王大為，孫麗琴，吳麗娟，徐 旭

(吉林農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 長春 130118)

將精白米加工過程中產(chǎn)生的碎米粉進行擠出處理，通過正交試驗對影響碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的主要因素進行研究和分析。結(jié)果表明：各因素對可溶性固形物及可溶性糖含量影響強弱次序為水分含量＞螺桿轉(zhuǎn)速＞擠出溫度；碎米粉雙螺桿擠出的最佳條件為含水量25%、擠出溫度140℃、螺桿轉(zhuǎn)速240r/min，在此條件下，碎米粉擠出物中可溶性固形物及可溶性糖含量分別為39.88%、7.90%，分別是未擠出處理樣的1.53倍、3.64倍。采用高效液相色譜法，對最佳擠出條件處理的碎米粉中可溶性糖進行檢測，其中果糖275.124mg/100g、葡萄糖891.632mg/100g、蔗糖853.144mg/100g、麥芽糖516.576mg/100g、麥芽三糖353.266mg/100g。

擠出；米粉；可溶性固形物；可溶性糖

碎米粉是精米加工過程中被分離的碎米、米粉等副產(chǎn)物，其主要是糊粉層、亞糊粉層、胚和少量皮及小顆粒胚乳的混合物。我國稻谷年均產(chǎn)量約1.95億噸，占全國糧食總產(chǎn)量的40%[1-2]。隨著消費者對大米精度要求的提高，稻谷精深加工中產(chǎn)生的副產(chǎn)物如碎米粉、米糠等也在逐年增多，其中碎米粉的產(chǎn)量約為稻谷產(chǎn)量的10%～15%，絕大多數(shù)用作飼料，經(jīng)濟價值僅為白米的1/3～1/2[3]，不但附加值低，而且造成了稻谷資源的極大浪費，不符合國家糧食安全政策。采用現(xiàn)代分離重組技術(shù)對碎米粉進行處理，使之適于加工方便食品或餐桌食品，將是提高碎米粉經(jīng)濟效益和社會效益的有效途徑。

雙螺桿擠出技術(shù)是現(xiàn)代食品工程領(lǐng)域中實現(xiàn)節(jié)能、節(jié)水、清潔生產(chǎn)的高新技術(shù)，可使物料中的不溶性大分子物質(zhì)降解為小分子可溶性物質(zhì)，有利于人體消化吸收。目前，國外已經(jīng)深入研究了小麥、大米、玉米等谷物的擠出特性[4-6]，對碎米粉的擠出特性研究較少。本研究以精白米加工過程中產(chǎn)生的碎米粉為原料，采用雙螺桿擠出膨化技術(shù)，對碎米粉進行降解處理，提高可溶性固形物及可溶性糖含量，不但避免常規(guī)蒸煮糊化處理帶來的高耗水耗能、勞動強度大等弊端，更有利于米飲料或米淀粉糖等制品的生產(chǎn)，提高了碎米粉附加值，為充分利用稻谷資源提供了一條新途徑。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

碎米粉 吉林省上禾現(xiàn)代農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司；無水乙醇、鹽酸、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、3,5-二硝基水楊酸、苯酚、無水硫酸鈉、甲基紅、葡萄糖均為分析純 北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司；葡萄糖、果糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖等均為標(biāo)準(zhǔn)品 德國Dr.Ehrenstorfer.GmbH公司；乙腈(HPLC) 山東禹王實業(yè)有限公司化工分公司。

1.2 儀器與設(shè)備

101A-2E型數(shù)顯式電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海實驗儀器廠有限公司；DS32-Ⅱ型雙螺桿膨化實驗機 山東賽信膨化機械有限公司；GB1302電子精密天平 梅特勒-托利多儀器有限公司；電子恒溫水浴鍋 天津泰斯特儀器有限公司；CT15RT高速冷凍離心機 上海天美科學(xué)儀器有限公司；WYT-32型手持糖量折光儀 福建泉州光學(xué)儀器廠；TU-1901雙光束紫外-可見分光光度計 北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；1200Series高效液相色譜儀 美國Agilent公司。

1.3 方法

1.3.1 碎米粉預(yù)處理

將碎米粉進一步粉碎處理，使其可全部通過0.246mm孔徑篩，備用。

1.3.2 碎米粉原料基礎(chǔ)成分測定

水分含量測定按GB5009.3—2010《食品中水分的測定：直接干燥法》方法進行；淀粉含量測定按GB/T 5009.9—2008《食品中淀粉的測定：酶水解法》方法進行；蛋白質(zhì)含量測定按GB 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測定：凱式定氮法》方法進行；脂肪含量測定按GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的測定：索式抽提法》方法進行；纖維含量測定按GB/T 5009.88—2008《食品中膳食纖維的測定：總的、可溶性和不溶性膳食纖維的測定》方法進行；灰分含量測定按GB 5009.4—2010《食品中灰分的測定》方法進行。

1.3.3 碎米粉可溶性固形物及可溶性糖測定

1.3.3.1 可溶性固形物的測定

待測碎米粉置于70℃烘箱中干燥4～8h至質(zhì)量恒定，稱取干燥后試樣6.0000g，加入94g蒸餾水，配制成6%溶液，100℃水浴30min，然后以3000r/min離心30min，取上清液，用手持糖量折光儀測定其固形物含量，并計算可溶性固形物含量[7-8]。

碎米粉可溶性固形物/%＝溶液中可溶性固形物含量/6%×100

1.3.3.2 可溶性糖的測定

按尹建雄等[9]的方法配制葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液和3,5-二硝基水楊酸顯色劑(DNS試劑)，并按其方法作標(biāo)準(zhǔn)曲線及提取水溶性總糖。

糖分測定：取水溶性總糖待測液2.00mL，加入3,5 -二硝基水楊酸顯色劑2.00mL，按標(biāo)準(zhǔn)液的處理方法測定吸光度，然后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的質(zhì)量濃度并計算水溶性總糖含量。

水溶性總糖(以葡萄糖計)/%＝[葡萄糖/(mg/mL)×400]/(樣品質(zhì)量/mg×1000×2mL)×100

1.3.3.3 可溶性固形物與可溶性糖的綜合評價

采用加權(quán)系數(shù)[10]法進行綜合評價，設(shè)可溶性固形物權(quán)重系數(shù)為0.50，可溶性糖權(quán)重系數(shù)為0.50，系數(shù)總和為1。分別用加權(quán)系數(shù)乘以各試樣可溶性固形物與可溶性糖測定值，所得乘積和作為試樣綜合評分，數(shù)值越大說明其處理結(jié)果越理想。

1.3.4 擠出處理單因素試驗設(shè)計

在螺桿轉(zhuǎn)速240r/min、溫度150℃條件下，考察水分含量為20%、30%、40%、50%、60%時碎米粉擠出降解效果[10-11]；在物料含水量30%、螺桿轉(zhuǎn)速240r/min條件下，考察擠出溫度140、150、160、170、180℃時碎米粉擠出降解程度；在物料含水量30%、擠出溫度150℃條件下，考察螺桿轉(zhuǎn)速為224、232、240、248、256r/min時碎米粉降解程度；結(jié)果分析均以作用產(chǎn)物中可溶性固形物及可溶性糖含量作為評價指標(biāo)。

1.3.5 碎米粉擠出工藝的優(yōu)化

根據(jù)正交試驗設(shè)計原理，結(jié)合1.3.4節(jié)試驗結(jié)果，設(shè)計雙螺桿擠出正交試驗，以擠出后碎米粉中可溶性固形物和可溶性糖含量作為評價指標(biāo)，確定最佳擠出條件。

1.3.6 數(shù)據(jù)分析處理

采用SPSS 16.0統(tǒng)計分析軟件對數(shù)據(jù)進行顯著性分析，每個指標(biāo)重復(fù)測定3次，取其平均值。

1.3.7 驗證實驗

對正交試驗結(jié)果進行驗證實驗，試驗平行3次，確定最佳擠出降解條件。

1.3.8 高效液相色譜法測定可溶性糖的組分

色譜條件：色譜柱為Agilent Zorbax Carbohydrate柱，柱溫30℃，流動相為乙腈-水(80:20，V/V)，流速0.9mL/min，進樣量20μL。

樣品處理：稱取10g樣品，加入90g超純水，浸泡過夜，80℃水浴20min，5000r/min離心20min，用濾紙過濾，進樣前用乙腈稀釋1倍，并用0.22μm的有機濾膜過濾。

單標(biāo)糖溶液的制備：稱取甘露糖、果糖、半乳糖、木糖、葡萄糖、阿拉伯糖、鼠李糖、乳糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖各3.0mg，分別溶于1mL 50%的乙腈溶液，備用。

混糖標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：分別稱取果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、麥芽三糖標(biāo)準(zhǔn)品各4.5mg混合，用50%乙腈溶液配制成質(zhì)量濃度為3.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)液；準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)液配制成質(zhì)量濃度為3.0、2.5、2.0、1.5、1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，備用。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實驗得到葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y＝0.6074x＋0.0029，R2＝0.9993，說明其有非常好的相關(guān)性。

2.2 擠出處理單因素試驗

圖1 含水量對可溶性固形物及可溶性糖含量的影響Fig.1 Effect of moisture content on the contents of total soluble solids and soluble sugars in extruded rice flour

2.2.1 物料含水量對可溶性固形物及可溶性糖的影響從圖1可以看出，擠出后碎米粉的可溶性固形物及可溶性糖含量呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，且在水分含量為30%時均達最大值。這是因為當(dāng)水分含量較低時，碎米粉難以充分潤濕、膨松，實現(xiàn)向熔融態(tài)的轉(zhuǎn)化[12]，產(chǎn)生焦糊現(xiàn)象；當(dāng)水分含量大于30%時，物料之間以及物料與擠出筒之間的的摩擦力減弱，物料流動性增強，擠出溫度迅速降低，碎米粉未能充分的降解就被推出擠出腔外。因此確定物料含水量正交試驗水平為25%、30%、35%。

2.2.2 擠出溫度對可溶性固形物及可溶性糖的影響

圖2 溫度對可溶性固形物及可溶性糖含量的影響Fig.2 Effect of extrusion temperature on the contents of total soluble solids and soluble sugars in extruded rice flour

從圖2可以看出，隨著溫度的升高可溶性固形物、可溶性糖的含量先升高后降低，在150℃時均達到最大，這是因為溫度小于150℃時，反應(yīng)自由能小，淀粉的降解速度慢，可溶性物質(zhì)得率少；當(dāng)溫度過高時，碎米粉中的淀粉產(chǎn)生焦糊現(xiàn)象[13]，影響碎米粉的降解效果。因此確定正交試驗水平為140、150、160℃。

2.2.3 螺桿轉(zhuǎn)速對可溶性固形物及可溶性糖的影響

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對可溶性固形物及可溶性糖含量的影響Fig.3 Effect of screw spped on the contents of total soluble solids and soluble sugars in extruded rice flour

從圖3可知，可溶性固形物、可溶性糖的含量均隨螺桿轉(zhuǎn)速的增大先增大后降低，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速在240r/min時均達最大值。當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速低于240r/min時，碎米粉在擠出腔的停留時間變長，水分散失量增加，物料干燥，降解不徹底，生產(chǎn)效率降低；當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速過大時，碎米粉在擠出筒內(nèi)停留的時間變短，受到的剪切力時間變短，還未降解成小分子就已被推出擠出腔外[14]，另外，物料還會出現(xiàn)斷流現(xiàn)象。故確定正交試驗水平為232、240、248r/min。

2.3 碎米粉擠出工藝優(yōu)化

正交試驗以單因素試驗結(jié)果為基礎(chǔ)，設(shè)L9(34)正交試驗及試驗結(jié)果見表1。

表1 碎米粉擠出工藝L9(34)正交試驗設(shè)計及結(jié)果Table 1 L9(34) orthogonal array design and corresponding experimental results for optimization of three extrusion conditions

由表1極差(R)大小可知，碎米粉的水分含量(A)、擠出溫度(B)、螺桿轉(zhuǎn)速(C)對碎米粉擠出降解效果影響強弱次序為A＞C＞B，即水分含量＞螺桿轉(zhuǎn)速＞擠出溫度，在Hagenimana等[15]的研究中認(rèn)為擠出溫度對大米淀粉糊化性質(zhì)影響較大，而本研究所使用的原料不同、含有較多的纖維，與測定指標(biāo)不同也有很大關(guān)系，因此試驗結(jié)果與文獻[15]具有明顯的區(qū)別。

由表1中k值得出最優(yōu)組合為A1B1C2，即碎米粉含水量25%、擠出溫度140℃、螺桿轉(zhuǎn)速240r/min時，碎米粉的降解程度最佳。但表1直觀結(jié)果中A1B2C2組合最好，因此需對兩組試驗進行驗證比較。

2.4 數(shù)據(jù)分析

從表2可知，該模型的F＝108.774，P＝0.009＜0.01，表明該模型設(shè)計有意義。

表2 正交試驗綜合評分結(jié)果方差分析Table 2 Analysis of variances of comprehensive evaluation (average) of soluble solids and soluble sugar contents in extruded rice flour with various extrusion conditions

2.5 驗證實驗

對正交試驗結(jié)果進行驗證，得出A1B1C2組可溶性固形物和可溶性糖含量分別為39.88%、7.90%，與正交試驗中A1B2C2組相比分別增加了11.30%、21.54%，擠出效果明顯。因此可以得出碎米粉擠出降解較好的一組為A1B1C2，即含水量25%，擠出溫度140℃，螺桿轉(zhuǎn)速240r/min。

2.6 擠出前后碎米粉的基礎(chǔ)成分比較

表3 碎米粉的基礎(chǔ)成分測定結(jié)果Table 3 Comparisons of proximate components in extruded rice and non-extruded rice

從表3可以看出，擠出后碎米粉中淀粉、蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維的含量都減少，灰分、可溶性固形物及可溶性糖含量都有一定程度的增加。這主要是因為擠出過程中高溫高壓，高剪切力使淀粉分子內(nèi)糖苷鍵斷裂生成糊精、麥芽糖等小分子糖類[16]，蛋白質(zhì)降解為游離氨基酸和多肽，脂肪與淀粉、蛋白質(zhì)生成淀粉多糖-脂肪聚合物及蛋白質(zhì)復(fù)合體[17]，粗纖維分子間化學(xué)鍵裂解生成可溶性纖維，從而導(dǎo)致碎米粉擠出物中淀粉、蛋白質(zhì)、粗脂肪、粗纖維含量減少，可溶性固形物及可溶性糖含量增加；而礦物元素在擠壓加工過程中比較穩(wěn)定，灰分的增加可能是因為擠壓腔內(nèi)金屬工作界面(如螺桿)的磨損造成的，有待于進一步研究。

2.7 擠出前后物料可溶性糖組分測定

圖4 混標(biāo)色譜圖Fig.4 Chromatogram of mixed sugar standards

圖5 米粉原料中可溶性糖色譜圖Fig.5 Chromatogram of soluble sugars in intact rice

圖6 最佳米粉擠出樣中可溶性糖色譜圖Fig.6 Chromatogram of soluble sugars rice extruded under optimized conditions

從圖4～6可知擠出后碎米粉中的可溶性糖種類及含量均有明顯增加，其中果糖275.124mg/100g、葡萄糖891.632mg/100g、蔗糖853.144 mg/100g、麥芽糖516.576mg/100g、麥芽三糖353.266mg/100g，說明擠出能明顯降低碎米粉中大分子碳水化合物分子質(zhì)量，使之生成易被人體吸收的小分子糖類。

大米中的糖類主要是淀粉，其降解產(chǎn)物主要是葡萄糖及以葡萄糖為單元的聚合糖，但本研究產(chǎn)生了果糖和蔗糖，可能是淀粉糖在高溫高壓下發(fā)生了異構(gòu)，也可能是纖維素在高溫下化學(xué)組成也發(fā)生變化，羰基增加造成的，具體原因有待于進一步研究。

3 結(jié) 論

通過正交試驗研究分析物料含水量、擠出溫度、螺桿轉(zhuǎn)速對碎米粉中可溶性固形物及可溶性糖含量的影響，確定了雙螺桿擠出碎米粉的最佳條件為含水量25%、擠出溫度140℃、螺桿轉(zhuǎn)速240r/min。在此條件下，碎米粉擠出物中可溶性固形物及可溶性糖含量分別為39.88%、7.90%，是未擠出處理樣的1.53倍、3.64倍。高效液相色譜法對碎米粉最佳擠出條件處理試樣中可溶性糖進行檢測，結(jié)果表明其主要可溶性糖及含量為：果糖275.124mg/100g、葡萄糖891.632mg/100g、蔗糖853.144 mg/100g、麥芽糖516.576mg/100g、麥芽三糖353.266mg/100g。說明擠出處理可有效提高碎米粉的可溶性成分含量，更易于被人體消化吸收。

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Effect of Extrusion on Contents of Soluble Solids and Soluble Sugar in Rice Flour

WANG Da-wei，SUN Li-qin，WU Li-juan，XU Xu
(College of Food Science and Engineering, Jilin Agricultural University, Changchun 130118, China)

Broken rice and flour from the whitening and polishing of brown rice was extruded, and main factors that affect the contents of soluble solids and soluble sugar in extruded rice flour were investigated. The results indicated that moisture content was the most significant affecting factor, followed by screw speed and extrusion temperature. The optimal moisture content,screw speed and extrusion temperature were determined as 25%, 240 r/min and 140 ℃, respectively. Under the optimal extrusion conditions, the contents of soluble solids and soluble sugar in extruded rice flour were 39.88% and 7.90%, respectively,revealing a 1.53- and 3.64-fold increase compared with those of non-extruded samples. HPLC analysis of soluble sugars in extruded rice flour obtained under the optimal conditions showed that 100 g of samples contained 275.124 mg of fructose, 891.632 mg of glucose, 853.144 mg of sucrose, 516.576 mg of maltose and 353.266 mg of maltotriose.

extrusion；rice flour；soluble solids；soluble sugars

TS213.3

A

1002-6630(2011)20-0021-05

2011-03-24

長春市應(yīng)用技術(shù)研究計劃項目(2008234)

王大為(1960—)，男，教授，博士，研究方向為糧食、油脂與植物蛋白工程及功能食品。E-mail：xcpyfzx@163.com