廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊中心實驗室 聶天河

氫氟酸溶解ICP-AES法測定礦石中鈮鉭含量

廣東省核工業(yè)地質(zhì)局二九二大隊中心實驗室 聶天河

一、儀器及其工作參數(shù)

1. 儀器。ICP-6300（美國熱電公司）。

2. 儀器工作參數(shù)。功率—1150W，輔助氣—0.5 L/min，冷卻氣—14 L/min，霧化器壓—149KPa，樣品提升量—1.2 ml/min，積分時間—15s，積分次數(shù)—3次，蠕動泵泵速—100r/m。

二、試劑

1. 鈮標準溶液。準確稱取0.050 0g光譜純五氧化二鈮于鉑坩堝中，加5～10ml氫氟酸，加熱溶解，反復補加氫氟酸至完全溶解，蒸至近干，冷后用200ml15%酒石酸溶液浸取，再補加2毫升硫酸，移入500ml容量瓶中，用1%酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1毫升含100μg五氧化二鈮。

2. 鉭標準溶液。準確稱取0.050 0g光譜純五氧化二鉭于鉑坩堝中，加5～10ml氫氟酸，加熱溶解，反復補加氫氟酸至完全溶解，蒸至近干，冷后用200ml15%酒石酸溶液浸取，再補加2ml硫酸，移入500ml容量瓶中，用1%酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1ml含100μg五氧化二鉭。所用試劑均為優(yōu)級純。

三、試樣溶解與測定

1. 試樣溶解。稱取0.5 000g樣品于聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加少許去離子水濕潤，使試樣呈糊狀,加10ml 氫氟酸，加蓋，低溫溶解；再加硝酸繼續(xù)溶解；燒至剩余液體0.5ml 左右，加6%酒石酸溶解，定溶待測（所選樣品均為國家地質(zhì)礦樣標準）。

2. 測定。按規(guī)定調(diào)整好儀器工作參數(shù)，對溶解好的樣品進行測定，結(jié)果見表1。

表1 樣品測定結(jié)果

3. 檢出限。繪制出標準曲線，測定標準溶液空白11次，按IUPAC規(guī)定，分別計算出Nb（309.4nm），Ta(226.2nm)的檢出限，結(jié)果見表2。

表2 檢出限

4. 方法精密度。使用本法對編號為1號的同一樣品進行5次連續(xù)測定，結(jié)果見表3。Nb，Ta的相對標準偏差均小于1%。

表3 方法精密度

5. 回收率。選擇1號樣品，進行加標回收實驗，計算出回收率，結(jié)果見表4。

表4 回收率

四、結(jié)論

1. 譜線選擇。建立方法時，先選擇靈敏度高，干擾少的譜線，對Nb，Ta的酒石酸溶液進行測定，再通過儀器的軟件扣除背景干擾，最后確定Nb 309.4nm和Ta 226.2nm是最適合使用的。

2. 通過上述實驗數(shù)據(jù)得知，適用氫氟酸和硝酸在常壓下溶解樣品，ICP-AES直接測定鈮鉭的酒石酸溶液法測定地質(zhì)礦樣中鈮鉭的含量，方法簡便，結(jié)果準確，適用于鈮鉭礦樣的批量測定。

3. 對鈮鉭的酒石酸溶液進行分時測量，所得結(jié)果偏差很小，說明鈮鉭的酒石酸容易穩(wěn)定。