黃 穎 鐘秋瓚

（1．贛州市質量技術監(jiān)督檢測中心，江西 贛州 341000；2．江西省贛南科學院贛州市煙草科學研究所，江西 贛州 341000）

飲料中糖精鈉測量結果不確定度分析

黃 穎1鐘秋瓚2

（1．贛州市質量技術監(jiān)督檢測中心，江西 贛州 341000；2．江西省贛南科學院贛州市煙草科學研究所，江西 贛州 341000）

飲料中糖精鈉含量是衡量飲料質量安全的重要衛(wèi)生指標之一，文章研究用高效液相色譜法檢測飲料中糖精鈉含量測量結果的不確定度。以高效液相色譜法檢測飲料中糖精鈉含量，根據(jù)數(shù)學模型從隨機誤差引入的不確定度分量、系統(tǒng)誤差引起的不確定度分量進行了計算。高效液相色譜法檢測飲料中糖精鈉含量測量結果的不確定度為0.008 g/kg。

飲料；糖精鈉；不確定度

（一）檢測方法和原理

檢測方法：采用高效液相色譜法檢測飲料中糖精鈉含量，測量程序參考《GB/T 5009.28-2003 食品中糖精鈉的測定》。

稱取 5.00～10.0g試樣，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）調節(jié)pH值至7，加水定容至25mL，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾后進高效液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離后，根據(jù)保留時間和峰面積與標準比較進行定性和定量。某次試驗稱取10.16g飲料，放入小燒杯中，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）調節(jié)pH值至7，加水定容至25mL，經(jīng)濾膜（0.45μm）過濾后進高效液相色譜儀測定，峰面積為769644，糖精鈉標準樣品的濃度為 0.1mg/mL，峰面積為873318，然后由公式計算出糖精鈉的含量。

（二）數(shù)學模式

式中：

W——試樣中糖精鈉的含量，單位為克每千克（g/kg）；

V1——試樣稀釋液總體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質量，單位為克（g）。

（三）不確定度分量

樣品溶液濃度測定結果不確定度可由隨機誤差引入的不確定度分量、系統(tǒng)誤差引起的不確定度分量合成。

1.隨機誤差引入的不確定度

隨機誤差引入的不確定度，主要是重復測量引入的不確定度。糖精鈉的測量重復性如表1。

表1 糖精鈉的測量重復性

其中：

2.系統(tǒng)誤差引起的不確定度

系統(tǒng)誤差引起的不確定度，主要由標準溶液、電子天平稱量、以及容量瓶量取引起的不確定度。

（1）標準溶液引起的不確定度分量 )(u

由于標準溶液是國家標物中心提供的，其證書給出的相對不確定度為1%，屬B類不確定度分量，按正態(tài)分布，置信水平為95%，則（2）電子天平稱量引入的標準不確定度 )(Mu電子天平最大允許誤差為±0.01g，則

估計其不可信度為0.1，則

（3）25mL容量瓶量取引入的標準不確定度 )(1Vu

25mL容量瓶的最小允許誤差為0.03 mL，則：

（四）相對標準不確定度各分量匯總

各標準不確定度分量見表2。

表2 標準不確定度一覽表

靈敏系數(shù)：

（五）合成標準不確定度評定

由表2中各標準不確定度合成：

（六）擴展不確定度評定

擴展不確定度可由合成標準不確定度乘以包含因子，取置信概率 p =95%，按 veff=10，查t分布表 t95( veff)=2.36，則

U95=u(y )×t95(veff ) =0.0034×2.36=0.008(g/kg)

（七）測量不確定度報告

飲料中糖精鈉含量測量結果可表示為：

（八）結論

高效液相色譜法檢測飲料中糖精鈉含量合成擴展不確定度為0.008g/kg，在檢測研究中進行不確定度分析，可了解被測值波動的置信區(qū)間范圍，反應測量結果的質量水平。

[1] 衛(wèi)生部,國家標準化管理委員會.食品衛(wèi)生檢驗-理化部分[S].北京:中國標準出版社,2003:223-230.

[2] 國家質量技術監(jiān)督司計量司.測量不確定度評定與表示指南[M].北京:中國計量出版社,2001.

[3] 中國實驗室認可委員會.化學分析中不確定度的評估指南[M].北京:中國計量出版社,2002.

TS27

A

1008-1151(2011)05-0113-01

2011-02-15

黃穎（1981－），男，江西贛州人，贛州市質量技術監(jiān)督檢測中心助理工程師，從事質量檢驗工作；鐘秋瓚（1980－），男，江西贛州人，江西省贛南科學院贛州市煙草科學研究所工程師，碩士，從事質量檢驗及質量管理工作。