陳 振 鄧建新 顏 培 連云松

(山東大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院，山東濟(jì)南250061)

隨著高速高精密加工中心日益普及，高效潔凈加工成為未來機(jī)加工的發(fā)展趨勢，進(jìn)而對刀具材料和刀具切削性能提出更高的要求。自上世紀(jì)70年代以來，物理氣相沉積技術(shù)逐漸成熟，并被廣泛應(yīng)用于切削刀具、耐磨耐腐蝕零件以及各種醫(yī)用器具的表面改性［1-3］。TiN涂層刀具由于具有高硬度和小摩擦系數(shù)等優(yōu)良性能，最早應(yīng)用于各類加工場合當(dāng)中，ZrN涂層刀具在切削淬硬鋼等難加工材料時表現(xiàn)出更好的低溫、低磨損率等切削性能［4］，ZrTiN涂層刀具的出現(xiàn)，表現(xiàn)出比單一TiN、ZrN涂層刀具更優(yōu)越的物理性能。

高玉周等人［5］采用電弧離子鍍方法，通過分別控制獨(dú)立的Ti靶和Zr靶電流，在高速鋼基體上制備了不同成分配比的(Ti，Zr)N涂層，研究了涂層的晶向結(jié)構(gòu)和硬度，同時探討了(Ti，Zr)N涂層的宏觀殘余應(yīng)力、顯微硬度之間的關(guān)系及微觀機(jī)制。E W Niu等人［6］采用陰極真空電弧技術(shù)在不同基體偏壓下沉積(Ti，Zr)N涂層，研究了基體偏壓對涂層硬度、結(jié)合力的影響。

本文采用離子束轟擊輔助多弧離子鍍工藝，借助電弧離子鍍離化率高、繞鍍性好，鍍膜速率高等特點(diǎn)，通過離子轟擊獲得較優(yōu)的層基結(jié)合力、薄膜表面粗糙度和致密度，有效抑制柱狀晶生長，進(jìn)而獲得更好的涂層結(jié)構(gòu)［7］。影響涂層性能的工藝參數(shù)包括鈦鋯靶電流、基體偏壓、沉積溫度、N2流量等，其中N2流量對涂層成分、硬度、結(jié)合力影響顯著。本文通過改變N2流量，固定其他工藝參數(shù)不變的單因素試驗(yàn)法研究了不同N2流量下涂層的表面形貌和各項(xiàng)物理性能。

1 實(shí)驗(yàn)

基體材料為YT15硬質(zhì)合金刀具，首先對試樣表面采用碳化硼粉末研磨，并用金剛石研磨膏拋光至鏡面，其表面粗糙度Ra大約為0.05 μm，然后用無水乙醇和丙酮各超聲清洗15 min，清洗后將試樣吹干，并迅速放入鍍膜真空室進(jìn)行涂層。

圖1是多功能PVD鍍膜機(jī)的結(jié)構(gòu)簡圖，在真空室內(nèi)放置了一對電弧靶(其中包括一個Zr靶和一個Ti靶)，刀具基體放置于托盤上，托盤安裝在自轉(zhuǎn)架上，公轉(zhuǎn)架帶動自轉(zhuǎn)架旋轉(zhuǎn)，兩個離子源頂置于真空室上壁。

涂層沉積過程如下:(1)將真空室抽真空至7.3×10-3Pa，并加熱到設(shè)定溫度200℃保溫30 min;(2)保溫結(jié)束后將偏壓調(diào)至-800 V，占空比0.2，在1.5 Pa的氬氣條件下，對基體表面進(jìn)行輝光清洗，除去表面的殘余雜質(zhì)和吸附氣體;(3)將工作氣壓調(diào)至0.45 Pa，開Ti靶電流為60 A，沉積一層大約0.2 μm的Ti過渡層，然后開Zr靶電流為110 A，并將Ti靶電流調(diào)至70 A，在Ti層上繼續(xù)沉積一層厚度大約為 0.3 μm的Ti/Zr合金層;(4)通入N2，沉積ZrTiN涂層。該涂層結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)包括兩層過渡層，以緩解不同材料由于不同熱脹系數(shù)、泊松比等因素造成的殘余應(yīng)力過大，并能有效提高層基間結(jié)合力。其涂層結(jié)構(gòu)如圖2。

采用VeccoNT9300白光干涉儀觀察涂層表面形貌，測量涂層表面粗糙度;采用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察分析ZrTiN涂層的截面形貌，利用MRT-4000多功能材料表面性能試驗(yàn)儀測試涂層的厚度及涂層與基體之間的結(jié)合力;在MH-6顯微硬度計(jì)上測試涂層的顯微硬度，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果皆為3次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值。實(shí)驗(yàn)時，保持沉積溫度為200℃，Zr靶電流為110 A，Ti靶電流為70 A，基體負(fù)偏壓-200 V等參數(shù)值不變，將N2流量分別調(diào)為80、100、120、140、160 mL/min，鍍膜時間為65 min，得到不同N2流量下的ZrTiN涂層，研究分析N2流量對涂層表面形貌、硬度以及結(jié)合力等性能的影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 涂層表面和斷面形貌

圖3是不同N2流量下涂層表面的微觀形貌圖，從中可以看出各N2流量下的涂層表面均有微小缺陷，N2流量為100 mL/min時出現(xiàn)了小片的剝落，同時其粗糙度值最大(見圖4)，最大達(dá)到61.35 nm，原因可能是涂層局部殘余應(yīng)力過大，涂層內(nèi)部微細(xì)裂紋擴(kuò)展交叉致使涂層出現(xiàn)片狀剝落。N2流量較小時，各種粒子碰撞機(jī)會減小，能量損失不多，所以在基體偏壓下對刀具基體產(chǎn)生強(qiáng)烈的轟擊效應(yīng)，甚至使刀具基體出現(xiàn)嚴(yán)重的刻蝕，缺陷增多，進(jìn)而在涂層表面表現(xiàn)出一定復(fù)映現(xiàn)象。N2流量為140 mL/min時，涂層表面均勻，無較大的熔滴出現(xiàn)。N2流量繼續(xù)增大，涂層表面出現(xiàn)較多顆粒狀凸起，原因是隨著N2流量的增大使得真空室內(nèi)的氣壓增高，等離子體內(nèi)部撞擊機(jī)會增多，而各種粒子能量下降，許多較大熔滴未經(jīng)碰撞便沉積到基體表面，并對新沉積的粒子團(tuán)產(chǎn)生屏蔽作用，使得涂層表面高低不平，粗糙度值變大。

對涂層截面拍攝SEM觀察截面形貌，如圖5a所示為涂層截面形貌圖，涂層厚度在2 μm左右，端面質(zhì)地致密，厚度均勻，與基體結(jié)合良好。采用白光干涉儀拍攝預(yù)制層基過渡帶，如圖5b可見層基層次分明，涂層截面前端有部分高峰，原因是涂層沉積時粒子團(tuán)在斷面邊緣堆積所致。

2.2 涂層硬度和結(jié)合力

圖6是不同N2流量下涂層硬度和層基結(jié)合力的變化情況。由于 Ti、Zr原子半徑相差較大，二者在形成ZrTiN固溶體體時產(chǎn)生嚴(yán)重的晶格畸變和晶界滑移硬化，ZrTiN涂層硬度明顯高于 TiN、ZrN涂層［5，8］，在 N2流量達(dá)到 120 mL/min時，涂層硬度最高達(dá)到3 050 HV0.05。從圖中可以看出當(dāng)N2流量較小時涂層硬度相對較低，分析原因是N2流量較小時，N2離子與Ti、Zr離子結(jié)合率低，未能進(jìn)行充分反應(yīng)，涂層中含有較大比例的金屬合金成分，從而降低了涂層硬度;另外涂層微觀組成以金屬原子團(tuán)堆積為主，原子間吸引力占主導(dǎo)作用，結(jié)合力也較小。隨著N2流量的增大，涂層硬度和層基間結(jié)合力逐漸增大，在N2流量達(dá)到140 mL/min時，層基結(jié)合力達(dá)到最大為81.4 N。當(dāng)N2流量繼續(xù)增大時，真空室內(nèi)氣壓增高，各種離子、原子以及電子的自由程明顯縮短，沉積到基體上的原子團(tuán)能量減小，造成涂層質(zhì)地不致密、結(jié)構(gòu)疏松、缺陷增多，導(dǎo)致涂層硬度下降，并減小了層基結(jié)合力。

2.3 涂層沉積速率

圖7是涂層沉積速率隨N2流量變化的趨勢圖，當(dāng)N2流量較小時，各種粒子自由程較長，能量較大，對沉積到基體表面的涂層產(chǎn)生濺射作用，減小了實(shí)際有效的沉積層厚度。隨著N2流量的增大，Ti、Zr離子與N2離子達(dá)到一定濃度，真空室內(nèi)部各種離子結(jié)合率高，涂層沉積速率加快，N2流量繼續(xù)增大，各粒子自由程縮短，進(jìn)而延遲了粒子團(tuán)到達(dá)基體的時間，沉積速率隨之下降。

3 結(jié)語

(1)采用離子束轟擊輔助多弧離子鍍鍍膜法在硬質(zhì)合金YT15基體上涂鍍出質(zhì)地致密、厚度均勻、表面比較光滑的ZrTiN涂層。

(2)在N2流量為140 mL/min時，涂層表面質(zhì)量最好，且涂層硬度和結(jié)合力的綜合性能在該流量下最佳。

(3)沉積速率與N2流量關(guān)系密切，確定了在N2流量為120 mL/min時，沉積速率最快，達(dá)到24.6 nm/min。

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