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        氣相色譜法測定地表水中的甲基汞

        2011-10-17 16:58:06丁曦寧
        科技傳播 2011年2期
        關(guān)鍵詞:甲基汞巰基氯化

        丁曦寧

        江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心分析部,江蘇南京 210036

        甲基汞(CH3Hg),屬有機(jī)汞,系親脂性毒物。日本著名的“水俁病”即為甲基汞慢性中毒,甲基汞的毒性遠(yuǎn)大于無機(jī)汞,無機(jī)汞可通過甲基化等反應(yīng)生成相應(yīng)的有機(jī)汞,有機(jī)汞可被動植物吸收,并通過食物鏈富集,最終危害人類的健康。本實驗在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17132-1997的基礎(chǔ)上,改進(jìn)了水樣的富集方法,使用毛細(xì)柱分析,提高了水樣的回收率。

        1 實驗部分

        1.1 儀器和試劑

        Agilent 6890N 氣相色譜儀,帶電子捕獲檢測器(ECD)和自動進(jìn)樣器;DB—1701P毛細(xì)管色譜柱(30.0×320μm×0.25μm)。

        空固相萃取柱6mL;比色管25ml;氮吹管10ml;手動固相萃取裝置。

        氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)品,色譜純;鹽酸和甲苯為優(yōu)級純,鹽酸溶液(2mol/L);實驗室用水為超純水;無水硫酸鈉550℃灼燒2h。

        1.2 色譜條件

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

        1.3.1 氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)甲苯溶液

        1)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:由于考慮到苯的毒性,可以使用甲苯作為溶劑。稱取0.100g氯化甲基汞溶于2.0ml甲苯中。此溶液每毫升含50mg甲基汞,于2℃~5℃冰箱中可儲存一年;

        2)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液溶液稀釋為1000μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用溶液;

        3)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0,10.0,20.0,40.0,50.0,80.0,100μL溶于0,990,980,960,950,920,900μL的甲苯中,混勻。現(xiàn)用現(xiàn)配。

        1.3.2 氯化甲基汞標(biāo)準(zhǔn)水溶液

        1)標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:稱取0.100g氯化甲基汞溶于10.0mL乙醇中。此溶液每毫升含10mg甲基汞,于2℃~5℃冰箱中可儲存一個月;

        2)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液蒸餾水稀釋為1000μg/L標(biāo)準(zhǔn)使用水溶液。

        1.4 樣品前處理

        1.4.1 富集

        按照國標(biāo)GB/T14204-93巰基棉的制備方法,完成巰基棉。將制備好的巰基棉稱取0.50g后,填入6ml固相萃取空柱中(如圖1),先用10mL、2mol/L鹽酸溶液淋洗,再用10mL蒸餾水淋洗,取5L水樣,通過手動固相萃取裝置,富集于巰基棉固相萃取柱上。或使用自動固相萃取裝置完成水樣富集。

        1.4.2 洗脫

        用10mL、2mol/L鹽酸溶液洗脫巰基棉固相萃取柱,洗脫速度為勻速下滴,用洗耳球吹出巰基棉上的殘存溶液于10mL氮吹管中。

        1.4.3 萃取

        將10mL洗脫液轉(zhuǎn)移至25mL比色管中,并用2mL甲苯溶液充分振蕩10min,靜止分層。

        1.4.4 濃縮

        將洗脫液棄去,保留萃取液,用漏斗先鋪上玻璃棉,加入適量烘烤過的無水硫酸鈉,脫水后,放入10mL氮吹管中,氮吹濃縮到0.5mL。

        1.4.5 測定

        取1.0μL樣品注入色譜儀,或使用自動進(jìn)樣裝置進(jìn)樣。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品前處理方法的優(yōu)化

        國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17132-1997中的前處理方法,首先用巰基紗布吸附水中的甲基汞,在把紗布上的甲基汞轉(zhuǎn)移到巰基紗布上,這樣會造成甲基汞的回收率低,重現(xiàn)性差,本方法只需要用巰基棉做為填料,填入空的固相萃取小柱中,就可以直接對水樣進(jìn)行富集洗脫,減少了樣品的損失,提高了回收率。

        2.2 色譜柱的選擇

        國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17132-1997中用填充柱進(jìn)行測定,柱效不高,本方法選用了HP-1701P的中極性柱,柱效高,重復(fù)性好,響應(yīng)靈敏度好,峰型尖銳。其他等效的中極性毛細(xì)柱也可以使用,同時,當(dāng)初次進(jìn)樣分析標(biāo)準(zhǔn)樣品時,不出峰或分析長時間后靈敏度下降,用200℃柱溫,進(jìn)10μL、1.0mg/mL氯化汞溶液,并保持柱溫24h,可以解決問題。

        2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度、準(zhǔn)確率和檢出限

        甲基汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線為,相關(guān)系數(shù)。在0mg/L~1.0mg/L質(zhì)量濃度范圍內(nèi)均與峰面積呈良好線性關(guān)系。

        測定含氯化甲基汞20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的水樣各6次,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在10.6%、4.9%、1.9%。

        測定加標(biāo)濃度為20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L甲基汞,加標(biāo)回收率為69.2%、78.3%、92.6%。

        取5L水樣時,本方法的檢出限為0.1ng/L。

        3 結(jié)論

        1)選擇中強(qiáng)極性的石英毛細(xì)管色譜柱,柱效高,響應(yīng)靈敏度好,峰型尖銳;

        2)選擇用固相萃取小柱填充巰基棉的方法做水樣的富集,回收率高,操作簡單;

        3)當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品不出峰或靈敏度下降低時,可以進(jìn)氯化汞溶液來解決。

        [1]GB/T17132-1997.環(huán)境甲基汞的測定氣相色譜法[S].

        [2]荊治嚴(yán).GC法測定地表水飲用水中的甲基汞[J].城市環(huán)境與城市生態(tài),1991(3):36-39.

        [3]王喜梅.巰基棉富集氣相色譜法測定水中微量甲基汞[J].青海環(huán)境,1999(4):151-153,159.

        [4]肖業(yè)承.GC法測定水產(chǎn)品中的甲基汞殘留[J].熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué),2008(3):44-46.

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