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        大蒜精油微膠囊包埋互藝研究

        2011-10-09 02:35:42王賽賽陶寧萍
        食品工業(yè)科技 2011年4期

        王賽賽,陶寧萍

        (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海201306)

        大蒜精油微膠囊包埋互藝研究

        王賽賽,陶寧萍*

        (上海海洋大學(xué)食品學(xué)院,上海201306)

        以大蒜精油為研究對(duì)象,采用噴霧干燥技術(shù)對(duì)大蒜精油進(jìn)行包埋,以包埋率為主要測(cè)定指標(biāo),通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)為均質(zhì)1次,均質(zhì)時(shí)間2min,均質(zhì)壓力25MPa,大蒜精油添加量為20%;壁材組成為預(yù)糊化淀粉20%、β-環(huán)糊精30%、酪蛋白酸鈉2%,所得產(chǎn)品包埋率可達(dá)91.08%。電子掃描顯微鏡觀察到微膠囊產(chǎn)品表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)良好,具有良好的包埋效果。

        大蒜精油,微膠囊,噴霧干燥

        大蒜(Garlic,Allium sativum)為百合科蔥屬植物的地下鱗莖,有“天然抗生素”之稱。經(jīng)多年的研究發(fā)現(xiàn),大蒜的藥用價(jià)值主要在于其中的含硫化合物,將其提取純化所得到的油狀物即為大蒜精油。大蒜精油對(duì)多種致病真菌和病毒有抑制和殺滅作用,并具有抗高血壓、抗血栓、抗癌作用,可用于治療和預(yù)防許多疾?。?-4],但大蒜精油具有易揮發(fā)、不穩(wěn)定及對(duì)人體粘膜具有較強(qiáng)刺激等缺陷,極大地限制了其在食品中的應(yīng)用,所以采取一定的方法對(duì)其特有的刺激性氣味進(jìn)行掩蔽,具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。李瑜、許時(shí)嬰[5]曾以乙烷基纖維素和鄰苯二甲酸醋酸纖維素為壁材對(duì)干燥的蒜粉進(jìn)行流化床包埋;陳雪峰、劉迪[6]采取了阿拉伯膠和麥芽糊精為包埋壁材掩蔽臭味;何榮海、馬海樂(lè)等[7]以阿拉伯膠、麥芽糊精、明膠蔗糖等復(fù)合壁材對(duì)大蒜素進(jìn)行包埋。本實(shí)驗(yàn)主要以大蒜精油為研究對(duì)象,采取噴霧干燥技術(shù),利用變性淀粉和麥芽糊精復(fù)配作為主要包覆壁材,優(yōu)化生產(chǎn)工藝及參數(shù),以期對(duì)大蒜精油的不良?xì)馕队懈玫难诒涡Ч?,為工業(yè)化生產(chǎn)大蒜精油微膠囊產(chǎn)品提供一定的理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        大蒜精油 河南懷遠(yuǎn)遠(yuǎn)洋香料有限公司;阿拉伯膠、乳清蛋白 美國(guó)斯比凱可公司;變性淀粉 上海國(guó)民淀粉化學(xué)(上海)公司;酪蛋白酸鈉 廣州斯德寶香精香料有限公司;麥芽糊精、β-環(huán)糊精、果膠

        上海聯(lián)合食品添加劑有限公司;卵磷脂 上??抵Z執(zhí)信食品有限公司;以上試劑 均為食品級(jí);其他試劑 均為分析純。

        BüCHI 290型噴霧干燥機(jī) 瑞士布奇公司;GYB60-6S型高壓均質(zhì)機(jī) 上海東華高壓勻漿泵廠;BS124S型電子分析天平 德國(guó)賽多利斯(SARTORIUS)股份公司;HWS26型電熱恒溫水浴鍋

        上海一恒科技有限公司;NDJ-5S型數(shù)字式粘度計(jì)

        上海精密科學(xué)儀器有限公司;FJ200實(shí)驗(yàn)室高剪切乳化機(jī) 上海索祥機(jī)電設(shè)備制造有限公司;101A-1型干燥箱 上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠;XL-30型電子顯微鏡 荷蘭飛利浦公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 大蒜精油微膠囊的制備 制備好的壁材溶液中加入大蒜精油和乳化劑,高速分散后進(jìn)行高壓均質(zhì),所得乳化液經(jīng)噴霧干燥即可得到微膠囊成品。

        1.2.2 壁材的確定 根據(jù)參考文獻(xiàn)選定變性淀粉、麥芽糊精、乳清蛋白等多種壁材復(fù)配對(duì)大蒜精油進(jìn)行包埋[8],由包埋率確定最佳壁材組合。

        1.2.3 工藝條件的優(yōu)化 采取單因素實(shí)驗(yàn),對(duì)均質(zhì)壓力、均質(zhì)時(shí)間、均質(zhì)次數(shù)等進(jìn)行優(yōu)化,確定最佳工藝參數(shù)。并優(yōu)化固形物含量及芯材、壁材配比。

        1.2.4 乳狀液及微膠囊產(chǎn)品指標(biāo)的測(cè)定

        1.2.4.1 乳狀液穩(wěn)定性[9]采用具塞量筒法。將100mL乳狀液置于100mL具塞量筒中,40℃水浴保溫24h,讀取游離水層的體積,計(jì)算乳狀液的穩(wěn)定性。

        乳狀液穩(wěn)定性(%)=(乳化液含水總量-游離水量)/乳化液含水總量×100%

        1.2.4.2 乳狀液粘度 將一定量乳狀液置于100mL燒杯中,采用NDJ-5S型數(shù)字式粘度計(jì)室溫下測(cè)定。1.2.4.3 大蒜精油微膠囊產(chǎn)品感官評(píng)定 參照文獻(xiàn)[10]。

        1.2.4.4 水分含量 參照GB/T 5413.8-1997。

        1.2.4.5 包埋率[11]包埋率(%)=[1-(產(chǎn)品表面油含量/產(chǎn)品中的總油含量)]×100%

        表面油含量的測(cè)定:采取有機(jī)溶劑萃取間接測(cè)定法;總油提取:羅紫-哥特里法[12]。加入氨水破壞微膠囊壁材,用乙醇、乙醚和石油醚提取其中的大蒜精油。

        1.2.5 微膠囊超微結(jié)構(gòu)觀察[13]將少許產(chǎn)品置于貼了雙面膠的樣品臺(tái)上,稍壓實(shí),吹去表面多余粉末后噴金,用掃描電子顯微鏡分別觀察微膠囊表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu),加速電壓為25kV。

        2 結(jié)果與分析

        對(duì)芯材大蒜精油進(jìn)行感官分析及成分測(cè)定,所用芯材為具有濃烈大蒜刺激味的淡黃色澄清液體,其酸價(jià)為1.87mg(KOH)/g,過(guò)氧化值為0.40mmol/kg,有效成分大蒜素二烯丙基三硫醚的含量為14.51%[14]。

        2.1 大蒜精油微膠囊壁材的確定

        選取五組壁材,制得大蒜精油微膠囊產(chǎn)品,并對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性、粘度及產(chǎn)品的感官、包埋率、水分含量等特性進(jìn)行比較,結(jié)果見(jiàn)表1。

        組1為變性淀粉、酪蛋白酸鈉與果膠復(fù)配。大蒜中果膠含量為1%~3%,且果膠具有很多保健作用,但果膠溶于水后為粘稠溶液,溶解性相對(duì)較差,作為包埋壁材性能較差[15]。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果也可以看出,此組包埋率僅為58.46%,其乳狀液穩(wěn)定性最差。阿拉伯膠是一種天然的植物膠,作為壁材具有良好的附著力和成膜性,但噴霧干燥過(guò)程中高溫受熱會(huì)使得膠體分子降解,乳化性能下降,導(dǎo)致包埋率降低。組2以阿拉伯膠和麥芽糊精復(fù)配所得的大蒜精油微膠囊包埋率為66.24%,而阿拉伯膠價(jià)格相對(duì)較貴,且膠類物質(zhì)黏度較高,乳狀液穩(wěn)定性較差。有文獻(xiàn)闡述變性淀粉是在原淀粉基礎(chǔ)上加了疏水和親水側(cè)鏈,有親水親油雙重性質(zhì),從而具有優(yōu)良的成膜性和乳化性,與傳統(tǒng)壁材阿拉伯膠相比,包油量可大大提高。變性淀粉與乳清蛋白復(fù)配較第1組相比提高到78.40%,但產(chǎn)品為微黃色,感官質(zhì)量較差。酪蛋白酸鈉具有良好的增粘力和蛋白特有的起泡性和保氣性,且作為一種動(dòng)物蛋白,還含有人體所需的多種必需氨基酸和微量元素。組4乳狀液穩(wěn)定性較好,產(chǎn)品性狀優(yōu)良,噴霧干燥可順利進(jìn)行,但產(chǎn)品水分含量相對(duì)較高。組5在組4基礎(chǔ)上增加了β-環(huán)糊精,環(huán)糊精在空間結(jié)構(gòu)上呈螺旋狀,具有略呈錐形的中空?qǐng)A筒立體環(huán)狀結(jié)構(gòu)。利用它的疏水空腔生成絡(luò)合物的能力,被廣泛用于微膠囊包埋的壁材。且環(huán)糊精變性溫度高于200℃,不易吸濕,此組壁材復(fù)配的微膠囊包埋效果最佳,可達(dá)86.45%。

        2.2 制取微膠囊的單因素實(shí)驗(yàn)

        影響微膠囊包埋率的因素很多,主要包括均質(zhì)次數(shù)、均質(zhì)壓力、均質(zhì)時(shí)間、大蒜精油添加量、固形物含量及配比等。

        2.2.1 均質(zhì)次數(shù)對(duì)大蒜精油微膠囊包埋率的影響實(shí)驗(yàn)中使用變性淀粉30%、β-環(huán)糊精20%、酪蛋白酸鈉2%的復(fù)合壁材,均質(zhì)壓力為20MPa,均質(zhì)時(shí)間3min,芯材大蒜精油添加量15%,進(jìn)風(fēng)溫度180℃,出風(fēng)溫度70℃,制得大蒜精油微膠囊包埋成品,并測(cè)得包埋率,各組測(cè)得的包埋率如圖1。由圖可見(jiàn),未均質(zhì)進(jìn)行噴霧干燥進(jìn)行微膠囊包埋時(shí)包埋率最低,而且乳狀液黏度相對(duì)較大,噴霧干燥時(shí)粘壁現(xiàn)象較嚴(yán)重。均質(zhì)1次時(shí)包埋率達(dá)到最高86.45%,但經(jīng)2次和3次均質(zhì)后包埋率反呈下降趨勢(shì)。

        圖1 不同均質(zhì)次數(shù)的大蒜精油微膠囊包埋率

        乳狀液噴霧干燥之前進(jìn)行均質(zhì)可以相應(yīng)提高乳化效果,但均質(zhì)次數(shù)過(guò)多會(huì)因?yàn)槿闋钜簝?nèi)能增加而不利于乳狀液的穩(wěn)定,且芯材與空氣的接觸隨均質(zhì)次數(shù)增加而增多,進(jìn)而使產(chǎn)品品質(zhì)下降,故均質(zhì)次數(shù)為2次和3次時(shí)包埋率反而出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。均質(zhì)1次時(shí)包埋率較未均質(zhì)和均質(zhì)2次都有顯著性提高,最終選定均質(zhì)次數(shù)為1次。

        2.2.2 大蒜精油添加量對(duì)微膠囊包埋率的影響 芯材添加量是影響微膠囊質(zhì)量的一個(gè)重要指標(biāo)。芯材添加量過(guò)高,會(huì)使殘留在壁材表面的芯材量增加,而導(dǎo)致包埋率下降;芯材添加量過(guò)低,則增加壁材的消耗量,從而增加成本,且最終產(chǎn)品中的有效成分含量較低。由圖2可以看出,芯材添加量為10%、15%和20%時(shí),大蒜精油微膠囊包埋率相差不大,分別為86.31%、86.45%和86.20%,無(wú)顯著性差異,而芯材添加量大于20%時(shí),微膠囊包埋率呈明顯下降趨勢(shì),當(dāng)芯材添加量為30%時(shí)微膠囊包埋率僅為81.92%。這是因?yàn)殡S著芯材添加量的增加,表面油含量增加,而導(dǎo)致微膠囊化效率下降。同時(shí)考慮到微膠囊化的成本及最終產(chǎn)品中有效成分大蒜精油的含量,最終確定芯材添加量為20%。

        圖2 不同芯材添加量的微膠囊包埋率

        2.2.3 均質(zhì)壓力對(duì)大蒜精油微膠囊包埋率的影響高壓均質(zhì)處理是為了使芯材與壁材進(jìn)一步充分混合并高速分散,以便于微膠囊產(chǎn)品的制備。高壓均質(zhì)有利于形成較小而均勻的液滴,使乳狀液均勻,體系中不易發(fā)生液滴的凝結(jié),而且乳狀液液滴越小,上浮速度就越慢,這對(duì)于提高乳狀液的穩(wěn)定性有利,噴霧干燥過(guò)程中液滴內(nèi)部油相粒子向液滴表面遷移的可能性降低,因而會(huì)使微膠囊化效率提高。但若均質(zhì)壓力過(guò)高,就會(huì)使液滴過(guò)小,過(guò)小的油滴比表面積大,表面能高,油滴趨于相互合并以降低表面能,對(duì)乳狀液的穩(wěn)定性及包埋率反而不利。由圖3可以看出,隨著均質(zhì)壓力的提高,微膠囊包埋率呈上升趨勢(shì),而均質(zhì)壓力高于25MPa時(shí),微膠囊包埋率反而出現(xiàn)下降趨勢(shì),這主要是由于壓力過(guò)高使得液滴過(guò)小,增大了表面積,導(dǎo)致表面能增加,降低了乳狀液的穩(wěn)定性,進(jìn)而使微膠囊包埋效率下降,故選取最佳均質(zhì)壓力為25MPa。

        圖3 不同均質(zhì)壓力的大蒜精油微膠囊包埋率

        2.2.4 均質(zhì)時(shí)間對(duì)大蒜精油微膠囊包埋率的影響 隨均質(zhì)時(shí)間的延長(zhǎng),乳狀液液滴直徑逐漸減小,乳狀液穩(wěn)定性增加,進(jìn)而微膠囊包埋率提高,但均質(zhì)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)使液滴的比表面積繼續(xù)增大,表面能高,此時(shí)油滴呈趨于聚合趨勢(shì),使乳狀液穩(wěn)定性較之前反而出現(xiàn)下降趨勢(shì),進(jìn)而導(dǎo)致微膠囊包埋率降低。如圖中所示,均質(zhì)時(shí)間為2min時(shí),包埋率較其他條件有顯著性提高,達(dá)到89.62%,所以確定最佳均質(zhì)時(shí)間為2min。

        圖4 不同均質(zhì)時(shí)間的大蒜精油微膠囊包埋率

        2.2.5 變性淀粉與β-環(huán)糊精配比對(duì)大蒜精油微膠囊包埋率的影響 變性淀粉在原淀粉的基礎(chǔ)上添加了親水和疏水基團(tuán),有親水親油雙重性,具有良好的成膜性;而β-環(huán)糊精本身具有一疏水空腔,對(duì)臭味的掩蔽及芯材的包覆具有良好的效果。有研究表明,環(huán)糊精的載油量高于變性淀粉的載油量,而二者不同的配比對(duì)微膠囊的包埋率存在不同的影響。由圖5可以看出,當(dāng)二者配比為2∶3時(shí)微膠囊包埋率顯著高于其他組,為91.08%。這可能與β-環(huán)糊精本身的包埋效果與變性淀粉的成膜性有關(guān),變性淀粉含量過(guò)低,成膜性差;若含量升高則其中β-環(huán)糊精含量降低,載油量下降,而對(duì)于相同的芯材負(fù)荷率,包埋率下降。最終選定壁材配比為變性淀粉20%、β-環(huán)糊精30%、酪蛋白酸鈉2%。

        圖5 不同變性淀粉和β-環(huán)糊精配比的微膠囊包埋率

        陳雪峰、劉迪[6]所制取的大蒜油微膠囊包埋率最高為85.9%;何榮海、馬海樂(lè)等[7]通過(guò)噴霧干燥法制取的大蒜素微膠囊包埋率僅為82.6%;王忠寶、劉洪濤等[16]通過(guò)低溫烘干所制得的大蒜精油包合物包埋率最高為78.51%;蘇美瓊、李元瑞[17]通過(guò)自行設(shè)計(jì)的小型設(shè)備,所得產(chǎn)品包埋率為86.88%。本實(shí)驗(yàn)采用噴霧干燥技術(shù)對(duì)包埋壁材及工藝進(jìn)行了優(yōu)化,包埋率達(dá)到91.08%,對(duì)大蒜精油有較好的包覆作用,與文獻(xiàn)報(bào)道比較,包埋率較高,且產(chǎn)品細(xì)膩,性狀較好,對(duì)大蒜特有的刺激性氣味有較好的掩蔽效果。

        2.3 大蒜精油微膠囊超微結(jié)構(gòu)的觀察

        對(duì)所得的大蒜精油微膠囊成品進(jìn)行電子掃描顯微鏡觀察,得到微膠囊產(chǎn)品的外部及內(nèi)部結(jié)構(gòu),可更清楚直觀地觀察到微膠囊產(chǎn)品的包埋結(jié)構(gòu)及效果。

        圖6 大蒜精油微膠囊的外部結(jié)構(gòu)(×1000)

        圖6為大蒜精油微膠囊在電子顯微鏡下放大1000倍的外部結(jié)構(gòu)圖??梢灾庇^地看到大蒜精油微膠囊顆粒呈不規(guī)則圓形,表面連續(xù),但存在不同程度的凹陷,這可能是由于顆粒在干燥過(guò)程中產(chǎn)生不均勻收縮或在噴金過(guò)程中抽真空所導(dǎo)致的。顆粒直徑存在一定差異,一般為5~10μm,與李瑜、許時(shí)嬰等[5]得到的大蒜精油微膠囊比較,顆粒直徑較小,粉末更細(xì)膩。

        圖7是電子掃描顯微鏡下放大15000倍的大蒜精油微膠囊的外部結(jié)構(gòu)圖。由電鏡照片來(lái)看,顆粒表面光滑,無(wú)裂縫,表面壁材具有很好的完整性。

        圖7 大蒜精油微膠囊的外部結(jié)構(gòu)(×15000)

        圖8是放大10000倍的大蒜精油微膠囊內(nèi)部結(jié)構(gòu)電鏡照片。微膠囊內(nèi)部為一腔體,芯材大蒜精油包埋于腔體內(nèi)部,變性淀粉、β-環(huán)糊精與酪蛋白酸鈉所形成的壁材厚度為2μm左右,壁材中存在一定的孔隙,這可能是由于均質(zhì)過(guò)程中乳狀液內(nèi)部包埋了一定的空氣所導(dǎo)致。

        大蒜精油微膠囊超微結(jié)構(gòu)觀察表明,以最佳工藝參數(shù)制備所得到的大蒜精油微膠囊具有良好的表面和內(nèi)部結(jié)構(gòu),進(jìn)而推測(cè)本研究所選用的壁材組合及工藝參數(shù)對(duì)大蒜精油具有較好的包埋效果。

        3 結(jié)論

        以大蒜精油微膠囊產(chǎn)品的包埋率作為主要評(píng)價(jià)指標(biāo),本研究確定了微膠囊的最佳配方。其中,芯材大蒜精油添加量20%,壁材組成為變性淀粉20%、β-環(huán)糊精30%、酪蛋白酸鈉2%,乳化劑卵磷脂0.75%。

        由單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù):高壓均質(zhì)1次,時(shí)間2min,壓力25MPa,進(jìn)風(fēng)溫度與出風(fēng)溫度分別采取180℃和70℃,在最佳工藝參數(shù)下所得微膠囊包埋率為91.08%。

        超微結(jié)構(gòu)觀察顯示顆粒呈不規(guī)則球形,表面及內(nèi)部結(jié)構(gòu)良好,無(wú)裂痕,從而證明大蒜精油微膠囊具有良好的包埋效果。

        本研究所得的大蒜精油微膠囊產(chǎn)品潔白美觀,有蒜香味,作為方便調(diào)味品有一定的市場(chǎng)前景,本實(shí)驗(yàn)為工業(yè)化生產(chǎn)大蒜精油微膠囊提供一定的理論依據(jù)。

        圖8 大蒜精油微膠囊的內(nèi)部結(jié)構(gòu)(×10000)

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        [17]蘇美瓊,李元瑞,楊柏崇,等.大蒜提取物微膠囊技術(shù)研究[J].西北農(nóng)林大學(xué)學(xué)報(bào),2005,33(8):135-138.

        Study on the microencapsulation of garlic oil

        WANG Sai-sai,TAO Ning-ping*
        (College of Food Science&Technology,Shanghai Ocean University,Shanghai 201306,China)

        The spray-drying was used to embed the garlic oil into certain wall materials.Taking microencapsulation efficiency as the main evaluating index,and by single-factor experiment,the optimum processing conditions of microencapsulation of garlic oil were determined as follows:homogenizing times,homogenizing time,and homogenizing pressure were once,two minutes,25MPa respectively.The wall materials were determined as follows:modified starch 20%,β-cyclodextrin 30%,sodium caseinate 2%,and the proportion of garlic oil was 20%.Under the optimum conditions,the encapsulation efficiency can achieve 91.08%.By scanning electron microscppe(SEM)the micro-structure observation of the microcapsule of garlic oil,the results showed that both the surface and inside structures were good.

        garlic oil;microencapsulation;spray-drying

        TS225.1+9

        B

        1002-0306(2011)04-0228-05

        2010-03-23 *通訊聯(lián)系人

        王賽賽(1987-),女,碩士研究生,研究方向:天然功能性物質(zhì)的開(kāi)發(fā)利用。

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