呂學(xué)鵬, 鄭 勇,, 吳 鵬

(1. 南京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京 210016；2. 華中科技大學(xué) 材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074)

碳納米管添加量對(duì)Ti(C, N)基金屬陶瓷組織和力學(xué)性能的影響

呂學(xué)鵬1, 鄭 勇1,2, 吳 鵬1

(1. 南京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與技術(shù)學(xué)院，南京 210016；2. 華中科技大學(xué) 材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430074)

采用真空燒結(jié)工藝制備了Ti(C, N)基金屬陶瓷，通過XRD、TEM和SEM等手段研究碳納米管(CNTs)對(duì)金屬陶瓷組織和性能的影響。結(jié)果表明：與未加碳納米管的基體組織相比，添加CNTs的金屬陶瓷組織中具有“白芯?灰殼”結(jié)構(gòu)的小顆粒大大增加，金屬陶瓷晶粒逐漸細(xì)化且分布均勻；當(dāng)CNTs添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.5%時(shí)，Ti(C, N)基金屬陶瓷的硬度可達(dá)90.9HRA；金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度比未加碳納米管的試樣提高14.1%，可達(dá)2 180.7 MPa，其強(qiáng)化機(jī)制主要為細(xì)晶強(qiáng)化；金屬陶瓷的斷裂韌性比未加碳納米管的試樣提高18.5%，可達(dá)14.7 MPa·m1/2，CNTs對(duì)金屬陶瓷強(qiáng)韌化機(jī)制主要為橋聯(lián)作用、拔出效應(yīng)和裂紋偏轉(zhuǎn)作用。

Ti(C, N)基金屬陶瓷；碳納米管；顯微組織；力學(xué)性能

Ti(C, N)基金屬陶瓷是在TiC基金屬陶瓷基礎(chǔ)上發(fā)展起來的[1]，是介于WC-Co基硬質(zhì)合金和超硬材料之間的一類新型工具材料。由于Ti(C, N)基金屬陶瓷具有較高的硬度、耐磨性、紅硬性和優(yōu)良的化學(xué)穩(wěn)定性，與金屬間的摩擦因數(shù)極低，韌性和強(qiáng)度良好[2?3]，已在日本等國(guó)家得到了成功應(yīng)用，并且顯示了其作為傳統(tǒng)的WC-Co合金替代材料的巨大潛力[4]，但目前反映出來的問題仍然是強(qiáng)韌性不足，提高其強(qiáng)韌性仍是當(dāng)前研究的主要方向。

碳納米管自從1991年被日本學(xué)者LIJIMA[5]報(bào)道以來，以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的力學(xué)和電學(xué)性能，以及良好的熱穩(wěn)定性，成為研究的熱點(diǎn)。碳納米管增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料[6]、金屬基復(fù)合材料[7?8]和陶瓷基復(fù)合材料[9?10]的研究已經(jīng)取得顯著的效果，現(xiàn)在已有添加鍍Co[11]、鍍Ni[12]的碳納米管增強(qiáng)Ti(C, N)基金屬陶瓷的研究報(bào)道。鍍Co、鍍Ni表面處理工藝比較復(fù)雜，時(shí)間較長(zhǎng)且燒損率較高[13]，而等離子體處理具有處理時(shí)間短、無污染、節(jié)能、表面官能化、便于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)[14]。目前已有將等離子體處理碳納米管用于增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料的應(yīng)用報(bào)道[15]，但還沒有將等離子體處理碳納米管用于增強(qiáng)Ti(C, N)基金屬陶瓷的報(bào)道。因此，本文作者研究經(jīng)等離子體處理的碳納米管對(duì)Ti(C, N)基金屬陶瓷組織和性能的影響，并探討其強(qiáng)韌化機(jī)制。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)原料

試驗(yàn)中所用的原料均為外購(gòu)，其主要特性見表1。

表1 原始粉末主要特性Table 1 Main characteristics of original powders

試驗(yàn)選用的CNTs粒徑范圍為40～60 nm，長(zhǎng)度為5～15 μm，比表面積為40～300 m2/g。CNTs管徑小、氧含量大、表面活性高，很容易發(fā)生團(tuán)聚。原始CNTs加入金屬陶瓷粉末中不易均勻分散，致使金屬陶瓷性能有所降低。為了增加碳納米管與金屬陶瓷基體間的界面結(jié)合力，需要對(duì)碳納米管實(shí)施表面改性處理。將一定量的碳納米管放入雙輝等離子爐中進(jìn)行等離子體處理，采用表2所示的等離子體處理工藝(其中低壓氣體為氬氣)。

表2 等離子體處理碳納米管試驗(yàn)工藝Table 2 Plasma treatment process of CNTs

1.2 金屬陶瓷的制備

按照表3所列原料成分進(jìn)行配料。采用QM?1SP行星式球磨機(jī)濕式混料，球料質(zhì)量比為7:1，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為260 r/min，混料時(shí)間為24 h，然后在加入已超聲分散30 min后的等離子體處理后的CNTs，球磨1 h，之后將料漿在溫度為75 ℃的紅外干燥箱中干燥后，在DY30臺(tái)式電動(dòng)粉末壓片機(jī)上壓制成形，壓制壓力300 MPa，保壓時(shí)間30 s；最后對(duì)壓坯進(jìn)行真空燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1 430 ℃，保溫時(shí)間為60 min。

1.3 力學(xué)性能測(cè)試和顯微組織觀察

用CMT?5105型電子萬能試驗(yàn)機(jī)對(duì)試樣進(jìn)行三點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其抗彎強(qiáng)度，試樣尺寸為5.0 mm×6.5 mm×32 mm，跨距為14.5 mm。用洛氏硬度計(jì)測(cè)量材料的硬度。用壓痕法測(cè)試材料的斷裂韌性，用維氏硬度儀測(cè)試試樣的顯微硬度，質(zhì)量載荷為30 kg，保壓時(shí)間為15 s。斷裂韌性的計(jì)算公式如下：

式中：li為壓痕裂紋長(zhǎng)度，mm；H為試樣的維氏硬度(質(zhì)量載荷為30 kg)。以上力學(xué)性能測(cè)試每組試樣取5個(gè)，測(cè)試結(jié)果取其平均值。

根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/BIS4505用XJT?300光學(xué)顯微鏡測(cè)定試樣的孔隙率。用德國(guó)Bruker公司的D8 ADVANCE型X射線衍射儀對(duì)試樣進(jìn)行X射線衍射分析。用G2200型透射電鏡(TEM)觀察等離子體處理前后CNTs的形貌。用FEI公司的QUANTA2000型掃描電鏡在背散射電子(BSE)模式下觀察試樣的顯微組織，在二次電子模式下觀察試樣的斷口形貌，并在SEM下用EDAX公司生產(chǎn)的GENESIS2000型能譜儀對(duì)試樣進(jìn)行微區(qū)成分分析。

表3 Ti(C, N)基金屬陶瓷的成分Table 3 Compositions of Ti(C, N)-based cermets

2 結(jié)果與討論

2.1 CNTs的等離子體處理

圖1 等離子體處理前后碳納米管的TEM形貌Fig.1 TEM morphologies of CNTs before and after plasma treatment: (a) Original CNTs; (b) CNTs treated by plasma treatment

圖 1所示為等離子體處理前后CNTs的形貌。由圖1(a)可見，原始CNTs分散性差，纏繞成團(tuán)，CNTs的表面被相互覆蓋且原始CNTs中存在較多的無定形炭雜質(zhì)(圖中的黑點(diǎn))。對(duì)比圖1(b)中等離子體處理CNTs和圖1(a)中原始CNTs可看出，等離子體處理的CNTs纏繞度降低，CNTs的分散性明顯提高，能夠看到單根CNTs的存在， CNTs中的無定形炭雜質(zhì)也基本被除去。

2.2 CNTs的添加量對(duì)顯微組織的影響

不同CNTs添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Ti(C,N)基金屬陶瓷的顯微組織如圖2所示。從圖2中可以看出：不同CNTs添加量的試樣均具有Ti(C, N)基金屬陶瓷的典型組織，主要由硬質(zhì)核心、環(huán)形相(Rim相)和金屬粘結(jié)相組成。部分硬質(zhì)相具有“黑芯?灰殼”結(jié)構(gòu)，也存在少量具有“白芯?灰殼”結(jié)構(gòu)的小顆粒。黑芯主要為燒結(jié)過程中未溶的Ti(C, N)，白芯和灰色的殼層是固溶體(Ti, W, Mo)(C, N)[16]?；疑珰佑袃蓪?，內(nèi)環(huán)形相緊挨芯部，其W、Mo含量比外環(huán)形相高[17]，呈灰白色，外環(huán)形相顏色相對(duì)較深，環(huán)形相的形成遵循溶解?析出機(jī)制。添加CNTs的金屬陶瓷組織與基體組織相比，具有“黑芯?灰殼”結(jié)構(gòu)的大顆粒的數(shù)量明顯降低，具有“白芯?灰殼”結(jié)構(gòu)的小顆粒明顯增加，平均晶粒度降低且晶粒分布均勻。

按照X射線衍射分析提供的數(shù)據(jù)，計(jì)算了不同CNTs添加量的金屬陶瓷中Ni相的點(diǎn)陣常數(shù)。表4所列為金屬陶瓷中CNTs添加量與Ni相點(diǎn)陣常數(shù)的關(guān)系。由表4可知，Ni的點(diǎn)陣常數(shù)隨CNTs添加量的增加而減小。這說明了Ti、W、Mo等合金元素在Ni中的溶解度隨CNTs添加量的增加而減小。

對(duì)上述試樣在掃描電鏡下進(jìn)行了能譜分析。表5所列為各試樣粘結(jié)相中主要合金元素含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。由表5可知，金屬陶瓷粘結(jié)相中Ti、W和Mo合金元素的含量隨CNTs添加量的增加而降低，可見CNTs添加量對(duì)粘結(jié)相中Ti、W和Mo合金元素的溶解度有較大的影響，與X射線衍射分析的結(jié)果吻合。

圖2 不同CNTs添加量的Ti(C, N)基金屬陶瓷的SEM像Fig.2 SEM images of Ti(C, N)-based cermets with different CNTs additions: (a) No CNTs; (b) 0.2% CNTs; (c) 0.5% CNTs; (d) 0.8% CNTs

表4 CNTs添加量與Ni相點(diǎn)陣常數(shù)之間的關(guān)系Table 4 Relationship between CNTs addition and lattice constants of Ni

表5 CNTs添加量對(duì)粘結(jié)相中合金元素含量的影響Table 5 Effects of CNTs addition on contents of alloy elements in bonding phase

2.3 CNTs的添加量對(duì)力學(xué)性能的影響

不同CNTs添加量的Ti(C, N)基金屬陶瓷的硬度如圖3所示。從圖3中可以看出：金屬陶瓷的硬度隨CNTs添加量的增加先增高后降低；當(dāng)CNTs添加量為0.5%時(shí)，Ti(C, N)基金屬陶瓷的硬度達(dá)到最大值(91.9HRA)；當(dāng)CNTs添加量為0.8%時(shí)，金屬陶瓷的硬度有所降低。這種現(xiàn)象與試樣的孔隙率及碳納米管的性能有關(guān)。表6所列為根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO/BIS4505測(cè)得的試樣的孔隙率。由表6可知，隨著高含氧量的碳納米管的加入，試樣的孔隙率增大。這是由于燒結(jié)試樣中含氧量提高，使?jié)櫇裥宰儾钤斐傻?。金屬陶瓷的孔隙率增大?dǎo)致材料的硬度降低，同時(shí)碳納米管又具有與金剛石相當(dāng)?shù)臉O高硬度[18]，會(huì)彌補(bǔ)由于孔隙率增大而導(dǎo)致的硬度的降低。在碳納米管添加量低于0.5%時(shí)，由于試樣孔隙率增加較小，所以材料的硬度還是有所升高；當(dāng)添加量為0.8%時(shí)，由于燒結(jié)時(shí)無法將試樣中的氧脫除干凈，孔隙率增大的幅度變大，同時(shí)碳納米管自身會(huì)出現(xiàn)一定程度的團(tuán)聚，這樣碳納米管加入引起的硬度升高就不足以彌補(bǔ)硬度的下降，因此材料的硬度會(huì)有所降低。

圖3 CNTs添加量對(duì)金屬陶瓷的硬度的影響Fig.3 Effect of CNTs addition on hardness of cermets

表6 金屬陶瓷的孔隙率Table 6 Porosity of cermets

CNTs添加量對(duì)Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度的影響如圖4所示。由圖4可見，當(dāng)CNTs添加量為0.5%時(shí)，Ti(C, N)基金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值(2 180.7 MPa)，比未加CNTs試樣的抗彎強(qiáng)度提高了14.1%；當(dāng)CNTs添加量為0.8%時(shí)，金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度明顯降低。添加一定量的CNTs可使金屬陶瓷抗彎強(qiáng)度升高，其原因主要與顯微組織和孔隙率的變化有關(guān)。由前面的分析可知，CNTs的加入可有效細(xì)化金屬陶瓷的晶粒。根據(jù)Hall-Petch關(guān)系式可知，添加CNTs的金屬陶瓷的平均晶粒度減小，從而起到細(xì)晶強(qiáng)化作用，使抗彎強(qiáng)度提高。但當(dāng)CNTs添加量達(dá)到0.8%時(shí)，抗彎強(qiáng)度卻明顯降低，這是由試樣的孔隙率明顯增大造成的。

圖4 CNTs添加量對(duì)金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度的影響Fig.4 Effect of CNTs addition on transverse rupture strength of cermets

圖5 CNTs添加量對(duì)金屬陶瓷的斷裂韌性的影響Fig.5 Effect of CNTs addition on fracture toughness of cermets

CNTs添加量對(duì)Ti(C,N)基金屬陶瓷的斷裂韌性的影響如圖5所示。由圖5可見，金屬陶瓷的斷裂韌性隨CNTs添加量的增加先增高后降低。當(dāng)CNTs添加量為0.5%時(shí)，Ti(C, N)基金屬陶瓷的斷裂韌性達(dá)到最大值(14.7 MPa·m1/2)，比未加CNTs試樣的斷裂韌性提高了18.5%；當(dāng)CNTs添加量為0.8%時(shí)，金屬陶瓷的斷裂韌性急劇下降。圖6所示為金屬陶瓷裂紋擴(kuò)展路徑。由圖6(a)可見，未加CNTs試樣的裂紋擴(kuò)展路徑比較平直。由圖6(b)可見，在添加0.5%CNTs的試樣中，由于CNTs自身彈性模量極高，基體中的裂紋一般難以穿過CNTs，按原來的擴(kuò)展方向繼續(xù)擴(kuò)展，裂紋會(huì)繞過CNTs而擴(kuò)展，即裂紋發(fā)生偏轉(zhuǎn)(如Ⅱ處)，產(chǎn)生類似于位錯(cuò)被釘扎的效果，從而提高材料的韌性。由圖6(b)還可見，在金屬陶瓷中CNTs(如Ⅰ處)具有明顯的橋聯(lián)作用，在裂紋的表面加上閉合應(yīng)力，阻止裂紋擴(kuò)展，起到了增韌作用。圖7所示為CNTs添加量為0.5%的試樣的SEM像。由圖7可見，金屬陶瓷組織中存在CNTs的拔出尖端。因此，金屬陶瓷中還存在CNTs拔出效應(yīng)，這種效應(yīng)會(huì)使裂紋尖端的應(yīng)力松弛,從而減緩了裂紋的擴(kuò)展，起到了增韌作用。綜上所述，CNTs的橋聯(lián)作用、拔出效應(yīng)和裂紋偏轉(zhuǎn)作用是金屬陶瓷強(qiáng)韌化的主要原因。

圖6 金屬陶瓷裂紋擴(kuò)展路徑Fig.6 Crack propagation path of cermets: (a) No CNTs; (b) 0.5% CNTs

圖7 添加0.5%CNTs的金屬陶瓷的SEM像Fig.7 SEM image of cermets with 0.5% CNTs addition

2.4 Ti(C, N)基金屬陶瓷的斷口形貌

未加CNTs和添加0.5%CNTs金屬陶瓷的斷口形貌如圖8所示。從圖8可見，這兩個(gè)試樣的斷口形貌主要為：硬質(zhì)相顆粒＋撕裂棱＋撕裂棱上的韌窩。當(dāng)裂紋擴(kuò)展到硬質(zhì)相和粘結(jié)相界面時(shí)，裂紋尖端處的應(yīng)力很大，使得粘結(jié)相一側(cè)發(fā)生屈服并產(chǎn)生塑性變形，在應(yīng)力的作用下，裂紋尖端發(fā)生鈍化和變銳，使粘結(jié)相損傷、界面結(jié)合變?nèi)?，硬質(zhì)相從粘結(jié)相中脫節(jié)，造成斷口形貌中出現(xiàn)大量韌窩[19]；撕裂棱是粘結(jié)相被撕裂而產(chǎn)生的。對(duì)比未加CNTs和添加0.5%CNTs試樣的斷口形貌，可看出添加0.5%CNTs試樣的斷口有較發(fā)達(dá)的撕裂棱，韌窩也相對(duì)較多且斷口形貌整體層次感較強(qiáng)，這也證明了添加0.5%CNTs試樣的力學(xué)性能較好。

圖8 金屬陶瓷的斷口形貌Fig.8 Fracture morphologies of cermets: (a) No CNTs; (b) 0.5% CNTs

3 結(jié)論

1)與未加碳納米管的基體組織相比，添加CNTs的金屬陶瓷組織中金屬陶瓷晶粒逐漸細(xì)化，且分布均勻，具有“白芯?灰殼”結(jié)構(gòu)的小顆粒大大增加。

2) 當(dāng)CNTs添加量為0.5%時(shí)，Ti(C,N)基金屬陶瓷的硬度可達(dá)90.9HRA；金屬陶瓷的抗彎強(qiáng)度相比與未加碳納米管的試樣提高了14.1%，可達(dá)2 180.7 MPa，其強(qiáng)化機(jī)制主要為細(xì)晶強(qiáng)化；金屬陶瓷的斷裂韌性相比與未加碳納米管的試樣分別提高了18.5%，可達(dá)14.7 MPa·m1/2，CNTs對(duì)金屬陶瓷強(qiáng)韌化機(jī)制主要為橋聯(lián)作用、拔出效應(yīng)和裂紋偏轉(zhuǎn)作用。

3) 添加0.5%CNTs試樣斷口有較發(fā)達(dá)的撕裂棱，韌窩也相對(duì)較多，斷口形貌整體層次感較強(qiáng)。

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(編輯 何學(xué)鋒)

Effect of CNTs addition on microstructure and mechanical properties of Ti(C, N)-based cermets

Lü Xue-peng1, ZHENG Yong1,2, WU Peng1
(1. School of Materials Science and Technology, Nanjing University of Aeronautics and Astronautics, Nanjing 210016, China; 2. State Key Laboratory of Dies and Mould Technology, Huazhong University of Science and Technology, Wuhan 430074, China)

Ti(C, N)-based cermets with CNTs addition were produced by vacuum sintering. The effects of carbon nanotubes (CNTs) addition on the microstructure and mechanical properties of Ti(C, N)-based cermets were studied by X-ray diffractometry (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM). The results show that, compared with the base microstructure of cermets without CNTs addition, the grains of the cermets with CNTs addition are refined gradually and distributed homogeneously, and the amount of “white core-gray rim”increases. When the CNTs addition (mass fraction) is 0.5%, the hardness of the cermets is up to 90.9HRA, the transverse rupture strength (TRS) of the cermets is 2 180.7 MPa, which is about 14.1% higher than that of the cermets without CNTs addition, and the reinforcement mechanism of the cermets is caused by fine-grain strengthening. The fracture toughness (KIC) of the cermets with 0.5% CNTs addition is 14.7 MPa·m1/2, which is about 18.5% higher than that of the cermets without CNTs addition. The toughening mechanism of the cermets with CNTs addition is caused by crack bridging, pull-out mechanism and crack deflection.

Ti(C, N)-based cermets; carbon nanotube; microstructure; mechanical property

TF124

A

1004-0609(2011)01-0145-07

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(50674057)；蘇州科技發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(SG0836)；材料成形與模具技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題研究基金資助項(xiàng)目(09-14)

2009-12-29；

2010-04-27

鄭 勇，教授，博士；電話：13913017769; E-mail: zy_msc@nuaa.edu.cn