白 晶 梁寶乙 趙長春 張俊彥

(中冶京誠(營口)裝備技術(shù)有限公司，遼寧115004)

在核電站運(yùn)行中， 核反應(yīng)堆壓力容器(Reactor Pressure Vessel- RPV)是一個承受高溫(約350℃)、高壓(14 MPa～20 MPa)和放射性輻照的特殊厚壁壓力容器，要求在室溫和工作溫度下具有合適的強(qiáng)度和較高的韌性以及盡可能低的韌脆轉(zhuǎn)變溫度[1,2]。其中，韌脆轉(zhuǎn)變溫度作為RCC-M規(guī)定必須進(jìn)行的檢驗(yàn)內(nèi)容在規(guī)范中有著嚴(yán)格的要求，甚至在很大程度上體現(xiàn)了核反應(yīng)堆壓力容器的制造實(shí)力。為了提高產(chǎn)品的競爭性和絕對可靠性，獲得盡可能低的韌脆轉(zhuǎn)變溫度是各國、各生產(chǎn)廠家需要研究解決的重大課題[3,4]。我們通過對其化學(xué)成分、非金屬夾雜物、晶粒度及組織的有效控制，最終獲得了性能優(yōu)異的16MND5鋼鍛件。

1 試驗(yàn)鋼的制備與組織控制

1.1 16MND5鋼的化學(xué)成分及非金屬夾雜物控制

在試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分中，C的含量對性能影響顯著，碳低則產(chǎn)品韌性好，韌脆轉(zhuǎn)變溫度低， 但強(qiáng)度低，所以C含量偏低強(qiáng)度可能滿足不了要求，C含量高則會降低鋼的焊接性，同時會提高輻照脆化傾向。有研究認(rèn)為為了保證強(qiáng)度C含量不能低于0.16%[5]，所以要想獲得良好的韌性，碳含量的控制是很重要的。由表1可見，本試驗(yàn)鋼的C含量控制在0.18%。試驗(yàn)鋼中主要合金元素為Mn、Ni、Mo。Mn能夠提高鋼的淬透性，降低堆焊層下裂紋敏感性，隨著Mn含量的增加，沖擊韌性提高，這主要與Mn能夠增加晶間結(jié)合力有關(guān)。所以在實(shí)際生產(chǎn)中大多將Mn控制在1.35%～1.45%。Ni能明顯改變鋼的冷態(tài)韌性，但試驗(yàn)證明Ni含量高的RPV鋼對輻照脆化比較敏感，Ni越高輻照脆化越顯著[6,7]。由于Ni也是擴(kuò)大γ相的元素，含量高則輻照效應(yīng)較大，但Ni又能保證厚截面鋼淬透性。因此，Ni含量在保證冷態(tài)韌性達(dá)到要求的前提下盡量按規(guī)格下限控制。Mo主要是提高耐熱性和減少回火脆性，所以在實(shí)際生產(chǎn)中把Mo控制在含量的上限，約0.5%。Si，Cu，P，S是雜質(zhì)元素，大量試驗(yàn)證明，Cu是對輻照脆化最有害的元素[8]，為限制Cu的不利影響，鋼的補(bǔ)充規(guī)范要求Cu含量應(yīng)低于0.10%[9]。P也是造成回火脆性的主要元素之一，P含量增加使韌脆轉(zhuǎn)變溫度明顯升高。S易在鋼中晶界處形成偏聚和形成硫化物。硫化物熔點(diǎn)較低，會降低鋼的沖擊韌性[10]，因此RPV鋼要求把P、S含量限制在非常低的水平。最終我們確定的成分見表1所示。為獲得良好的沖擊韌性及較低的韌脆轉(zhuǎn)變溫度，在煉鋼過程中嚴(yán)格控制非金屬夾雜物含量也至關(guān)重要。通過有效控制鋼水純凈度、有害元素含量及加強(qiáng)精煉過程中鋼水的攪拌，我們最終將非金屬夾雜物含量控制在RCC-M相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求范圍內(nèi)。具體結(jié)果見表2所示。

表1 試驗(yàn)鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)Table 1 Chemical composition of experimental steels(mass fraction，%)

表2 非金屬夾雜物評級結(jié)果Table 2 Rating for nonmetallic inclusions

1.2 試驗(yàn)鋼的晶粒度和組織控制

細(xì)化組織和提高組織均勻性無論對于滿足晶粒度要求，還是對于提高產(chǎn)品的韌性均有極其重要的作用。RCC-M規(guī)范要求，按照ASTM E112規(guī)定評級其晶粒度級別應(yīng)不小于5級。因此，在整個生產(chǎn)過程中，我們一方面控制其N、Al含量(適量的N、Al形成的高熔點(diǎn)小顆粒有細(xì)化晶粒的作用。相關(guān)研究表明，當(dāng)該類鋼種的Al含量為0.02%時，將獲得最佳的細(xì)晶粒組織[11,12])；另一方面，我們對鍛造工藝、鍛后熱處理及調(diào)質(zhì)熱處理工藝進(jìn)行了優(yōu)化。鍛造過程冒口和水口切除量分別大于13%和7%，鍛造比大于5.0。鍛后熱處理采用正回火工藝，正火溫度900～960℃，回火溫度640～700℃；調(diào)質(zhì)奧氏體化溫度880～925℃，回火溫度640～660℃。最終獲得了均勻的細(xì)晶粒組織，晶粒度達(dá)到了8.5級，見圖1所示。同時，通過上述熱處理過程，我們獲得了理想的均勻貝氏體組織，見圖2所示。

2 試驗(yàn)方法與試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 試驗(yàn)方法

沖擊試樣采用夏比V型缺口試樣，試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，沖擊試樣缺口沿原鍛件的徑向加工。試驗(yàn)的溫度范圍是80～-80℃，每檔溫度采用三組試樣進(jìn)行測試。低溫試樣采用的控溫介質(zhì)為乙醇。由于試樣從介質(zhì)中取出放到?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)上有時間間隔，為了保證沖擊試驗(yàn)時試樣的溫度為預(yù)定溫度，采取了縮短時間和補(bǔ)償溫度的方法。即將試樣冷卻到較試驗(yàn)溫度低2～3℃并保持20 min以上，然后用和試樣溫度相同的木制夾鉗將試樣取出，迅速進(jìn)行沖擊試驗(yàn)，從試樣取出到將它在試驗(yàn)機(jī)上沖斷所用的時間不應(yīng)超過5 s[13]。沖擊斷口形貌在ZEISS EVO 50型掃描電子顯微鏡下進(jìn)行觀察，采用的加速電壓為15 kV。

圖1 試驗(yàn)鋼的晶粒度Figure 1 Austenite grain of experimental steel

圖2 試驗(yàn)鋼的金相組織Figure 2 Microstructure of the experimental steel

2.2 沖擊試驗(yàn)結(jié)果分析及韌脆轉(zhuǎn)變溫度確定

2.2.1 沖擊試驗(yàn)結(jié)果分析

沖擊檢驗(yàn)結(jié)果見表3、圖3和圖4。由于試驗(yàn)中得到的沖擊試驗(yàn)數(shù)據(jù)具有一定的分散性，為了更好的反映沖擊功、脆性斷面率與溫度的關(guān)系，通常采用一定的方法對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析和擬合回歸處理。多項式回歸是目前比較普遍的處理方法，使用簡單，適應(yīng)性強(qiáng)，本文即采用此種方法。見圖3和圖4所示，無論是沖擊功與溫度之間的關(guān)系曲線還是脆性斷面率與溫度之間的關(guān)系曲線，都可以大體分為下平臺區(qū)、轉(zhuǎn)變溫度區(qū)和上平臺區(qū)三段。由圖3可見，沖擊功與溫度之間的關(guān)系曲線形狀基本呈S形。隨著試驗(yàn)溫度的降低，沖擊功不斷減少，在轉(zhuǎn)變溫度附近沖擊功迅速降低，當(dāng)溫度降低到一定程度以后，沖擊功的變化速率又逐漸減慢，直至穩(wěn)定在相對較低的數(shù)值。由圖4可見，隨著試驗(yàn)溫度的降低，脆性斷面率逐漸降低，在20～80℃的范圍內(nèi)，降低不很明顯，而在0～-60℃的范圍內(nèi)時，脆性斷面率迅速下降，在轉(zhuǎn)變溫度附近基本呈直線關(guān)系，材料從塑性逐漸過渡為脆性。當(dāng)溫度降低到一定程度-80℃時材料即表現(xiàn)為完全脆性，脆性斷面率為100%。

2.2.2 韌脆轉(zhuǎn)變溫度的確定

GB/T 229—2007規(guī)定了三種測定韌脆轉(zhuǎn)變溫度的方法，我們采用沖擊吸收功法(沖擊吸收功上下平臺區(qū)間50%所對應(yīng)的溫度ETT50)，脆性斷面率法(脆性斷面率為50%所對應(yīng)的溫度FATT50)，并結(jié)合斷口形貌觀察的方法來確定本試驗(yàn)鋼的韌脆轉(zhuǎn)變溫度(DBTT)。根據(jù)能量法，取上階能與下階能的1/2所對應(yīng)的溫度作為韌脆轉(zhuǎn)變溫度。從表4的沖擊功數(shù)值可以看出，下階能為8 J，上階能為216 J，二者平均值所對應(yīng)的溫度通 過 曲 線擬合及定位后確定為-30℃。而由圖4通過脆性斷面率法同樣可以獲得其韌脆轉(zhuǎn)變溫度為-26℃。為進(jìn)一步判定該值的準(zhǔn)確性，我們?nèi)?yīng)試樣進(jìn)行新鮮斷口的掃描電鏡觀察，微觀斷口形貌見圖5所示。其中，圖5(a)為0℃試驗(yàn)條件下的形貌，可見斷口處韌窩尺寸較大且較深，并且在大韌窩中還分布著許多小韌窩，分布也很均勻，表明試樣在0℃斷裂時經(jīng)歷了很大的塑性變形；圖5(b)為-20℃試驗(yàn)條件下的斷口形貌，可見試樣在斷裂時仍以韌窩斷口為主，只是較前者韌窩淺平粗大；圖5(c)為-40℃試驗(yàn)條件下的斷口形貌，可見斷口中出現(xiàn)大量解理花樣和小部分準(zhǔn)解理小平面同時伴有少量淺平韌窩，表明此時以脆性斷裂為主；而當(dāng)溫度降低至-60℃時，見圖5(d)所示，斷口呈現(xiàn)明顯的解理花樣，表明在此溫度下試樣接近完全的脆性斷裂。綜上分析可知，韌脆轉(zhuǎn)變溫度應(yīng)在-20℃與-40℃之間，與圖4擬合分析結(jié)果相符。結(jié)合沖擊吸收功法、脆性斷面率法及掃描電鏡觀察分析，最終確定該材料的韌脆轉(zhuǎn)變溫度低于-26℃。

表3 不同試驗(yàn)溫度的測定結(jié)果Table 3 Test results of different temperature

圖3 沖擊功隨溫度變化曲線Figure 3 Curve of impact energy with temperature change

圖4 脆性斷面率隨溫度變化曲線Figure 4 Curve of area rate of brittle fracture with temperature change

圖5 不同沖擊溫度下斷口微觀形貌Figure 5 Fracture appearance of different temperature

3 結(jié)論

(1)通過嚴(yán)格控制化學(xué)成分、非金屬夾雜物水平、晶粒度及組織，我們成功試制了合格的核反應(yīng)堆壓力容器用鍛件。

(2)試驗(yàn)件具有較高的沖擊韌性水平，采用沖擊吸收功法、脆性斷面率法并結(jié)合斷口形貌掃描電鏡觀察確定本試驗(yàn)件的韌脆轉(zhuǎn)變溫度低于-26℃。

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