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        丁基磺酸纖維素醚減水劑的制備及其減水機理

        2011-09-24 03:22:26哈麗丹買買提庫爾班江肉孜陳松林
        化工進展 2011年4期
        關(guān)鍵詞:聚合度膠砂磺酸

        哈麗丹·買買提,庫爾班江·肉孜,王 昕,陳松林

        (1新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830046;2瑪納斯澳洋科技有限責(zé)任公司,新疆 瑪納斯 832200)

        研究開發(fā)

        丁基磺酸纖維素醚減水劑的制備及其減水機理

        哈麗丹·買買提1,庫爾班江·肉孜1,王 昕2,陳松林2

        (1新疆大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830046;2瑪納斯澳洋科技有限責(zé)任公司,新疆 瑪納斯 832200)

        以纖維素棉槳粕和1,4-丁烷磺內(nèi)酯(BS)為原料合成了丁基磺酸纖維素醚減水劑(SBC)。采用紅外光譜(FTIR)、13C固體碳譜(13CP MAS)、掃描電鏡(SEM)、X衍射(XRD)等對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)進行了表征,并考察了纖維素聚合度、原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等合成工藝參數(shù)對SBC減水劑減水性能的影響。從丁基磺酸纖維素醚減水劑水溶液的表面張力和水-SBC-水泥體系的ζ電位等方面研究了SBC減水劑的減水機理。研究結(jié)果表明:SBC減水劑幾乎不改變水的表面張力,它們在氣-液界面的取向能力很小,對混凝土沒有引氣作用;SBC減水劑在水泥顆粒表面吸附的結(jié)果,使水泥顆粒表面帶有相同電荷而相互排斥造成水泥顆粒的分散,從而出現(xiàn)減水效果。

        纖維素;丁基磺酸纖維素醚;減水劑;減水機理

        Abstract:Sulfobutylated cellulose ether(SBC)was synthesized with cotton pulp(cellulose)and 1,4-butanesultone(BS)as raw materials. The structure of SBC was characterized by means of FT-IR,13CP MAS,SEM,and XRD. The effects of degree of polymerization of cellulose,mol ratio of raw materials,reaction temperature and reaction time on water freduction unction were investigated.The mechanism of water reduction of the SBC was studied by investigating surface tension of the water-reducing agent aqueous solution and ζ-potential of water-SBC-cement system. The water-reducing agent hardly changed the water surface tension,its tropism on the interface of gasliquid was very small,and there was a lack of the effect of attracting gas for the cement. The result of attaching SBC to the surface of cement particles made the cement particles carry identical electric charge and repulse each other,and finally become well dispersed to cause water reduction.

        Key words :cellulose;sulfobutylated cellulose ether;water-reducing agent;mechanism of water reduction

        減水劑是指在水灰比保持不變的情況下,能提高和易性,或是同樣的和易性,可使混凝土用水量降低,提高混凝土強度的外加劑[1-3]。目前,應(yīng)用較普遍的高效減水劑主要有如下幾類[4-6]:萘系減水劑(SNF)、磺化蜜胺樹脂系減水劑(SMF)、氨基磺酸鹽系減水劑(ASP)、改性木質(zhì)素磺酸鹽減水劑(ML)以及目前研究較活躍的聚羧酸系減水劑(PC)。就合成過程而言,前幾種傳統(tǒng)的縮合物減水劑大多采用強刺激性味的甲醛為原料進行縮聚反應(yīng)[7],磺化過程一般也都采用強腐蝕性的發(fā)煙硫酸或濃硫酸進行[8]。這不可避免地會對生產(chǎn)工人和周圍環(huán)境造成不利影響,并且還會產(chǎn)生大量廢渣、排放大量廢液,不利于可持續(xù)發(fā)展;而聚羧酸系減水劑雖具有混凝土經(jīng)時損失小、摻量低、流動度大且不用甲醛等有毒物質(zhì)的優(yōu)點,但由于價格過高而在國內(nèi)存在一定的推廣難度[9]。從原材料來源分析,不難發(fā)現(xiàn)上述減水劑大多是基于石油化工產(chǎn)品/副產(chǎn)品合成的,而石油作為不可再生資源,日益稀缺、價格不斷走高。因此,如何以廉價而豐富的天然可再生資源為原料,研制新的高性能混凝土減水劑,已成為混凝土減水劑的研究熱點。

        由于纖維素來源廣泛,可再生,并具有容易與一些試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)、易于改性利用等特性,因而水溶性纖維素衍生物作為減水劑的研究已為人們所關(guān)注[10-12]。本工作采用纖維素棉漿粕為初始原料,經(jīng)酸水解得到具有合適聚合度的微晶纖維素后,在氫氧化鈉活化下,與1,4-丁烷磺內(nèi)酯反應(yīng),制備了纖維素基高效減水劑,并對其減水機理進行了探討。

        1 實 驗

        1.1 主要原料

        纖維素棉漿粕,聚合度 576,新疆澳洋科技有限公司;1,4-丁烷磺內(nèi)酯(BS),工業(yè)級,上海嘉辰化工有限公司;52.5R普通硅酸鹽水泥,烏魯木齊水泥廠提供;中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂,廈門艾斯歐標(biāo)砂有限公司;氫氧化鈉、鹽酸、異丙醇等,均為分析純,市售。

        1.2 SBC減水劑的制備

        稱取一定量棉漿粕,適當(dāng)粉碎后置入三口瓶中,加入一定濃度的稀鹽酸,攪拌下升溫水解一定時間,冷卻至室溫,過濾、水洗至中性,在 50 ℃下真空干燥,得到具有不同聚合度的微晶纖維素原料(MCC)。按文獻[13]測定其聚合度后,將其置入三口反應(yīng)瓶中,用10倍于微晶纖維素質(zhì)量的異丙醇懸浮,并在攪拌下加入一定量氫氧化鈉水溶液,室溫下攪拌活化一定時間后,加入計算量的 1,4-丁烷磺內(nèi)酯(BS),升溫至反應(yīng)溫度,恒溫反應(yīng)一定時間,將產(chǎn)物冷卻至室溫,抽濾得到粗產(chǎn)物,再用甲醇沖洗 3次,抽濾,得到最終產(chǎn)物,即丁基磺酸纖維素醚減水劑(SBC)。制備工藝流程如圖1所示。

        圖1 丁基磺酸纖維素醚減水劑制備工藝流程圖

        1.3 產(chǎn)品結(jié)構(gòu)表征

        采用Bruker公司 EQUINOX 55型傅里葉變換紅外光譜儀對試樣進行 FTIR表征,Varian公司INOVA ZAB-HS型400兆超導(dǎo)核磁共振儀表征試樣的13CP MAS譜圖,LEO公司1430VP型掃描電子顯微鏡觀察產(chǎn)物的形貌,MAC 公司M18XHF22-SRA型X射線衍射儀對試樣進行XRD表征。

        1.4 產(chǎn)品減水性能分析

        膠砂流動度的大小直接反映產(chǎn)品的減水性能[14],因此,本工作以摻加 SBC產(chǎn)品的膠砂流動度大小來衡量產(chǎn)品的減水性能。

        膠砂流動度按照GB 8076—2008中6.5節(jié)規(guī)定測定。即首先測定水/水泥/標(biāo)準(zhǔn)砂混合物在 NLD-3型水泥膠砂流動度測定儀上擴展直徑為(180±2)mm時所需基準(zhǔn)用水量(本實驗采用52.5R普通硅酸鹽水泥,測得基準(zhǔn)用水量為230 g),然后將質(zhì)量為水泥質(zhì)量1%的減水劑加至水中,按照水泥/減水劑/基準(zhǔn)量水/標(biāo)準(zhǔn)砂=450g/4.5g/230g/1350g的比例置入JJ-5型水泥膠砂攪拌機中攪拌混勻后,測定膠砂在膠砂流動度測定儀上的擴展直徑,即為所測膠砂流動度。

        1.5 產(chǎn)品減水機理分析

        本實驗通過測定水-SBC-水泥體系的 ζ電位和SBC水溶液的表面張力,分析 SBC減水劑的減水機理。

        1.5.1 ζ電位的測定

        采用美國Brookhaven型Zeta電位分析儀測定使用SBC減水劑后水-SBC-水泥體系的ζ電位。即按水灰比為 400∶1將水泥加入到一定濃度的減水劑溶液或蒸餾水中,攪拌5 min,靜置10 min,然后取上層清液,注入電泳池中,測定ζ電位,每個試樣測定3次,取其平均值作為該濃度下的ζ電位。

        1.5.2 表面張力測定

        利用鉑金板法測定 SBC減水劑水溶液的表面張力。將不同濃度的減水劑水溶液倒入JK98B型全自動張力儀樣品池中測定溶液的表面張力。每個試樣測定 3次,取其平均值作為該濃度溶液的表面張力(每次測定前須將鉑金板洗凈并燒紅,冷卻后使用)。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 表征結(jié)果

        2.1.1 FTIR表征結(jié)果

        對原料微晶纖維素和產(chǎn)物SBC進行紅外分析,結(jié)果見圖2。

        圖2 微晶纖維素及產(chǎn)品SBC的紅外光譜圖

        由于S—C、S—H的吸收峰很弱,不宜用于鑒定,而 S=O則有很強的吸收峰,因此通過確定S=O峰存在與否來確定分子結(jié)構(gòu)中是否存在磺酸基[15]。顯然,在纖維素譜圖中,波數(shù)3344 cm-1處具有強吸收峰,歸屬為纖維素中羥基伸縮振動峰;在波數(shù) 2923 cm-1處的較強吸收峰為亞甲基(—CH2)伸縮振動峰;1031 cm-1、1051 cm-1、1114 cm-1、1165 cm-1構(gòu)成的系列譜帶則體現(xiàn)了羥基伸縮振動吸收峰以及醚鍵(C—O—C)彎曲振動吸收峰;波數(shù)1646 cm-1處反映了羥基與自由水形成的氫鍵吸收峰;1432~1318 cm-1這一譜帶則體現(xiàn)了纖維素結(jié)晶結(jié)構(gòu)的存在。在SBC的IR譜圖中,譜帶1318~1432 cm-1的強度減弱;而在1653 cm-1處的吸收峰強度增強,表明形成氫鍵的能力得到加強;1040 cm-1,605 cm-1處出現(xiàn)較強吸收峰,而這兩者在纖維素紅外譜圖中沒有體現(xiàn),前者是S=O鍵的特征吸收峰,后者是S—O鍵特征吸收峰。綜合以上分析可知,經(jīng)過纖維素醚化反應(yīng),其分子鏈上存在磺酸基。

        2.1.213CP MAS表征結(jié)果

        對微晶纖維素原料和SBC產(chǎn)品進行13CP MAS分析,結(jié)果見圖3。

        由原料的13CP MAS圖譜可以看出:化學(xué)位移δ102.8對應(yīng)C-1,76.3~70.0分別對應(yīng)于C-2、C-3、C-5,化學(xué)位移64.2對應(yīng)于C-6,由于C-4強度較弱,未能反映出來。而產(chǎn)品SBC的13CP MAS圖譜中除了纖維素分子的碳譜外,在化學(xué)位移20~30.34和48.02處對應(yīng)于烷基醚的亞甲基C??梢姾舜殴舱竦难芯拷Y(jié)果與 FTIR表征結(jié)果一致,說明已經(jīng)通過醚化反應(yīng)將丁基磺酸基團引入到纖維素分子鏈上。

        圖3 微晶纖維素及產(chǎn)品SBC的13C 固體碳譜

        圖4 纖維素棉漿粕、微晶纖維素和產(chǎn)物丁基磺酸纖維素醚的掃描電鏡圖

        2.1.3 SEM表征結(jié)果

        對纖維素棉漿粕、微晶纖維素(MCC)和產(chǎn)物SBC進行SEM分析,結(jié)果見圖4。通過分析纖維素棉漿粕、MCC及產(chǎn)物SBC的SEM結(jié)果發(fā)現(xiàn),經(jīng)HCl水解后得到的MCC能明顯改變纖維素纖維結(jié)構(gòu),原纖維結(jié)構(gòu)破壞,得到細小的團狀纖維素顆粒,進一步與BS反應(yīng)得到的SBC已經(jīng)沒有纖維結(jié)構(gòu)存在,基本轉(zhuǎn)化成了非晶態(tài)結(jié)構(gòu),這對其在水中的溶解是有利的。

        2.1.4 XRD表征結(jié)果

        纖維素及其衍生物的結(jié)晶度是指纖維素單元結(jié)構(gòu)構(gòu)成的結(jié)晶區(qū)(2θ≈22.5°)占整體的百分數(shù)。當(dāng)纖維素及其衍生物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時,其分子內(nèi)和分子間的氫鍵被破壞,結(jié)晶區(qū)會轉(zhuǎn)變成無定形區(qū),從而使結(jié)晶度下降,因此反應(yīng)前后結(jié)晶度的變化是衡量纖維素參與反應(yīng)與否的標(biāo)準(zhǔn)之一。對微晶纖維素和產(chǎn)物丁基磺酸纖維素醚進行X射線衍射分析,結(jié)果如圖5所示。通過比較可以看出:經(jīng)醚化后,結(jié)晶度發(fā)生了根本的變化,產(chǎn)物已完全轉(zhuǎn)化成非晶態(tài)結(jié)構(gòu),從而使其能在水中溶解。

        2.2 原料聚合度對產(chǎn)品減水性能的影響

        改變水解反應(yīng)條件,得到不同聚合度(Dp)的MCC后,按1.2節(jié)制備方法,選擇確定的合成工藝[反應(yīng)物摩爾比為 n(MCC)∶n(NaOH)∶n(BS)=1∶2.1∶2.2,合成反應(yīng)溫度為 80 ℃,微晶纖維素原料室溫活化時間為2 h,產(chǎn)品合成時間為5 h]制備SBC產(chǎn)品,并將SBC減水劑摻加入水/水泥/標(biāo)準(zhǔn)砂混合體系中(水泥/減水劑/水/標(biāo)準(zhǔn)砂=450g/4.5g/ 230g/1350g )測定膠砂流動度R,結(jié)果見圖6。

        圖5 原料MCC及產(chǎn)物SBC的X射線衍射譜圖

        圖6 原料聚合度對產(chǎn)品減水性能的影響

        由圖6可以看出,在研究范圍內(nèi),微晶纖維素原料聚合度較大時,膠砂流動度較低,原因顯然是:原料分子量小,有利于原料的均勻混合及醚化劑的滲透,從而提高產(chǎn)品的醚化程度。但是產(chǎn)品減水性能并不是隨著原料聚合度的下降而直線上升。實驗結(jié)果顯示:采用聚合度DP<96的微晶纖維素制備的 SBC摻加的水泥砂漿拌合物的膠砂流動度都大于 180 mm(不加減水劑時的基準(zhǔn)流動度),說明采用聚合度小于96的微晶纖維素制備SBC,可獲得一定減水率;采用聚合度為45的微晶纖維素制備SBC,摻加于混凝土拌合物中,測得膠砂流動度最大,因此認為聚合度在45左右的微晶纖維素最適合用于制備SBC;原料聚合度大于45,膠砂流動度逐漸減小,即減水率減小。這顯然是由于分子量較大時,一方面,會使拌合物體系黏度增大,使水泥的分散均勻性變差,在混凝土中分散較慢,影響分散效果;另一方面,分子量較大時,減水劑大分子呈無規(guī)線團構(gòu)象,相對較難吸附到水泥粒子表面上。但當(dāng)原料聚合度小于 45后,膠砂流動度又開始下降,不過下降的幅度較小。原因是減水劑的分子量較小時,雖然分子擴散容易,具有較好的濕潤性,但分子的吸附牢度較大分子的小,而且疏水性鏈段很短,粒子間摩擦較大,對混凝土分散效果不如分子量較大的減水劑。因此,適當(dāng)控制主鏈(即纖維素鏈段)的分子量,對提高減水劑的減水性能是十分重要的。

        2.3 SBC的制備工藝對產(chǎn)品減水性能的影響

        通過實驗發(fā)現(xiàn),除了MCC的聚合度之外,反應(yīng)物配比、反應(yīng)溫度、原料活化及產(chǎn)品合成時間等都影響產(chǎn)物減水性能。

        2.3.1 反應(yīng)物配比

        (1)BS的用量 在其它工藝參數(shù)確定的條件下[MCC聚合度為45,n(MCC)∶n(NaOH)=1∶2.1,纖維素室溫活化時間2 h,合成溫度80 ℃,合成時間5 h],考察醚化劑1,4-丁烷磺內(nèi)酯(BS)用量對產(chǎn)品減水性能的影響,結(jié)果見圖7。由圖7可以看出,隨著BS用量的增加,膠砂流動度明顯增加,當(dāng)BS與MCC的摩爾比達2.2∶1時,膠砂流動度達最大值,認為此時產(chǎn)品減水性能最佳。BS的用量繼續(xù)增加,膠砂流動度開始減小。這是因為BS的用量過量時,會發(fā)生較多副反應(yīng)的緣故。因此,本工作選擇BS與MCC 的最佳摩爾比為2.2∶1。

        圖7 BS用量對產(chǎn)品減水性能的影響

        (2)NaOH的用量 在其它工藝參數(shù)確定的條件下[MCC聚合度為45,n(BS)∶n(MCC)=2.2∶1,纖維素室溫活化時間2 h,合成溫度80 ℃,合成時間 5 h],考察氫氧化鈉用量對產(chǎn)品減水性能的影響,結(jié)果見圖 8。由圖 8可以看出,隨著堿用量的增加,摻加SBC的膠砂流動度迅速增加,到最高值后開始降低。這是因為,NaOH含量較大時,體系中存在過多的游離堿,副反應(yīng)發(fā)生的概率增加(如圖9 SBC合成反應(yīng)方程式所示),導(dǎo)致較多的醚化劑(BS)參與副反應(yīng),使產(chǎn)物醚化程度下降,從而影響產(chǎn)品減水性能。另外,在較高溫度下,過多NaOH的存在也會使纖維素降解,聚合度下降,影響產(chǎn)物減水性能。根據(jù)實驗結(jié)果,NaOH與MCC摩爾比在2.1左右時,膠砂流動度最大,因此確定 NaOH與MCC的最佳摩爾比為2.1∶1.0。

        圖8 NaOH用量對產(chǎn)品減水性能的影響

        圖9 丁基磺酸纖維素醚減水劑合成反應(yīng)方程式示意圖

        2.3.2 反應(yīng)溫度

        在其它工藝參數(shù)確定的條件下[MCC聚合度為45,n(MCC)∶n(NaOH)∶n(BS)=1∶2.1∶2.2,纖維素室溫活化時間2 h,合成時間5 h],考察合成反應(yīng)溫度對產(chǎn)品減水性能的影響,結(jié)果見圖10。由圖10可以看出,隨著反應(yīng)溫度的升高,膠砂流動度逐漸升高,但是當(dāng)反應(yīng)溫度超過 80 ℃后,膠砂流動度出現(xiàn)下降趨勢。

        1,4-丁烷磺內(nèi)酯與纖維素的醚化反應(yīng)屬于吸熱反應(yīng),提高反應(yīng)溫度有利于醚化劑與纖維素羥基的反應(yīng),但是隨著溫度的提高,NaOH與纖維素的作用逐漸變得強烈,使纖維素降解脫落,導(dǎo)致纖維素分子量下降,生成小分子糖類物質(zhì)。此類小分子與醚化劑的反應(yīng)相對容易,會消耗掉較多的醚化劑,影響產(chǎn)物的醚化程度。故本文作者認為BS與纖維素的醚化反應(yīng)適宜的反應(yīng)溫度為80 ℃。

        2.3.3 反應(yīng)時間

        反應(yīng)時間包括原料的活化時間和產(chǎn)品的合成時間。

        圖10 反應(yīng)溫度對產(chǎn)品減水性能的影響

        圖11 原料活化時間對產(chǎn)品減水性能的影響

        (1)原料活化時間 在上述最佳工藝條件下[MCC聚合度為45,n(MCC)∶n(NaOH)∶n(BS)=1∶2.1∶2.2,合成反應(yīng)溫度為80 ℃,合成時間5 h],考察原料室溫活化時間對產(chǎn)品減水性能的影響,結(jié)果見圖11。由圖11可以看出,摻加SBC的膠砂流動度隨著原料室溫活化時間的延長,出現(xiàn)先增后減的趨勢。原因可能是隨著NaOH作用時間的增長,纖維素的降解嚴重,使纖維素分子量下降,生成小分子糖類物質(zhì)。此類小分子與醚化劑的反應(yīng)相對容易,會消耗掉較多的醚化劑,影響產(chǎn)物醚化程度,從而使產(chǎn)品減水性能變差。故本文認為原料的室溫活化時間為2 h適宜。

        (2)產(chǎn)品合成時間 在上述最佳工藝條件下,考察產(chǎn)物合成時間對產(chǎn)品減水性能的影響,結(jié)果見圖12。由圖12可以看出,隨著合成反應(yīng)時間的延長,摻加SBC的膠砂流動度R逐漸增加,當(dāng)反應(yīng)時間超過5 h后,R卻出現(xiàn)降低趨勢。這與纖維素醚化反應(yīng)中存在的游離堿有關(guān),在較高溫度下,反應(yīng)時間的延長導(dǎo)致纖維素堿水解程度提高,纖維素分子鏈變短,產(chǎn)物的分子量降低,副反應(yīng)增多,導(dǎo)致產(chǎn)物醚化程度下降,從而影響產(chǎn)品減水性能。本實驗認為最佳合成反應(yīng)時間為5 h。

        2.4 SBC產(chǎn)品的減水機理

        減水劑加入到水泥拌和物中,會較快地被吸附于水泥顆粒表面上,改變水泥-水固液體系的性質(zhì)以及電荷分布、空間位阻等,從而影響水泥顆粒在液體中的分散性質(zhì)。本文通過對水-SBC -水泥體系的ζ電位、水-SBC溶液的表面張力的研究,揭示SBC減水劑產(chǎn)品的減水機理。

        圖12 合成時間對產(chǎn)品減水性能的影響

        圖13 SBC水溶液表面張力與濃度的關(guān)系

        2.4.1 表面張力

        為了考察減水劑的活性,測定了不同濃度SBC減水劑水溶液的表面張力,結(jié)果如圖13所示。

        由圖13可以看出,SBC減水劑幾乎不改變水的表面張力。根據(jù)陳建奎的觀點[12],此類減水劑在氣-液界面的取向能力很小,對混凝土沒有引氣作用。因此本文作者認為,丁基磺酸纖維素醚為非引氣型減水劑。

        2.4.2 ζ電位

        改變SBC減水劑摻量,測定水-SBC-水泥體系的ζ電位,結(jié)果見圖14。

        由圖14可以看出,由于SBC減水劑的加入,其在水泥粒子表面被吸附,改變了水泥粒子的ζ電位。隨著SBC用量增加,水-SBC-水泥體系的ζ電位逐漸降低,絕對值逐漸增大,最終ζ電位變化趨于平緩,ζ電位的絕對值也達到最大值。

        這是由于水泥的主要礦物成分是 C3S、C2S、C3A 和 C4AF,其中硅酸鹽水化物的粒子在水分散體系中帶負電,而鋁酸鹽水化物粒子帶正電。水泥水化初期,C3A首先發(fā)生水化反應(yīng),因此水泥粒子帶正電。隨著SBC減水劑加入到水泥拌合物中,由于水泥粒子吸附了減水劑分子,使水泥顆粒表面雙電層電位發(fā)生變化,ζ電位電性由正轉(zhuǎn)負。SBC濃度越大,吸附在水泥顆粒表面的量越多,因此,使水泥顆粒表面的ζ電位增加的更多。

        圖14 SBC水溶液濃度對水泥顆粒表面ζ電位的影響

        通過上述實驗分析,作者認為:當(dāng)水-水泥分散體系中摻加SBC減水劑后,水泥顆粒表面形成了一層似膠化的吸附膜,它們在溶液中電離后被吸附在水泥顆粒表面使水泥顆粒帶上負電荷,因此,顆粒間產(chǎn)生靜電斥力,從而不團聚,幾乎呈單獨的個別顆粒分散。其結(jié)果是,原來被絮凝結(jié)構(gòu)包圍的那部分水被釋放出來,對砼拌和料的流動性做出貢獻;原來互相黏聚的那部分顆粒表面被解放,也參加早期水化,出現(xiàn)減水效果。

        3 結(jié) 論

        (1)以棉漿粕為初始原料 ,制備具有合適聚合度的微晶纖維素(MCC)后,經(jīng) NaOH活化,與1,4-丁烷磺內(nèi)酯反應(yīng) ,制備了水溶性丁基磺酸纖維素醚,即纖維素基減水劑。并對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進行表征,發(fā)現(xiàn)經(jīng)過纖維素醚化反應(yīng),其分子鏈上存在磺酸基,且已轉(zhuǎn)變成非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。

        (2)實驗發(fā)現(xiàn)微晶纖維素聚合度為45時,所得產(chǎn)品減水性能最優(yōu);原料聚合度確定的條件下,反應(yīng)物配比為 n(MCC)∶n(NaOH)∶n(BS)=1∶2.1∶2.2、原料室溫活化時間為2 h、產(chǎn)品合成溫度80 ℃、合成時間為5 h時,所得丁基磺酸纖維素醚產(chǎn)品的減水性能最優(yōu)。

        (3)對不同濃度 SBC減水劑水溶液的表面張力的研究結(jié)果表明,丁基磺酸纖維素醚為非引氣型減水劑。

        (4)當(dāng)水-水泥分散體系中摻加丁基磺酸纖維素醚減水劑后,水泥顆粒表面形成了一層似膠化的吸附膜,它們在溶液中電離后被吸附在水泥顆粒表面使水泥顆粒帶上相同的負電荷,而相互排斥造成水泥顆粒的分散,從而不團聚,出現(xiàn)減水效果。

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        Synthesis of sulfobutylated cellulose ether and study of its mechanism of water reduction

        HALIDAN Mamat1,KVRBANJJAN Rouz1,WANG Xin2,CHEN Songlin2
        (1Institute of Chemistry and Chemical Industry,Xinjiang University,Urumqi 830046,Xinjiang,China;2AO Yang Technology Limited Liability Company,Manas 832200,Xinjiang,China)

        TQ l72.4

        A

        1000–6613(2011)04–0813–08

        2010-10-07;修改稿日期:2010-11-25。

        國家科技部科技人員服務(wù)企業(yè)項目(SQ2009GJG4004704)。

        哈麗丹·買買提(1966—),女,副教授,研究領(lǐng)域為天然高分子材料。E-mail Halidan2000@yahoo.com.cn。

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