■文/朱智峰
食品質(zhì)量關(guān)系到消費(fèi)者的健康和生命安全。因此,在食品檢驗(yàn)過(guò)程中,保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性尤為重要。一般來(lái)說(shuō),從樣品抽取、制備、校準(zhǔn)儀器設(shè)備、配制試劑、選擇檢驗(yàn)方法、控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、操作人員的熟練程度及對(duì)相關(guān)檢驗(yàn)項(xiàng)目的檢查等幾方面是保證檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的必備因素,如這些環(huán)節(jié)控制不好,其檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性則難以保證。為此,筆者結(jié)合工作實(shí)踐,提出以下幾點(diǎn)建議:
一是樣品抽取及樣品制備。
1.抽樣要按照隨機(jī)原則,從有代表性的各個(gè)部分取樣,取樣工具應(yīng)清潔,不得引入任何有害物質(zhì);抽樣過(guò)程中應(yīng)設(shè)法保持樣品原有微生物狀況和理化指標(biāo),樣品抽好后要立即封存,確保在進(jìn)行檢測(cè)之前不得污染,不發(fā)生變化;抽樣數(shù)量要滿足檢驗(yàn)要求。
2.樣品制備
樣品制備是要保證樣品均勻。 首先,液體樣品在檢驗(yàn)前要混勻,如檢測(cè)醬油、醋除可溶性無(wú)鹽固形物項(xiàng)目外,需將樣品振搖混勻,而檢測(cè)可溶性無(wú)鹽固形物應(yīng)充分振搖后,用于濾紙過(guò)濾;其次,固體樣品要粉碎、混勻,如大米、掛面的水分,各項(xiàng)目都需要粉碎后取樣;再次,其他要求,如冷凍飲品對(duì)混合型的產(chǎn)品在制備樣品時(shí),要求取有代表性樣品的主體部分;保健食品中的膠囊要按要求取膠囊的內(nèi)容物進(jìn)行檢驗(yàn);啤酒在檢驗(yàn)濁度時(shí)要除氣但不過(guò)濾,而檢測(cè)酒精度、原麥汁濃度、總酸等項(xiàng)目時(shí),要除氣過(guò)濾后測(cè)定。
二是儀器和試劑。
1.儀器的影響。能自校的儀器(如天平、酸度計(jì)等)應(yīng)保證每周進(jìn)行自校,自制的蒸餾裝置要確保氣密性,定期對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器存在的問(wèn)題。
2.試劑的影響?;瘜W(xué)試劑在檢驗(yàn)過(guò)程中直接參與化學(xué)反應(yīng),對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果起著至關(guān)重要的影響。有些溶液保質(zhì)期有限,如金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可存放一年;標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要求兩個(gè)月標(biāo)定一次;淀粉溶液、碘化鉀溶液要求現(xiàn)用現(xiàn)配等。還有一些溶液有特殊的存放要求,如測(cè)定食品中亞硝酸鹽的顯色劑——萘胺鹽酸鹽溶液要在低溫下存放,當(dāng)顏色變深時(shí)棄去重新配制。
三是選擇檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢測(cè)方法檢測(cè),有時(shí)方法標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)有多種方法,需要根據(jù)檢驗(yàn)性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室條件及樣品中待測(cè)成分的含量來(lái)選用檢驗(yàn)方法。檢驗(yàn)方法中的第一法為仲裁法,對(duì)結(jié)果有爭(zhēng)議的也可選用第一法;實(shí)驗(yàn)室條件不容許用儀器分析法的可選用化學(xué)分析法;不同食品中含某種成分含量不同時(shí)選用的方法也不同。
四是對(duì)操作人員的要求。操作人員掌握操作規(guī)程的熟練程度,直接影響到檢驗(yàn)結(jié)果。由于人為因素造成的誤差,有可能為偶然誤差,也有可能為過(guò)失誤差。例如,在測(cè)定白酒中的總酯時(shí),不同的操作人員,滴定速度不同也可造成檢驗(yàn)結(jié)果的差異,這種誤差可盡量設(shè)法減免。但是,由于操作人員對(duì)檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)理解能力有限而造成的差異將會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的準(zhǔn)確度。
五是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境的要求。在理化檢驗(yàn)分析中,環(huán)境溫度對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果也有一定的影響。在容量法分析時(shí),盡量在室溫是20℃的條件下進(jìn)行,比如標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,都要對(duì)滴定的體積進(jìn)行溫度校正,消除溫度對(duì)體積的影響,只有在20℃時(shí)校正值為零。還有測(cè)定飲料中的可溶性固形物時(shí),溫度校正的范圍是10℃~30℃,只有溫度控制在此范圍內(nèi),才能查出校正值,得出準(zhǔn)確的檢驗(yàn)結(jié)果。
六是對(duì)相關(guān)檢驗(yàn)項(xiàng)目的檢查。有些食品中的檢驗(yàn)項(xiàng)目相互關(guān)聯(lián),通過(guò)對(duì)相關(guān)項(xiàng)目的檢查也可以發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確。如醬油中的氨基酸態(tài)氨和壘氮,氨基酸態(tài)氮測(cè)出的值一般是壘氮值的一半,如果相差太大,那么檢驗(yàn)結(jié)果肯定有問(wèn)題,則必須復(fù)檢。