劉艷梅， 陳國勝， 王慶增， 孫文儒， 劉軍和， 婁建新， 胡壯麒

(1.中國科學(xué)院金屬研究所，沈陽 110016;2.寶山鋼鐵股份公司特殊鋼分公司，上海 201900;3.空軍駐沈陽發(fā)動(dòng)機(jī)制造公司軍代表室，沈陽 110043)

GH4169合金具有優(yōu)異的綜合力學(xué)性能和加工性能，是目前應(yīng)用最廣泛的高溫合金［1～3］。其 Nb含量高，偏析傾向大，一般采用真空感應(yīng)+真空自耗雙聯(lián)工藝，甚至真空感應(yīng)+電渣+真空自耗三聯(lián)工藝冶煉。作為最終冶煉工藝，真空自耗重熔對(duì)鑄錠的冶金質(zhì)量具有重要影響。顯微疏松是工業(yè)鑄錠中常見的冶金缺陷，顯著降低鑄件的完整性和力學(xué)性能［4～7］。熔化速率是真空自耗冶煉的重要參數(shù)，也是影響鑄錠中顯微疏松的重要因素，低熔化速率可以獲得淺的熔池，降低偏析，減少顯微疏松，但又會(huì)降低生產(chǎn)效率和鑄錠表面質(zhì)量。因此，熔化速率選擇是否得當(dāng)，直接決定了鑄錠最終的冶煉質(zhì)量［8］。本工作對(duì)GH4169合金真空自耗重熔工業(yè)鑄錠中顯微疏松的形成規(guī)律進(jìn)行了分析，并研究了熔化速率對(duì)鑄錠中顯微疏松的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

采用真空感應(yīng)爐熔煉澆鑄GH4169合金電極3支，然后分別以低、中、高三種熔化速率重熔成3支真空自耗錠，各鑄錠化學(xué)成分及其對(duì)應(yīng)的熔速見表1。

表1 GH4169合金真空自耗錠的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Compositions of the GH4169 VAR ingots(mass fraction/%)

在距鑄錠冒口端500mm處將頭部切掉，然后從切掉的頭部沿最大直徑切取縱向低倍片。其后將低倍片距頭部470mm處切開，在得到的30mm厚的切片上切取相當(dāng)于鑄錠邊部、1/2半徑(1/2R)和心部位置的樣品，圖1為在鑄錠低倍片上取樣位置的示意圖。未腐蝕前觀察所有樣品顯微疏松的分布和形貌，在鑄錠邊部樣品上同時(shí)觀察鑄錠表面激冷層中顯微疏松的分布和形貌;樣品經(jīng)化學(xué)腐蝕后，在光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡下觀察樣品的金相組織和顯微疏松的形貌，采用能譜選區(qū)分析不同部位的元素分布。在光學(xué)顯微鏡下觀察鑄錠不同位置試樣的顯微疏松，并各隨機(jī)取30個(gè)視場，利用金相圖像分析軟件定量分析顯微疏松的面積百分含量。

圖1 GH4169合金真空自耗重熔鑄錠上的取樣位置示意圖Fig.1 Location of the samples at the GH4169 ingot

2 結(jié)果與討論

2.1 熔速對(duì)鑄錠顯微疏松和金相組織的影響

2.1.1 低熔速鑄錠中顯微疏松的形貌

顯微疏松普遍分布于鑄錠的各個(gè)部位，其形貌差別顯著。圖2～圖4為在低熔速鑄錠不同部位顯微疏松的分布和形貌。

鑄錠的表面部分是高溫鋼液和低溫錠模接觸后形成的一層具有不均勻組織的激冷薄層，圖2是在該層中顯微疏松的分布和形貌。可以看出，激冷層中存在大量的顯微疏松，并且尺寸大小非常不均勻(圖2a)。從圖2b可以看到，激冷層中的顯微疏松孔洞為不規(guī)則形狀，其內(nèi)部存在顆粒，經(jīng)能譜分析，成分與周圍基體基本相同，見表2?？纱_定這些顆粒為γ基體，疏松內(nèi)部和邊緣均未見Laves相等。

圖2 鑄錠表面激冷層中顯微疏松的分布和形貌(a)顯微疏松的分布;(b)顯微疏松的形貌Fig.2 Microporosity formed at chilled layer at surface of GH4169 ingots(a)distribution of the micropores;(b)morphology of the micropores

表2 GH4169合金鑄錠表面激冷層疏松內(nèi)顆粒和附近基體成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 Composition of the particle in micropore and matrix near micropore at chilled layer of GH4169 ingots(mass fraction/%)

圖3是鑄錠邊部激冷層下方的顯微疏松的分布和形貌?？梢姶颂庉^其外部激冷層中的顯微疏松數(shù)量明顯變少，尺寸減小(圖3a)。鑄錠邊部的顯微疏松分布于枝晶間，存在兩種不同的形貌。一種疏松外形較圓滑，內(nèi)壁光滑(圖3b);另一種顯微疏松邊界呈不規(guī)則形狀，但仍存在趨于圓滑的區(qū)域(圖3c)。兩種形態(tài)的顯微疏松周圍都與共晶組織緊密相連，能譜分析證實(shí)，疏松邊界處的共晶組織為Laves相，見表3。

表3 低熔速鑄錠顯微疏松內(nèi)大顆粒相的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 3 Composition of large particles in microporosity of ingot melted with lower rate(mass fraction/%)

較之心部，鑄錠1/2R處的顯微疏松分布略少，平均尺寸略小，形貌差別不大，因此只給出了鑄錠心部顯微疏松的分布和形貌，如圖4所示。鑄錠心部較邊部正常組織中的顯微疏松的尺寸明顯增大(圖4a)。從圖4b可以看出，鑄錠心部的顯微疏松都位于枝晶間的中間，顯微疏松邊緣較圓滑，內(nèi)壁有大量短針狀的δ相，邊緣處和顯微疏松內(nèi)部存在大量大顆粒相，能譜分析表明，這些顆粒也為Laves相。

2.1.2 熔速對(duì)鑄錠顯微疏松分布和形貌的影響

熔化速率對(duì)鑄錠中顯微疏松的形貌和分布的影響在鑄錠不同部位有所不同。低、中、高三種熔速對(duì)鑄錠邊部的顯微疏松形貌與分布沒有明顯的影響，但對(duì)鑄錠1/2R和心部影響顯著。同時(shí)，在每種熔速下，同一鑄錠1/2R處的顯微疏松比心部的顯微疏松尺寸略小，形貌相差不大。因此，重點(diǎn)觀察鑄錠心部的顯微疏松的形成情況，圖5為中、高熔速鑄錠心部顯微疏松的分布和形貌。

比較不同熔速鑄錠中顯微疏松的分布(圖4a，圖5a，圖5c)，低熔速鑄錠心部的顯微疏松較分散地分布于合金中，尺寸相對(duì)較小;中熔速鑄錠顯微疏松沿個(gè)別枝晶間或晶界處斷續(xù)分布，尺寸明顯增大;而高熔速時(shí)顯微疏松在鑄錠中廣泛分布，沿多個(gè)枝晶間或晶界斷續(xù)甚至連續(xù)分布，尺寸進(jìn)一步增大。圖4b，圖5b和圖5d給出了不同熔速鑄錠心部顯微疏松的典型形貌。各熔速鑄錠心部的顯微疏松內(nèi)壁都存在大量短針狀δ相，疏松內(nèi)部存在大量大顆粒Laves相。在低、中熔速鑄錠中，部分Laves相脫離疏松孔洞表面，但大部分Laves相與孔洞邊界緊密相連(圖4b，圖5b);而在高熔速鑄錠心部，部分顯微疏松中出現(xiàn)Laves相與孔洞相連，但相當(dāng)一部分疏松孔洞內(nèi)Laves相與孔洞脫離(圖5d)。

2.1.3 熔速對(duì)鑄錠金相組織的影響

觀察低、中、高三種熔速鑄錠，在各鑄錠邊部的金相組織無顯著差別，因此只給出了低熔速鑄錠邊部的金相組織(圖6)。可以看到，鑄錠在此處一次枝晶非常發(fā)達(dá)，二次枝晶非常不發(fā)達(dá)，未出現(xiàn)三次枝晶，且枝晶間距較小。

圖7為三種熔速鑄錠心部的金相組織。低熔速鑄錠心部金相組織中一次枝晶和二次枝晶都很發(fā)達(dá)，但三次枝晶很少(圖7a);隨熔速提高，二次枝晶，特別是三次枝晶愈加發(fā)達(dá)，見圖7b和圖7c。

2.1.4 熔速對(duì)顯微疏松數(shù)量的影響

熔速對(duì)顯微疏松數(shù)量的影響如圖8所示，可以看出，在同一熔速下，從邊緣正常組織到心部各鑄錠的顯微疏松面積分?jǐn)?shù)均逐步增加。隨著熔速的增加，鑄錠邊部的顯微疏松面積分?jǐn)?shù)相差不大，都小于0.2%;在鑄錠1/2R處，中、低熔速合金的顯微疏松無明顯差別，高熔速合金的顯微疏松顯著高于中、低熔速合金;而在鑄錠心部，顯微疏松的面積百分比大幅度增加?？梢姡谝欢ㄈ刍俾史秶鷥?nèi)，熔化速率提高顯著影響鑄錠1/2R和心部的顯微疏松數(shù)量，而對(duì)鑄錠邊部顯微疏松的影響并不明顯。在真空自耗重熔GH4169合金錠邊部、1/2R和心部正常組織內(nèi)部形成的顯微疏松都與Laves相緊密相連，并分布于晶界或枝晶間，因此可以判斷，鑄錠中的顯微疏松都形成于合金凝固的最后階段。

圖5 真空自耗熔化速率對(duì)鑄錠心部疏松的影響 (a)，(b)中熔速;(c)，(d)高熔速Fig.5 Effect of vacuum arc remelting rate on the porosity formation at the centre of GH4169 ingots(a)and(b)medium melting rate;(c)and(d)higher melting rate

圖6 低熔速GH4169鑄錠邊部激冷層下方樹枝晶Fig.6 Dendrite at the part under the chilling layer of GH4169 ingot melted with a lower rate

2.2 分析與討論

合金鑄錠外緣非均勻組織內(nèi)的疏松與正常組織內(nèi)的形成原因不同，因此疏松的狀態(tài)不同。鑄錠外緣表面部分是在真空電弧重熔過程中，與水冷結(jié)晶器接觸的高溫熔體瞬間凝固形成的，由于噴濺和金屬揮發(fā)物在結(jié)晶器內(nèi)壁凝結(jié)，同時(shí)由于各種雜質(zhì)沿熔池表面向外泳動(dòng)，快速凝固的液體不易與各種冷凝物和夾渣緊密結(jié)合，從而形成疏松孔洞［9］，因此數(shù)量較多，大小與分布不均，形狀也不規(guī)則，與Laves相沒有什么關(guān)系，而且熔速對(duì)其影響不明顯。

圖7 真空自耗熔化速率對(duì)GH4169鑄錠心部的樹枝晶的影響Fig.7 Effect of vacuum arc remelting rate on the dendrite at the centre of GH4169 ingots(a)lower melting rate;(b)medium melting rate;(c)higher melting rate

在鑄錠邊部正常合金組織中的顯微疏松存在圓滑的邊緣，表明其在形成過程中，氣泡起到一定的作用;部分顯微疏松邊緣存在不規(guī)則區(qū)域，說明它在形成時(shí)還受其他因素影響。在真空條件下熔煉，氣體N2，O2，H2在合金中存在一定的溶解度，且氣體在固相中的溶解度小于在液相中的溶解度。在真空自耗熔煉過程中，隨著合金的凝固，溶解于合金液中的氣體不斷地被排斥到液固界面前沿而進(jìn)入液相，使得液相中氣體的濃度不斷增加，與之相平衡的氣體分壓也不斷增加。在枝晶間γ相凝固結(jié)晶之后，進(jìn)入凝固最后階段，當(dāng)液相中的氣體分壓大于氣泡形成壓力時(shí)，將在最后凝固結(jié)晶的Laves相/γ共晶組織中產(chǎn)生顯微氣孔。當(dāng)然，對(duì)于較小尺寸的顯微疏松，液體表面張力也可能是使疏松邊緣圓滑的原因之一。

圖8 真空自耗熔化速率對(duì)鑄錠顯微疏松的面積百分比的影響Fig.8 Effect of vacuum arc remelting rate on the area percent of microporosity of the ingots

在各熔速鑄錠心部疏松孔洞表面存在大量的Laves相，說明鑄錠心部的疏松也是在枝晶間凝固最后階段形成的。在低熔速鑄錠心部的顯微疏松邊緣較圓滑，尺寸較小;而中、高熔速鑄錠的顯微疏松邊緣是不規(guī)則的，且尺寸明顯增大，內(nèi)壁粗糙。合金凝固結(jié)晶時(shí)，液相凝固成固相體積收縮，隨著凝固的進(jìn)行，各個(gè)凝固進(jìn)行區(qū)域的液相和固相的所占空間體積不斷收縮，其上方和斜上方的液體金屬由于重力的作用，不斷補(bǔ)充到此凝固區(qū)。當(dāng)某區(qū)域在凝固過程中液體金屬不能充分補(bǔ)充體積收縮時(shí)，就會(huì)形成空腔，當(dāng)合金結(jié)束凝固過程時(shí)，這些沒有被充分補(bǔ)充的空腔就在最后凝固的Laves相附近形成疏松孔洞。這些由于枝晶枝杈間液體金屬補(bǔ)縮不足而形成的空腔分散地存在于枝晶間，形成了合金錠的顯微縮松［6，10］。隨熔速增大，熔池加深，合金的枝晶在凝固過程中傾向于水平生長，所以液體流動(dòng)路徑更長［11］，補(bǔ)縮更加困難;并且，由于熔池越深，凝固速率越慢，使得顯微偏析越嚴(yán)重，嚴(yán)重的顯微偏析會(huì)由于毛細(xì)作用而堵塞枝晶間的補(bǔ)縮通道，殘存的液體量增加，這部分液體凝固時(shí)收縮產(chǎn)生疏松［12，13］。同時(shí)，隨熔化速率升高，二次和三次枝晶的生長愈加發(fā)達(dá)，容易堵塞枝晶通道，形成封閉剩余液體區(qū)。因此，枝晶枝杈間液體金屬愈加補(bǔ)縮不足而形成更大尺寸的空腔。顯然，隨熔化速率增大，顯微疏松由孤立到沿枝晶互相連通、尺寸增大，這說明枝晶間液體的流動(dòng)確實(shí)受到了更嚴(yán)重的阻塞。在熔速較低的合金錠心部，由于空腔尺寸較小，Laves相在凝固最后階段與γ基體緊密結(jié)合析出，因此，Laves相在顯微疏松邊界上形成，并且可能是由于氣泡和凝固補(bǔ)縮不足共同作用形成的顯微疏松邊緣較圓滑。隨熔速提高，由于補(bǔ)縮不足，合金錠心部形成更大尺寸的空腔，Laves相在較大的自由空間內(nèi)最后析出凝固，呈自由生長的形貌，疏松邊緣不規(guī)則。但在鑄錠1/2R以外的區(qū)域，由于其凝固時(shí)接近水冷結(jié)晶器，熔池較淺，液體可以更好地補(bǔ)縮;同時(shí)由于此時(shí)枝晶間距小，二次和三次枝晶并不發(fā)達(dá)，偏析不嚴(yán)重，補(bǔ)縮通道的阻礙較小，所以疏松僅在個(gè)別出現(xiàn)氣泡的部位或凝固結(jié)晶接近結(jié)束時(shí)形成的小封閉區(qū)內(nèi)形成，所以其數(shù)量和尺寸均較小。

綜上所述可知，熔化速率對(duì)鑄錠心部疏松形成的影響最為明顯。低熔速時(shí)，疏松傾向于在局部較小的區(qū)域內(nèi)形成，孤立存在，此時(shí)氣泡形成可能是疏松形成的重要原因。隨著熔速升高，熔池加深，二次和三次枝晶生長更加發(fā)達(dá)，偏析更嚴(yán)重，枝晶間通道易被高次枝晶的生長和偏析毛細(xì)作用所阻礙，鑄錠心部易形成沿枝晶方向的大尺寸顯微疏松。因此，對(duì)于大型工業(yè)鑄錠，應(yīng)控制熔化速率，盡量降低熔池深度，減少液體通道的長度和偏析程度，從而避免大尺寸顯微疏松的形成。

3 結(jié)論

(1)在GH4169合金真空自耗鑄錠中，激冷表層中存在大量顯微疏松，邊界粗糙曲折，是由于噴濺物和非金屬夾雜等物質(zhì)作用而形成。在鑄錠邊部組織中，疏松數(shù)量明顯減少，邊界圓滑，由氣泡機(jī)制形成。GH4169合金顯微疏松在鑄錠心部疏松尺寸增大，數(shù)量增多，傾向于沿枝晶間通道分布。

(2)隨熔化速率增大，熔池加深，枝晶傾向于水平生長，二次和三次枝晶更加發(fā)達(dá)，偏析更加嚴(yán)重，補(bǔ)縮通道加長并容易堵塞，所以鑄錠心部易形成沿枝晶間分布的大尺寸顯微疏松。

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