戎俊梅，柴國(guó)鐘，郝偉娜

（浙江工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，浙江 杭州 310032）

基于納米壓痕技術(shù)及有限元模擬的薄膜力學(xué)性能研究

戎俊梅，柴國(guó)鐘，郝偉娜

（浙江工業(yè)大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，浙江 杭州 310032）

采用納米壓痕技術(shù)結(jié)合有限元模擬和量綱分析方法分析薄膜材料的彈塑性性能.用有限元模擬納米壓痕過(guò)程，結(jié)合量綱分析方法將納米壓痕的加卸載過(guò)程與被測(cè)材料的力學(xué)性能聯(lián)系起來(lái)，建立起兩者間的無(wú)量綱函數(shù)關(guān)系結(jié)構(gòu)式，進(jìn)而結(jié)合實(shí)際納米壓痕試驗(yàn)所得薄膜的彈性模量和載荷—位移曲線計(jì)算出了材料的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系.經(jīng)檢驗(yàn)，有限元模擬所得到載荷—位移曲線和納米壓痕試驗(yàn)所得載荷—位移曲線吻合得比較好，因此驗(yàn)證了有限元模型的正確性和材料模擬的正確性.

納米壓痕；有限元模擬；量綱分析；力學(xué)性能

隨著納米技術(shù)的發(fā)展，材料在微納米尺度下的力學(xué)性能逐漸成為人們關(guān)注的對(duì)象.因此，認(rèn)識(shí)和挖掘薄膜材料的力學(xué)性能等基本材料特性成為提高材料性能、壽命和可靠性，以及指導(dǎo)薄膜體系的設(shè)計(jì)和優(yōu)化的關(guān)鍵因素.納米壓痕技術(shù)作為一種測(cè)量薄膜材料力學(xué)性能的方法，由于其操作方便、測(cè)量及定位分辨率高等特點(diǎn)備受青睞.由于納米壓痕測(cè)試技術(shù)是建立在壓痕問(wèn)題的彈性解之上的，所以當(dāng)前的納米壓痕技術(shù)只能測(cè)量出有限的材料彈性性能，如彈性模量和硬度等.對(duì)于微小體積材料的塑性性能，還需結(jié)合有限元數(shù)值模擬和量綱分析方法來(lái)完成的.

1 納米壓痕試驗(yàn)過(guò)程

試驗(yàn)樣品為在玻璃襯底上沉積氧化鋅薄膜，樣品表面經(jīng)機(jī)械拋光處理，表面粗糙度為1.4 nm，氧化鋅薄膜的厚度為1.3μm.為了排除壓痕過(guò)程中基底對(duì)薄膜的影響，試驗(yàn)中選用壓痕深度在130 nm以內(nèi).根據(jù)文獻(xiàn)［1］，氧化鋅薄膜的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系采用雙線性強(qiáng)化模型，即

式中：E為材料的彈性模量；σ0，ET分別為材料的屈服強(qiáng)度和塑性切線模量.

運(yùn)用美國(guó)Hysitron公司生產(chǎn)的原位納米力學(xué)測(cè)量?jī)x（TriboIndenter）進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn).該儀器壓深分辨率為0.04 nm，載荷分辨率為1 n N.納米壓痕過(guò)程包括加載和卸載兩個(gè)過(guò)程，在試驗(yàn)中，加卸載速率均為50μN(yùn)／s，在最大載荷處保載5 s.每次試驗(yàn)均重復(fù)4次，結(jié)果取平均值.圖1為薄膜在不同載荷下的載荷—位移曲線.圖2為薄膜彈性模量E隨壓痕深度的分布情況.

對(duì)試驗(yàn)結(jié)果取平均值，得出玻璃基底氧化鋅薄膜的彈性模量E平均值為130.97 GPa.

2 有限元模擬和量綱分析

2.1 有限元模擬納米壓痕過(guò)程及其結(jié)果分析

使用ABAQUS有限元軟件對(duì)壓頭壓入膜／基體系的過(guò)程進(jìn)行模擬.為簡(jiǎn)化問(wèn)題，在有限元模型中把Berkovich壓頭簡(jiǎn)化為剛體，并用半錐角為70.3°的圓錐壓頭代替［2］；薄膜厚度為1.3μm，基底厚度為8.7μm.薄膜與基底均為均勻、各向同性的材料，并且遵循Von Mises屈服準(zhǔn)則及各向同性強(qiáng)化準(zhǔn)則.并且根據(jù)圣維南原理，在建模時(shí)只取局部材料，即模型中的材料尺寸比實(shí)際試驗(yàn)中的小，以便減少模型的單元數(shù)目，節(jié)約計(jì)算時(shí)間［3］.同時(shí)考慮到結(jié)構(gòu)和載荷的對(duì)稱性，為了提高計(jì)算效率，僅取膜／基體系的右半部分進(jìn)行有限元計(jì)算.

計(jì)算模型中膜／基材料的基本力學(xué)參數(shù)：氧化鋅薄膜的彈性模量為130.97 GPa，泊松比為0.3，玻璃基底的彈性模量為80 GPa，泊松比為0.25，屈服強(qiáng)度為3.2 GPa，應(yīng)變硬化指數(shù)為0.3，其中假設(shè)氧化鋅薄膜的屈服強(qiáng)度范圍為0.1～0.9 GPa，取0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8，0.9 GPa，9個(gè)確定值，塑性切線模量的范圍為15～30 GPa，取15，20，25，30 GPa，4個(gè)確定值.這樣就構(gòu)造了氧化鋅薄膜的36組參數(shù)值.

網(wǎng)格劃分采用具有較高計(jì)算精度且適用于大應(yīng)變分析的四節(jié)點(diǎn)對(duì)稱線性減縮積分單元（CAX4R）.本模型中共采用了10 609個(gè)CAX4R網(wǎng)格，如圖3所示.在壓頭附近采用密網(wǎng)格，遠(yuǎn)離壓頭逐漸使用稀疏網(wǎng)格，這樣既獲得足夠的計(jì)算精度，又節(jié)約計(jì)算時(shí)間.

圖3 薄膜與基底的有限元網(wǎng)格劃分Fig.3 The FEM mesh of film and substrate

由于納米壓痕試驗(yàn)被處理為軸對(duì)稱問(wèn)題，被測(cè)材料沿對(duì)稱軸的所有節(jié)點(diǎn)的水平位移為零，下邊界的所有節(jié)點(diǎn)的軸向位移也是零，表示材料在一個(gè)支撐面上.金剛石壓頭在有限元分析中被模擬為剛體，在壓頭上設(shè)一個(gè)參考點(diǎn)，將整個(gè)剛體的約束和位移集中到這個(gè)參考點(diǎn)上.分析過(guò)程中壓頭只有向下的一個(gè)自由度，加載和卸載過(guò)程是時(shí)間的線性函數(shù)，第一個(gè)載荷步在參考點(diǎn)上施加130 nm的向下位移，第二個(gè)載荷步將參考點(diǎn)的位移載荷卸載為零.

利用ABAQUS有限元軟件模擬計(jì)算36組不同力學(xué)參數(shù)氧化鋅薄膜玻璃基底的納米壓痕試驗(yàn)，得出納米壓痕加卸載過(guò)程中加載曲率C＝P／h2和殘余深度hr隨塑性切線模量ET和屈服強(qiáng)度σ0的變化情況，如表1，2所示.

表1 不同ET和σ0時(shí)C的取值Table 1 The value of C for different ET andσ0 GPa

表2 不同ET和σ0時(shí)hr的取值Table 2 The value of hr for different ET andσ0

從表1，2可見：對(duì)于氧化鋅薄膜／玻璃基底這一膜／基體系，加載曲率C＝P／h2以及殘余深度hr和塑性切線強(qiáng)度ET以及屈服強(qiáng)度σ0是相關(guān)的.

2.2 量綱分析

首先采用Kick模型描述壓痕曲線的加載部分［4］，即

然后應(yīng)用П定理［5］，確定以下兩個(gè)無(wú)量綱函數(shù)表達(dá)式

式中：ETf，σ0f為薄膜的塑性切線模量和屈服強(qiáng)度；Es，hr，hm分別為基底的彈性模量、薄膜納米壓痕試驗(yàn)加卸載曲線中的殘余位移和最大位移.

2.2.1 無(wú)量綱函數(shù)Φ的確定

圖4為當(dāng)塑性切線模量ET分別為15，20，25，30 GPa時(shí)，無(wú)量綱函數(shù)Φ隨σ0／ES的變化情況.

圖4 無(wú)量綱函數(shù)Φ隨E T的變化情況Fig.4 Dimensionless functionΦwith different ET

設(shè)圖4中四條擬合曲線方程為

根據(jù)圖4得出A，B的取值見表3.

表3 圖4中A，B的取值Table 3 The value of A，B in picture 4

表3中A隨ET／ES的變化情況如圖5所示.

圖5 A隨E T／ES的變化情況Fig.5 The value of A with different ET／ES

圖5中擬合曲線為

表3中B隨ET／ES的變化情況如圖6所示.

圖6 B隨E T／ES的變化情況Fig.6 The value of B with different E T／ES

圖6中擬合曲線為

綜上所述，把式（4，5）代入式（3）可得

2.2.2 無(wú)量綱函數(shù)Ψ的確定

圖7為當(dāng)塑性切線模量ET分別為15，20，25，30 GPa時(shí)，無(wú)量綱函數(shù)Ψ隨σ0／ES的變化情況.

圖7 無(wú)量綱函數(shù)Ψ隨E T的變化情況Fig.7 Dimensionless functionΨ with different E T

設(shè)圖7中四條擬合曲線方程為

根據(jù)圖7得出A，B的取值見表4.

表4 圖7中A，B的取值Table 4 The value of A，B in picture 7

表4中B隨ET／ES的變化情況如圖8所示.

圖8 B隨E T／ES的變化情況Fig.8 The value of B with different ET／ES

圖8中擬合曲線為

綜上所述，把值A(chǔ)和式（8）代入式（7）可得

3 屈服強(qiáng)度和塑性切線模量的確定

在納米壓痕試驗(yàn)中，設(shè)定最大壓入深度為130 nm.圖9為最大壓入深度為130 nm時(shí)的載荷—位移曲線圖.

圖9 壓痕深度為130 nm時(shí)的載荷—位移曲線Fig.9 Load-displacement curve of ZnO film with 130 nm depth of indentation

圖9中，通過(guò)ORIGIN軟件可得加載曲率C＝P／h2＝150 GPa，殘余深度與最大壓痕深度之比hr／hm＝0.654.把C＝P／h2＝150 GPa，hr／hm＝0.654代入方程式（6，9）中，即

通過(guò)解方程式（10，11），可得ET＝11.56 GPa，σ0＝2.341 GPa.

由此可得氧化鋅薄膜的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系為

其相應(yīng)的應(yīng)力—應(yīng)變曲線如圖10所示.

圖10 氧化鋅薄膜的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系Fig.10 Theσ－εcurve of the ZnO film

把計(jì)算所得氧化鋅薄膜的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系輸入有限元模型，重新計(jì)算薄膜的載荷—位移曲線.圖11為有限元模擬計(jì)算所得載荷—位移曲線和納米壓痕試驗(yàn)所得載荷—位移曲線的比較，可以發(fā)現(xiàn)兩者吻合的比較好.

圖11 有限元模擬和納米壓痕試驗(yàn)載荷—位移曲線的比較ig.11 The P—h curves of the FEM and nanoindentation

4 結(jié) 論

通過(guò)納米壓痕試驗(yàn)測(cè)得玻璃基底氧化鋅薄膜的載荷—位移曲線和彈性模量，結(jié)合量綱分析和有限元方法計(jì)算出氧化鋅薄膜的應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系.將有限元模擬和納米壓痕試驗(yàn)所得載荷—位移曲線進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)兩者吻合得比較好.因此，這種得到材料彈塑性性能的方法是正確可行的.

［1］PELLETIER H.Predictive model to estimate the stress-strain curves of bulk metals using nanoindentation［J］.Tribology International，2006，39：593-606.

［2］BRESSAN J D，TRANMONTIN A，ROSA C.Modeling of nanoindentation of bulk and thin film by finite element method［J］.Wear，2005，258：115-122.

［3］BOUZAKIS K D，MICHAILIDS N.Coating elastic-plastic properties determined by means of nanoindentations and FEM-supported evaluation algorithms［J］.Thin Solid Films，2004，469／470：227-232.

［4］DAO M，CHOLLACOOP N，VANVLIET K J，et al.Computational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation［J］.Acta Mater，2001（49）：3899-3918.

［5］談慶明.量綱分析［M］.合肥：中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)出版社，2005.

［6］BENNY P.A critical appraisal of nanoindentation with application to elastic-plastic solids and soft materials［D］.Pasadena：California Institute of Technology，2009.

［7］CAO Y P，LU J.A new method to extract the plastic properties of metal materials from an instrumented spherical indentation loading curve［J］.Acta Mater，2004（52）：4023-4032.

［8］LIN Jiang，NIU Xiao-yang，SHU Xue-feng.Reverse analysis for determining the mechanical properties of zeolite ferrierite crystal［J］.Journal of Nanomaterials，2008（77）：1-7.

［9］LIU Y，WANG B，YOSHINO M，et al.Combined numerical simulation and nanoindentation for determining mechanical properties of single crystal copper at mesoscale［J］.Journal of the Mechanics and Physics of Solids，2005，53（12）：2718-2741.

Research on mechanical properties of film based on nano-indentation technology and finite element simulation

RONG Jun-mei，CHAI Guo-zhong，HAO Wei-na
（College of Mechanical Engineering，Zhejiang University of Technology，Hangzhou 310032，China）

A method of determining mechanical properties of thin films was developed by combining nano-indentation with finite element method and dimensional analysis.The simulations of indentation process were performed as a first step.The dimensional analysis was then applied to derive the relationship between indentation and mechanical properties of material.Furthermore，the stress-strain curve was figured out，according to the real Load-Depth curves and the value of E got in the nano-indentation experiments and the dimensionless functions.Finally，the Load-displacement curve by the FEM was compared with the actual Loaddisplacement curve of the nano-indentation.A good correlation was demonstrated and the validity of the proposed method was therefore proved.

nano-indentation；finite element method；dimensional analysis；mechanical properties

TH140.7

A

1006-4303（2011）06-0674-05

2010-09-27

戎俊梅（1986—），女，山西忻州人，碩士研究生，研究方向?yàn)橛?jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)及制造，E-mail：rjm1986＠yahoo.cn.通信作者：柴國(guó)鐘教授，E-mail：chaigz＠zjut.edu.cn.

（

陳石平）