王憲忠 孫艷杰 戰(zhàn)宏利

乙肝、肝硬化、肝腹水、肝癌是一種嚴重威脅人民群眾健康的常見病、多發(fā)病，多數(shù)乙肝患者最終都會發(fā)展成肝硬化，而多數(shù)肝硬化都會發(fā)展為肝癌，治療肝硬化是目前我國高度重視的課題。所以針對這一病證，以祖國中醫(yī)藥學理論為基礎進行多年臨床研究，現(xiàn)已研制出雙參軟肝丸。雙參軟肝丸是由西洋參、丹參、柴胡、五味子、板藍根等組成的中藥制劑，有益肝養(yǎng)陰，活血行氣，清利濕熱之功。適用于肝硬化肝腹水等證。為控制該藥品的質量，本文對柴胡，五味子進行了定性研究，制定了雙參軟肝丸的質量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器KQ-400KDB型高功率數(shù)控超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司)，QY-20型三用紫外分析儀(上海澳瑞德精密儀器有限公司)。定量毛細管(美國Drummond公司)。

1.2 試藥柴胡皂苷d、五味子醇甲對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供)。水為純凈水，甲醇、乙酸乙酯、乙醇、石油醚、甲酸乙酯、甲酸等均為分析純。

2 方法與結果

2.1 柴胡的鑒別取本品粉末3 g，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液濃縮至5 ml，作為供試品溶液。取陰性樣品同法制成陰性對照溶液。另取柴胡皂苷d對照品，加甲醇制成每1 ml各含0.5 mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液，在60℃加熱至斑點顯色清晰，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜(見圖一)中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。陰性對照無干擾。

2.2 五味子的鑒別取本品粉末5 g，加甲醇50 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。取陰性樣品同法制成陰性對照溶液。另取五味子醇甲對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述2種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜(見圖二)中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。

1、2、3:供試品溶液;4:柴胡皂苷d對照品;5:陰性對照溶液

3 討論

3.1 文中所建方法，陰性對照溶液均由空白浸膏粉制得，與制劑的生產(chǎn)工藝一致，保證了方法的平行性，并對不同批號的三批樣品進行了考察，均能檢出各味藥材。

3.2 選擇各藥材的提取方法及展開方法主要依據(jù)其主要化學成分的性質并同時參照了《中國藥典2010年版》[1]，但藥典中為單味藥材的鑒別，本文根據(jù)制劑特點對部分提取方法及展開劑進行了改良。在鑒別五味子的TLC分析中，《中國藥典2010年版》[1]五味子鑒別項下的提取方法為回流提取，本文改為超聲提取，方法更為簡便，并且五味子醇甲斑點清晰，陰性無干擾，效果更佳。在鑒別柴胡的TLC分析中，按《中國藥典》柴胡項下的展開劑展開，柴胡皂苷d對照品的Rf值較大，并與其他斑點分離度差，用本試驗展開劑展開，Rf值減小，能較好的與其他斑點進行分離。

1、2、3:供試品溶液;4:五味子醇甲對照品;5:陰性對照溶液

3.3 本實驗所建立的方法簡便，準確可靠，專屬性強，重現(xiàn)性好，可用于雙參軟肝丸的質量控制。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010年版(一部).北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010，61:263.