王寶全，趙慶華，劉忠良，周運亮

安神補腦液由甘草、淫羊藿、何首烏、大棗等多味藥經(jīng)水煎制成的口服液。主治神經(jīng)衰弱、失眠、健忘、頭痛。淫羊藿是本品的主藥,其有效成分淫羊藿甙的含量可作為本品質(zhì)量控制的指標。為了有效地控制本品質(zhì)量,科學制定標準依據(jù)。筆者考察了19批安神補腦液淫羊藿苷的含量。

1 材 料

儀器：Agilent 1100高效液相色譜系統(tǒng)（安捷倫科技有限公司，配四元泵、自動進樣器、可變波長檢測器）。淫羊藿苷對照品（含量測定用，批號：110737-200415，中國藥品生物制品檢定所）,乙腈為H PLC級,其它試劑為分析純，水為重蒸餾水。安神補腦液由A、B廠家提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱：D iscovery C18（150 mm×4.6 mm），乙腈-水（24∶76）為流動相；檢測波長為 270 nm；流速為1.0 ml/min，進樣量 10 μl。

2.2 檢測波長的確定 取淫羊藿苷對照品液 （80.0 μg/ml），在200～400 nm范圍內(nèi)掃描，結(jié)果在270.2 nm處有最大吸收，故檢測波長確定為270 nm。

2.3 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24 h的淫羊藿苷對照品適量，加甲醇制成80 μg/ml的溶液，作為對照品溶液。

2.4 專屬性試驗 經(jīng)實驗，缺淫羊藿樣品在淫羊藿苷對照品保留時間處無吸收峰，缺淫羊藿樣品無干擾，專屬性好。

2.5 線性關系考察 精密吸取對照品液 2、10、15、20、30 μl，按上述色譜條件測定峰面積，以進樣量（μg）對峰面積（A）進行線性回歸，求得回歸方程：Y=1 692.682 1X-23.134 7，r=0.999 6。表明淫羊藿苷在0.160～2.40 μg范圍內(nèi)呈良好的線性關系。

2.6 精密度和穩(wěn)定性試驗 取同一供試品溶液（07112008），連續(xù)進樣 6 次，進樣 10 μl/次，結(jié)果 RSD=1.2%（n=6），表明儀器精密度好。取同一供試品溶液（07112008），間隔一定時間測定一次，共間隔24 h，結(jié)果RSD=1.3%（n=6）。表明淫羊藿苷含量在24 h內(nèi)幾乎沒有變化。

2.7 重復性試驗 取同一批號樣品6份（07112008），分別依本法處理進行測定，結(jié)果淫羊藿苷平均含量0.081 8 mg/ml，RSD=0.8%（n=6）。

2.8 回收率試驗 精密吸取已知含量的樣品適量，精密加入一定量的淫羊藿苷對照品，依本法進行含量測定并計算回收率，結(jié)果平均回收率為101.23%，RSD=1.3%（n=6）。

2.9 樣品含量測定 按標準取供試品溶液、對照品溶液各10 μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，按外標法計算含量。見表1。

表1 不同批次安神補腦液淫羊藿苷含量

2.10 結(jié)果 安神補腦液中淫羊藿苷的含量差異較大，A廠9 批平均值為 97 μg/ml，B 廠 10 批平均值為 60 μg/ml。 A、B廠內(nèi)部淫羊藿苷的含量差異也很大，其中A廠最大值與最小值相差 105 μg/ml，B 廠最大值與最小值也相差 33 μg/ml。

圖1為A廠不同批次的安神補腦液中淫羊藿苷的含量情況直方圖。圖2為B廠不同批次的安神補腦液中淫羊藿苷的含量情況直方圖，更直觀的表示了淫羊藿苷的含量差異。

圖1 不同批次安神補腦液淫羊藿苷含量

圖2 不同批次安神補腦液淫羊藿苷含量

3 討 論

我國中藥材生產(chǎn)還是以個體農(nóng)戶分散經(jīng)營為主，科學種養(yǎng)水平很低，缺乏規(guī)范化的生產(chǎn)質(zhì)量控制標準，生產(chǎn)管理粗放，施肥、滅蟲大多不顧忌重金屬和農(nóng)藥殘留，采收時間較為隨意，加工方法落后，致使在原產(chǎn)地的初加工過程中造成有效成分流失、雜質(zhì)過多等問題，無法做到質(zhì)量的穩(wěn)定和統(tǒng)一。不同產(chǎn)地或同一產(chǎn)地不同廠家的同一中藥材有效成分差別很大，從而造成不同廠家，不同批號其有效成分差別顯著，影響臨床療效。

統(tǒng)一和完善質(zhì)量標準，研究與制訂全國統(tǒng)一的中藥炮制規(guī)范及中藥材質(zhì)量標準，明確其產(chǎn)地、生長周期、藥用部位、規(guī)格、色澤、水分、衛(wèi)生學、顯微鑒別、有效成分含量測定、毒性成分和農(nóng)藥殘留、重金屬測定及其指標控制，使中藥材的質(zhì)量評價更加科學化、合理化，從客觀上量化指標，為中藥材的生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、監(jiān)督提供切實可行的依據(jù)。逐步實現(xiàn)中藥材的批準文號管理制度，徹底改變中藥材良莠不齊、優(yōu)劣混雜的狀況，提高中藥材的質(zhì)量，促進中藥材產(chǎn)業(yè)現(xiàn)代化，中藥材的加工炮制直接影響到中藥材的質(zhì)量，所以，中藥材的炮制必須嚴格按照炮制規(guī)范進行。逐步建立從藥材到中間品再到制劑的指紋圖譜質(zhì)量控制方法[2]。使質(zhì)控標準更科學、更規(guī)范化。

《中國藥典》規(guī)定安神補腦液中淫羊藿苷的含量不得低于30 μg/ml[1]，雖然都符合標準規(guī)定，但有效成分相差最大的接近4倍，不能更好的控制藥品質(zhì)量，建議《中國藥典》修改時寫明中藥材有效成分的具體值，生產(chǎn)企業(yè)對《中國藥典》規(guī)定有含量控制的中藥材都根據(jù)實際含量，計算實際投料量。這樣一方面有利于規(guī)范中藥材的質(zhì)量，另一方面有利于規(guī)范制劑成品的質(zhì)量，保證其療效。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部[S].北京：化學工業(yè)出版社，2005.453.

[2]王方升.中藥制劑工藝研究存在的問題與對策[J].中國藥事，2009，23(6)：55.