陸智倫， 潘清林，2， 陳琴， 曹素芳， 劉曉艷， 何運(yùn)斌

(1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083;2.有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083）

固溶處理對(duì)含Ag的Al-Cu-Mg合金力學(xué)性能和組織的影響

陸智倫1， 潘清林1，2， 陳琴1， 曹素芳1， 劉曉艷1， 何運(yùn)斌1

(1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083;2.有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410083）

采用金相顯微鏡(OA）、掃描電鏡(SEM）、透射電鏡(TEM）、差示掃描量熱法(DSC）、拉伸測(cè)試等方法研究了固溶處理對(duì)含Ag的Al-Cu-Mg合金力學(xué)性能與組織的影響。結(jié)果表明:合金的最佳固溶工藝為:515℃/1.5 h。185℃時(shí)效處理4 h后，合金的抗拉強(qiáng)度為503 MPa，伸長(zhǎng)率為12.3%。在510～525℃進(jìn)行固溶處理，隨固溶溫度升高和固溶時(shí)間延長(zhǎng)，合金的強(qiáng)度先逐漸升高，當(dāng)固溶溫度超過(guò)515℃(保溫2 h）或固溶時(shí)間大于1.5 h(固溶溫度為515℃）時(shí)，合金強(qiáng)度逐步降低。固溶溫度過(guò)低或時(shí)間過(guò)短不利于過(guò)剩相回溶，使合金強(qiáng)度降低，而固溶溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則容易過(guò)燒。合金的過(guò)燒溫度為525.9℃。固溶溫度對(duì)合金的力學(xué)性能和顯微組織的影響要比固溶時(shí)間更加明顯。

Al-Cu-Mg-Ag合金;固溶;顯微組織;力學(xué)性能

以2219，2124及2618鋁合金為代表的傳統(tǒng)變形鋁合金由于其較高的強(qiáng)度和良好的耐熱性能，被廣泛用于航空航天結(jié)構(gòu)材料。隨著航空航天技術(shù)的發(fā)展，對(duì)鋁合金材料工作溫度的要求也越來(lái)越高，目前鋁合金的性能難以滿足新一代高速飛行器、推進(jìn)器等結(jié)構(gòu)部件的要求。為了進(jìn)一步提高鋁合金的耐熱溫度，國(guó)內(nèi)外學(xué)者進(jìn)行了大量的研究，主要集中在析出相研究［1～4］和復(fù)合添加［5～8］等方面。

與傳統(tǒng)的鋁合金2219，2618等相比，含 Ag的Al-Cu-Mg具有更好的高溫力學(xué)性能。這是由于在Al-Cu-Mg合金中加入微量的 Ag能促進(jìn)合金沿{111}面析出一種新的時(shí)效強(qiáng)化相(Ω相）。這種相在較高的溫度下有著優(yōu)良的抗粗化性能，從而改善了合金的高溫力學(xué)性能［9～12］。因此，Al-Cu-Mg-Ag系合金具有較好的高強(qiáng)耐熱性能和耐損傷性能，是一種很有希望用于未來(lái)超音速飛機(jī)及導(dǎo)彈外殼的耐熱鋁合金，在航空航天等很多領(lǐng)域有著廣泛應(yīng)用。

Al-Cu-Mg-Ag是一種典型的時(shí)效強(qiáng)化合金，固溶處理對(duì)合金性能的提高尤為重要。固溶處理是為了獲得最大的過(guò)飽和度從而有利于后面的時(shí)效過(guò)程，使合金得到更大的強(qiáng)化。所以，為了保證最大數(shù)量的強(qiáng)化相組元溶入基體，又不引起過(guò)燒及晶粒長(zhǎng)大，必須要選擇合適的固溶溫度和保溫時(shí)間［13］。本工作主要研究Al-Cu-Mg-Ag合金固溶處理工藝與其力學(xué)性能和組織之間的關(guān)系，尋求合理的熱處理工藝路線，進(jìn)而提高該合金的綜合性能。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所采用原材料為工業(yè)純鋁、純鎂和純銀以及A1-Cu，A1-Mn和A1-Zr中間合金。采用鑄錠冶金方法制備了 Al-5.3Cu-0.8Mg-0.5Ag-0.3Mn-0.15Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）合金鑄錠。鑄錠于500℃/24h均勻化處理后進(jìn)行銑面，然后在460℃下保溫2h后將鑄錠熱軋至6mm，再冷軋至3mm。沿軋制方向截取拉伸試樣。試樣經(jīng)不同固溶制度處理后，水淬，再于185℃/4h進(jìn)行時(shí)效處理。

合金的DSC分析在SDT-Q600熱分析儀上進(jìn)行。室溫力學(xué)性能測(cè)試在CSS-44100電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為10－3s－1。采用 POLYVER-MET金相顯微鏡和飛利浦Sirion200場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡觀察合金的微觀組織。TEM試樣先用水磨砂紙和金相砂紙機(jī)械減薄至100 μm左右，沖裁成φ3mm的圓片，然后在MTP-1A型雙噴電解減薄儀上進(jìn)行雙噴減薄。雙噴電壓為12～15 V，工作電流80～100 mA。雙噴過(guò)程中用液氮冷卻，溫度控制在－20℃以下。雙噴液采用硝酸、甲醇混合液(1∶3）。所有進(jìn)行TEM觀察的試樣在穿孔后都必須先用水沖洗后再用酒精清洗兩次。TEM組織觀察在TECNAI G220電鏡上進(jìn)行，加速電壓為200 kV。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

影響固溶處理的主要因素是固溶溫度和固溶時(shí)間。在一定條件下，提高固溶溫度或延長(zhǎng)固溶時(shí)間均能增大溶質(zhì)原子在基體中的固溶程度，提高合金的固溶強(qiáng)化效果［14，16］。而為了防止合金過(guò)燒，必須確定合金的過(guò)燒溫度。圖1為冷軋態(tài)合金的DSC曲線。從圖1可以看出，DSC曲線中有兩個(gè)吸熱峰，分別位于525.9℃和638.3℃。525.9℃對(duì)應(yīng)于合金中低熔點(diǎn)共晶相的熔化，638.3℃對(duì)應(yīng)于合金中基體相的熔化，由此確定該合金的固溶溫度不超過(guò)525.9℃。

2.1 力學(xué)性能測(cè)試

圖2為不同固溶溫度(510～525℃）和固溶時(shí)間對(duì)合金的拉伸性能影響關(guān)系圖。由圖2a可以看出，隨著固溶溫度的提高，合金的屈服強(qiáng)度σ0.2和抗拉強(qiáng)度σb均呈先增加后緩慢下降的趨勢(shì)，在515℃的時(shí)候達(dá)到最大值。合金的伸長(zhǎng)率δ也是呈先增加后下降的趨勢(shì)，同樣在515℃達(dá)到峰值。固溶溫度應(yīng)低于過(guò)燒溫度10～15℃，在滿足力學(xué)性能的前提下，熱軋板適宜的固溶溫度應(yīng)控制在515℃左右為宜。

圖1 冷軋態(tài)合金的DSC曲線Fig.1 DSC curve of the alloy after cold rolled

選取515℃作為合金的固溶溫度進(jìn)行不同固溶時(shí)間實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖2b。由圖2b看出，在1～2.5 h內(nèi)固溶，合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度變化不顯著，都是隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，緩慢增加，1.5 h達(dá)到強(qiáng)度峰值;繼續(xù)延長(zhǎng)固溶時(shí)間，強(qiáng)度緩慢降低。合金伸長(zhǎng)率變化較為明顯，先是緩慢升高，1.5 h時(shí)達(dá)到最大值，進(jìn)一步延長(zhǎng)固溶時(shí)間，伸長(zhǎng)率下降?？偟膩?lái)看，固溶時(shí)間為1.5 h時(shí)合金具有最佳的強(qiáng)塑性配合。

圖2 不同溫度(a）和時(shí)間(b）固溶處理后Al-Cu-Mg-Ag合金的力學(xué)性能(185℃/4 h時(shí)效）Fig.2 Mechanical properties of 185℃ /4 h aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after different solution treatments (a）temperature;(b）time

2.2 組織觀察

合金板材經(jīng)不同溫度固溶處理后的縱向金相組織如圖3所示?？梢钥闯龊辖鸾?jīng)過(guò)固溶處理后，均發(fā)生完全再結(jié)晶，生成細(xì)小的等軸晶。合金經(jīng)510℃固溶后，仍存在粗大的過(guò)剩相分布在晶界和晶內(nèi)(圖3a）。隨著固溶溫度的繼續(xù)升高，合金發(fā)生再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，可以看到合金內(nèi)部由大小不均勻的晶粒組成(圖3f）。當(dāng)固溶溫度升高到525℃時(shí)合金由均勻的較為粗大的晶粒組成，并且在三叉晶界處可觀察到少量黑色的復(fù)熔共晶球(圖3h），這是因?yàn)檫@時(shí)固溶溫度很接近低熔點(diǎn)共晶體的熔點(diǎn)，可能形成液相，然后在表面張力的作用下收縮成球形，冷卻下來(lái)就在組織中形成小圓球。而隨著固溶時(shí)間的增加，合金中未溶的第二相數(shù)量逐漸減少，但晶粒并沒有發(fā)生明顯的長(zhǎng)大。

圖3 不同固溶處理后的Al-Cu-Mg-Ag合金的金相組織Fig.3 Optical microstructures of Al-Cu-Mg-Ag alloy after different solution treatments(a）510℃ /2 h;(b）515℃ /1 h;(c）515℃ /1.5 h;(d）515℃ /2 h;(e）515℃ /2.5 h;(f）520℃ /2 h;(g），(h）525℃ /2 h

圖4為Al-Cu-Mg-Ag合金經(jīng)不同固溶處理后的掃描背散射(BSE）電子像。由圖4可以看出，合金在510℃固溶后，確實(shí)存在較多尺寸較大的過(guò)剩相(圖4a），這些過(guò)剩相對(duì)強(qiáng)化起到一定的作用，但在晶界處分布的大尺寸過(guò)剩相對(duì)斷裂韌度尤為不利。合金未溶過(guò)剩相主要為富Al2Cu相。而515℃固溶后，大尺寸過(guò)剩相的數(shù)量和尺寸稍稍減少，小尺寸過(guò)剩相數(shù)量和尺寸則明顯減小(圖4b）。隨著固溶溫度繼續(xù)升高，大尺寸過(guò)剩相尺寸明顯減小，大部分小尺寸過(guò)剩相溶入基體。對(duì)比圖4b，4d可以發(fā)現(xiàn)在515℃下延長(zhǎng)固溶時(shí)間沒有導(dǎo)致合金過(guò)剩相的明顯溶解。

合金板材經(jīng)不同固溶處理后的拉伸斷口形貌如圖5所示。由圖5可以看出，510℃和515℃合金斷口存在著較深和均勻細(xì)小的韌窩，為典型的韌性斷裂，表明510℃和515℃固溶處理下，合金的伸長(zhǎng)率更高，韌性更好。但是，510℃固溶合金斷口韌窩內(nèi)存在稍多的殘留第二相，這些難溶的硬脆質(zhì)點(diǎn)往往成為裂紋的發(fā)源地，使合金局部的塑性變形能力降低。隨固溶溫度的升高，合金斷口表面韌窩數(shù)量減少，并且變得更淺和更不均勻，殘留的第二相也減少，合金塑性下降，這與前面的拉伸性能結(jié)果相符。當(dāng)合金在515℃下的固溶時(shí)間延長(zhǎng)到2.5 h時(shí)(圖5d），其韌窩較粗大，且不均勻，表明此時(shí)合金塑性下降。

在一定范圍內(nèi)，提高固溶溫度，可以增加溶質(zhì)原子在基體的固溶度，提高固溶強(qiáng)化效果。但是，固溶溫度升高，晶粒長(zhǎng)大，合金的強(qiáng)度降低。因此，合金在不同溫度固溶處理后的強(qiáng)度變化是強(qiáng)化和軟化疊加作用的結(jié)果［17］。從圖6可以看出，合金中析出了大量彌散分布的呈片狀的 Ω相和少量的θ'相，在520℃下固溶析出的 Ω相最多(圖6e），因?yàn)榇蟛糠诌^(guò)剩相都已經(jīng)溶入基體，導(dǎo)致隨后的時(shí)效過(guò)程中析出的強(qiáng)化相最多。但是520℃固溶處理，再結(jié)晶晶粒已經(jīng)發(fā)生明顯的長(zhǎng)大(圖3f），所以合金的強(qiáng)度比515℃固溶處理稍有降低。當(dāng)固溶溫度增加到525℃時(shí)，析出的Ω相減少，這可能是由于固溶溫度 過(guò)高導(dǎo)致合金出現(xiàn)過(guò)燒，而致使溶質(zhì)原子減少。

另外，在一定固溶溫度下延長(zhǎng)固溶時(shí)間對(duì)合金的析出相影響不大。這是由于冷軋變形后合金的基體中可溶第二相數(shù)量是一定的，因而過(guò)分延長(zhǎng)固溶時(shí)間并不能持續(xù)提高合金強(qiáng)度。這從圖2b上也可以看出，延長(zhǎng)固溶時(shí)間，合金屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度變化不顯著。當(dāng)固溶時(shí)間為1.5h，可溶第二相溶入基體比較多，時(shí)效后析出的強(qiáng)化相也相應(yīng)增多，再結(jié)晶的晶粒還沒來(lái)得及長(zhǎng)大，所以合金的強(qiáng)度較高。隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，再結(jié)晶晶粒的長(zhǎng)大和第二相的長(zhǎng)大將會(huì)使合金的強(qiáng)度有所降低。所以合金適宜的固溶時(shí)間應(yīng)該為 1.5h。

圖6 不同固溶處理后在185℃/4 h時(shí)效的Al-Cu-Mg-Ag合金的TEM照片(衍射方向均為近＜110＞α方向）Fig.6 TEM micrographs of 185℃ /4 h aged Al-Cu-Mg-Ag alloy after different solution treatments(Diffraction direction is about ＜110 ＞ α.）(a）510℃ /2h;(b）515℃ /1.5h;(c）515℃ /2h;(d）515℃ /2.5h;(e）520℃ /2h;(f）525℃ /2h

3 結(jié)論

(1）隨著固溶溫度的提高，合金的屈服強(qiáng)度σ0.2和抗拉強(qiáng)度σb均呈先增加后緩慢下降的趨勢(shì)，在515℃/1.5h的時(shí)候達(dá)到最大值。合金適宜的固溶處理制度是515℃/1.5h，其抗拉強(qiáng)度為503MPa，伸長(zhǎng)率為12.3%。

(2）固溶過(guò)程中發(fā)生溶解的過(guò)剩相主要是Al2Cu。隨著固溶溫度的升高，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，析出相數(shù)量減少且發(fā)生輕微的長(zhǎng)大。而固溶時(shí)間的變化對(duì)合金的力學(xué)性能和組織的影響比固溶溫度的影響要小。

［1］KOVARIK L，COURT S A，F(xiàn)RASER H L，et al.GPB zones and composite GPB GPBII zones in Al-Cu-Mg alloys［J］.Acta Materialia，2008，56(17）:4804 －4815.

［2］GABLE B，ZHU A，SHIFLET G，et al.Assessment of the aluminum-rich corner of the Al-Cu-Mg-(Ag）phase diagram［J］.Computer Coupling of Phase Diagrams and Thermochemistry，2008，32(2）:256 －267.

［3］HERSENT E，DRIVER J，PIOT D.Modelling differential scanning calorimetry curves of precipitation in Al-Cu-Mg［J］.Scripta Materialia，2010，62(7）:455 －457.

［4］WANG S，STARINK S.Two types of S phase precipitates in Al-Cu-Mg alloys［J］.Acta Materialia，2007，55(3）:933 －941.

［5］BANERJEE S，ROBI P，SRINIVASAN A，et al.High temperature deformation behavior of Al-Cu-Mg alloys micro-alloyed with Sn［J］.Materials Science and Engineering:(A），2010，527(10）:2498 －2503.

［6］SOFYAN B T，RAVIPRASAD K，RINGER S P.Effects of microalloying with Cd and Ag on the precipitation process of Al-4Cu-0.3Mg(wt%）alloy at 200℃［J］.Micron，2001，32(8）:851－856.

［7］XIAO Dai-hong，WANG Jian-nong，DING Dong-yan，et al.Effect of rare earth Ce addition on the microstructure and mechanical properties of an Al-Cu-Mg-Ag alloy［J］.Journal of Alloys and Compounds，2003，352(1～2）:84 －88.

［8］XIAO Dai-hong，HUANG Bai-yun.Effect of Yb addition on precipitation and microstructure of Al-Cu-Mg-Ag alloys［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2007，17(6）:1181 －1185.

［9］BAKAVOS D，PRANGNELL P B，BES B，et al.The effect of silver on microstructural evolution in two 2xxx series Alalloys with a high Cu:Mg ratio during ageing to a T8 temper［J］.Materials Science and Engineering(A），2008，491(1～2）:214－223.

［10］SONG Min，CHEN Kang-hua，HUANG Lan-ping.Effects of Ag addition on mechanical properties and microstruc-tures of Al-8Cu-0.5Mg alloy［J］.Transactions of Nonferrous Metals Society of China，2006，16(4）:766 －771.

［11］LUMLEY R N，POLMEAR I J.The effect of long term creep exposure on the microstructure and properties of an underaged Al-Cu-Mg-Ag alloy［J］.Scripta Materialia，2004，50(9）:1227 －1231.

［12］ XIAO Dai-hong，WANG Jian-nong，CHEN Kang-hua，et al.Superplastic deformation of a heat-resistant Al-Cu-Mg-Ag-Mn alloy［J］.Journal of Materials Processing Technology，2009，209(7）:3300 －3305.

［13］蹇海根，姜鋒，官迪凱，等.固溶處理對(duì)7B04鋁合金組織和性能的影響［J］.材料熱處理學(xué)報(bào)，2007，28(3）:72－76.

［14］潘曉林，孫文儒，楊樹林.均勻化過(guò)程中鑄態(tài)GH742合金的組織轉(zhuǎn)變［J］.材料研究學(xué)報(bào)，2008，22(6）:651－656.

［15］龔澎，張坤，戴圣龍.一種新型Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的均勻化工藝研究［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2009，29(5）:33－38.

［16］李正棟，張國(guó)慶，趙宇新.IN783合金均勻化處理工藝研究［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2006，26(3）:295－296.

［17］戴曉元，夏長(zhǎng)清，劉昌斌，等.固溶處理及時(shí)效對(duì)7xxx鋁合金組織與性能的影響［J］.材料熱處理學(xué)報(bào)，2007，28(4）:59 －63.

Effects of Solution Treatment on Mechanical Properties and Microstructure of Al-Cu-Mg Alloy with Ag Addition

LU Zhi-lun1， PAN Qing-lin1，2， CHEN qin1， CAO Su-fang1， LIU Xiao-yan1， HE Yun-bin1
(1.School of Materials Science and Engineering，Central South University，Changsha 410083，China;2.The Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering of Ministry of Education，Changsha 410083，China）

Effect of solution treatment on mechanical properties and microstructure of Al-Cu-Mg alloy with Ag addition was studied by using optical microscopy(OM），scanning electron microscopy(SEM），transmission electron microscopy(TEM），differential scanning calorimeter(DSC），and tensile test.Results show that the most suitable solution treatment process of the alloy is solutionizing at 515℃for 1.5 h.After aging treatment at 185℃ for 4 h，tensile strength and elongation of the alloy are 503 MPa and 12.3%，respectively.The mechanical properties of the alloy increase first with increasing solution temperature and time，then decrease with solution temperature over 515℃(holding time is 2h）or solution time(solution temperature is 515℃ ）longer than 1.5 h.The lower solution temperature and less solution time result in a less re-solution of excess phases and produce a lower strength of the alloy.However，too high solution temperature and excessive solution time easily lead to over-burn of the specimens.The over-burned temperature of the alloy is demonstrated at 525.9℃.The solution temperature has stronger influence on mechanical properties and microstructure of this alloy than the solution time.

Al-Cu-Mg-Ag alloy;solution treatment;microstructure;mechanical properties

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.6.005

TG 146.21

A

1005-5053(2011）06-0024-06

2010-09-20;

2011-02-02

國(guó)防科工委軍品配套研制項(xiàng)目(JPPT-115-2-948）作者簡(jiǎn)介:陸智倫(1986—），男，碩士研究生，主要從事鋁合金研究，(E-mail）jackluzhilun@gmail.com。

潘清林(1964—），男，博士，教授，(E-mail）pql@mail.csu.edu.cn。