劉 洋，陶 宇，賈 建

(鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081）

鎳基粉末高溫合金FGH98流變曲線特性及本構(gòu)方程

劉 洋，陶 宇，賈 建

(鋼鐵研究總院高溫材料研究所，北京 100081）

通過對第三代鎳基粉末高溫合金FGH98進(jìn)行熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)，得到了不同溫度(1050～1110℃）和不同應(yīng)變速率下(0.01～1s－1）的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。根據(jù)其特點(diǎn)分析了該合金的流變應(yīng)力與溫度和應(yīng)變速率以及應(yīng)變量的關(guān)系。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果得出:該曲線呈典型的熱激活特征，合金流變應(yīng)力對變形溫度和應(yīng)變速率敏感。在此基礎(chǔ)上選用Arrhenius方程低應(yīng)力水平下的簡化模型作為其本構(gòu)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式，利用線性回歸法確定相關(guān)系數(shù)并對其誤差進(jìn)行分析，從而得到了該合金的本構(gòu)方程。

FGH98;粉末冶金;高溫合金;真應(yīng)力-應(yīng)變曲線;線性回歸;本構(gòu)方程

第三代鎳基粉末冶金高溫合金，兼具第一代粉末高溫合金的高強(qiáng)度和第二代粉末高溫合金的損傷容限設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)，是新一代航空發(fā)動機(jī)熱端部件的首選材料［1，2］。FGH98合金是鋼鐵研究總院自主研發(fā)的第三代鎳基粉末冶金高溫合金，具有優(yōu)越的高溫力學(xué)性能，可用于高推重比航空發(fā)動機(jī)。研究表明，對粉末冶金高溫合金實(shí)施熱加工變形，能夠起到成形和改性的雙重效果［3］。通過對HIP態(tài)的FGH98實(shí)驗(yàn)錠坯實(shí)施等溫鍛造，不僅可以實(shí)現(xiàn)近終成形，而且可以改善組織，提高性能。

本工作通過對FGH98合金進(jìn)行熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)，得到了 1050～1110℃，0.01～1s－1，不同溫度和不同應(yīng)變速率下材料的真應(yīng)力-真應(yīng)變關(guān)系曲線。通過分析曲線特征，選擇適合的經(jīng)驗(yàn)方程作為材料本構(gòu)關(guān)系模型。關(guān)于鎳基粉末高溫合金的本構(gòu)關(guān)系的研究，已有相關(guān)的文獻(xiàn)發(fā)表，但大多數(shù)為普適型的本構(gòu)關(guān)系［4］。針對第三代鎳基粉末冶金高溫合金FGH98晶粒比較細(xì)小，在高溫下加工應(yīng)力水平較低的特點(diǎn)，選擇Arrhenius雙曲正弦方程低應(yīng)力水平下的簡化模型作為經(jīng)驗(yàn)方程，具體分析了流變應(yīng)力對應(yīng)變速率、溫度、應(yīng)變的依賴關(guān)系，確定相關(guān)參數(shù)，并根據(jù)Zener因子值和實(shí)際金相觀察結(jié)果，分析了熱加工參數(shù)溫度和應(yīng)變速率對FGH98合金材料熱變形過程中組織變化的影響。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

實(shí)驗(yàn)采用的第三代鎳基粉末高溫合金FGH98，其成分為(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）:C 0.053，Cr 12.27，Co 20.64，Mo 3.86，W 2.10，Al 3.46，Ti 3.70，Nb 0.9，Ta 2.38，B 0.023，Zr 0.049，Ni余量。實(shí)驗(yàn)錠坯制備工藝:母合金熔煉(VIM）+旋轉(zhuǎn)電極制粉(PREP）+熱等靜壓成形(HIP）。實(shí)驗(yàn)錠中心區(qū)取樣，制成規(guī)格為φ8mm×12mm圓柱形試樣，試樣兩端用石墨片潤滑。在Gleeble-1500D熱模擬試驗(yàn)機(jī)上對試樣進(jìn)行了五個溫度 (1050℃，1065℃，1080℃，1095℃，1110℃）和五個應(yīng)變速率(0.01，0.05，0.1，0.5，1）的熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)。用Origin7.0數(shù)據(jù)分析軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了處理。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 流變曲線特征

圖1顯示了FGH98合金的流變應(yīng)力曲線隨著變形量的增加，流變應(yīng)力迅速達(dá)到峰值，然后保持不變或逐漸下降，最終曲線呈現(xiàn)穩(wěn)態(tài)流變特征。合金的變形可分為三個階段:第一階段隨著變形量的增加，流變應(yīng)力迅速增大;第二階段軟化機(jī)制開始作用，流變應(yīng)力增速趨緩;第三階段，流變應(yīng)力值開始減少，曲線下降，一直到動態(tài)再結(jié)晶結(jié)束，軟化速率與加工硬化速率才達(dá)到平衡，流變應(yīng)力此時趨于穩(wěn)定;如果沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，流變應(yīng)力達(dá)到峰值后保持不變或略有下降，流變曲線與橫坐標(biāo)軸基本上保持平行，呈現(xiàn)典型的動態(tài)回復(fù)的流變曲線特征。

FGH98合金的流變應(yīng)力對于溫度和速率都非常敏感，在同一應(yīng)變量下，溫度一定，應(yīng)變速率越大，流變應(yīng)力越大;應(yīng)變速率一定，溫度越高，流變應(yīng)力越小，軟化機(jī)制發(fā)揮作用。在1050℃和1065℃，流變曲線在達(dá)到峰值后減少的幅度較大，材料呈現(xiàn)出典型的動態(tài)再結(jié)晶特征;而在1095℃和1100℃，除了個別應(yīng)變速率較高(0.5s－1，1s－1）的曲線外，流變應(yīng)力在達(dá)到峰值后，下降較緩或保持穩(wěn)定值，這是典型的動態(tài)回復(fù)的特征。

圖1 FGH98在不同溫度和應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線Fig.1 True stress-true strain curves of FGH98 at different strain and temperature(a）1050℃;(b）1065℃;(c）1080℃;(d）1095℃;(e）1110℃

2.2 經(jīng)驗(yàn)方程

根據(jù)本構(gòu)方程的定義，高溫變形時材料的本構(gòu)方程可以表示成:

式中T為溫度，˙ε為應(yīng)變速率，ε為應(yīng)變量。由圖1可知，一定應(yīng)變量下材料流變應(yīng)力σ與溫度T，應(yīng)變速率˙ε的函數(shù)關(guān)系可滿足Arrhenius雙曲正弦方程［5～7］:

式中的A，n，α均為與溫度無關(guān)的常數(shù);R為氣體常數(shù)，取值8.314J/(mol·kg）;T為絕對溫度;Q為變形激活能。根據(jù)本研究實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算可知，對于FGH98合金 ασ最大值為0.27，符合低應(yīng)力水平(ασ ＜0.8）特點(diǎn)，因此式(2）可以簡化如下［8］:

本工作采用方程(3）作為本構(gòu)方程模型進(jìn)行分析。

2.3 應(yīng)變速率對流變應(yīng)力的影響

將式(3）變形為:

從式(4）可以看出，當(dāng)溫度T一定時，應(yīng)力自然對數(shù)lnσ與應(yīng)變速率自然對數(shù)ln˙ε呈線形關(guān)系。用最小二乘法對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合后，得到一系列線形相關(guān)系數(shù)非常高(R＞0.98）的直線方程。應(yīng)變ε一定時，各個溫度下擬合的直線幾乎平行，如圖2所示。各應(yīng)變下的斜率(1/n）如表1所示。由此可知n值是一個與應(yīng)變ε相關(guān)的量。

表1 各應(yīng)變量(ε）下線形擬合斜率1/n，Q/Rn×10－4值Table 1 The values of 1/n，Q/Rn ×10 －4at each strain

2.4 變形溫度對流變應(yīng)力的影響

由式(4）可得，當(dāng)應(yīng)變速率˙ε一定時，應(yīng)力自然對數(shù)lnσ與溫度1/T也為線形關(guān)系。按照同樣的處理方法可得到應(yīng)變ε一定時，不同應(yīng)變速率下的直線方程構(gòu)成的平行直線系，如圖3所示。各應(yīng)變量下所得斜率(Q/Rn×10－4）如表1所示。由此可以計(jì)算出Q值，可知熱激活能Q的大小也與應(yīng)變ε相關(guān)。

圖2 FGH98合金流變應(yīng)力與速率在不同應(yīng)變量(ε）下自然對數(shù)關(guān)系Fig.2Relations of lnσ with ln˙ε at different strains ε(a）0.1;(b）0.15;(c）0.2;(d）0.3;(e）0.4;(f）0.5;(g）0.6

2.5 溫度補(bǔ)償速率因子Z

綜合考慮應(yīng)變速率˙ε和溫度T對流變應(yīng)力的影響，根據(jù)Zener-Hollomon因子:

將式(5）變形為:

從式(5），(6）可以看出Z，lnZ值隨著˙ε值增大而增大，隨著T值增大而減小。所以當(dāng)T越低，˙ε越大時，Z值也越大。根據(jù)表1和相關(guān)的T，˙ε值，很容易計(jì)算得到lnZ。從表1中可以看出，激活能Q是一個與應(yīng)變量ε相關(guān)的量。聯(lián)系圖1分析可知，在ε=0.15時，即材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)變附近，Q值最大，隨著ε的增加動態(tài)再結(jié)晶和動態(tài)回復(fù)等軟化機(jī)制逐漸占據(jù)優(yōu)勢，Q值減少。從式(8）可知，當(dāng)T，˙ε一定時，lnZ的變化趨勢與Q基本保持一致。根據(jù)計(jì)算結(jié)果可以作出ε=0.15處lnZ與lnT，ln˙ε的三維函數(shù)曲面和關(guān)于lnZ的等高線圖，如圖4所示。從圖4可以看出lnZ隨T，˙ε變化趨勢與前面分析一致。

依據(jù)圖1和圖4以及式(5），(6）分析可得:Z值的大小反映再結(jié)晶的難易程度，當(dāng)Z值變大時，意味著發(fā)生再結(jié)晶時臨界應(yīng)變值(一般近似地用峰值應(yīng)變εp表示）和峰值應(yīng)力σp相應(yīng)的增大，也就是說需要更大的應(yīng)力和變形量才能使材料發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，這在溫度較低時，如1050℃和1065℃尤為明顯，高溫下峰值應(yīng)變量變化不明顯。同時Z值也是控制材料變形組織的一個重要參考量。相關(guān)文獻(xiàn)和實(shí)驗(yàn)表明在滿足發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶所需的臨界應(yīng)變和臨界應(yīng)力值條件的前提下，Z值越大，變形所得的動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸越小。也就是說較低的溫度和較高的應(yīng)變速率下的熱變形細(xì)化晶粒的作用非常明顯。

圖5 FGH98合金經(jīng)不同熱變形工藝后的回復(fù)和再結(jié)晶組織Fig.5 Microstructure of dynamic recrystallization(DRX）and dynamic recovery(DRV）of FGH98 after different hot processing treatment(a），(b）DRX，T=1050℃，˙ε=1s－1;(c），(d）DRV，T=1110℃，˙ε=0.01s－1

從圖5a，5b可以看出，當(dāng)T=1050℃，˙ε=1s－1，材料發(fā)生了完全動態(tài)再結(jié)晶，此時Z值較大，晶粒非常細(xì)小，平均晶粒尺寸約為5μm;當(dāng)T=1110℃，˙ε=0.01s－1時，在此高溫低速的變形條件下，材料軟化以動態(tài)回復(fù)為主，如圖5c，5d。此時原始晶粒沿流變方向被拉長，其內(nèi)部形成亞晶組織。

2.6 本構(gòu)方程的確定

根據(jù)上述的擬合結(jié)果可以分別計(jì)算出各個應(yīng)變量下 n，Q，lnA 的值，見表2。

表2 各應(yīng)變量(ε）下n，Q，lnA值Table 2 The values of n，Q，lnA at each strain

從表2可以看到，本構(gòu)方程系數(shù)n，Q，lnA隨著應(yīng)變量ε值的變化而呈一定規(guī)律性的變化。定義函數(shù) n(ε），Q(ε），ln(A(ε））。將表2 的數(shù)據(jù)導(dǎo)入 Origin軟件中，分別作出n，Q，lnA散點(diǎn)分布圖，如圖3所示。

根據(jù)系數(shù)n，Q，lnA離散點(diǎn)的分布特點(diǎn)，用線形回歸法擬合函數(shù) n(ε），Q(ε），ln(A(ε））得到如圖6a～c所示直線關(guān)系。其線形相關(guān)系數(shù)分別為:R1= － 0.99436，R2= －0.98842，R3= －0.98989。根據(jù)擬合的結(jié)果，本構(gòu)方程式(4）可以寫成:

對實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證。為了計(jì)算方便，可以先由式(5）計(jì)算得到各個應(yīng)變處的 lnσ值(Calc.lnσ），與相應(yīng)的lnσ實(shí)驗(yàn)值(Reallnσ）比較，計(jì)算出絕對誤差。表3是ε=0.1時，lnσ的計(jì)算值和實(shí)驗(yàn)值以及絕對誤差。由表3得出，當(dāng)ε=0.1時，lnσ的絕對誤差平均值為0.124211。

圖6 FGH98合金材料參數(shù)n，Q，lnA與應(yīng)變量ε的關(guān)系Fig.6 Relations between material parameters n，Q，lnA and the strains ε for alloy FGH98(a）n-ε ;(b）Q-ε ;(c）lnA-ε

表3 ε=0.1時，lnσ的絕對誤差值Table 3 The values of absolute error of lnσ at ε =0.1

3 結(jié)論

(1）FGH98材料熱模擬壓縮實(shí)驗(yàn)的流變應(yīng)力曲線呈典型的熱激活特征。從曲線上可以看到，隨著應(yīng)變量的增加，材料依次經(jīng)歷加工硬化階段、軟化階段、軟化機(jī)制與加工硬化趨于平衡階段。該材料對溫度和應(yīng)變速率敏感，在同一應(yīng)變下，溫度一定，應(yīng)變速率越大，流變應(yīng)力越大;應(yīng)變速率一定，溫度越高，流變應(yīng)力越小。

(2）對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸分析得到:各應(yīng)變下，當(dāng)溫度T一定時，應(yīng)力自然對數(shù)lnσ與應(yīng)變速率自然對數(shù)ln˙ε呈線形關(guān)系，當(dāng)應(yīng)變速率˙ε一定時，lnσ與溫度1/T也為線形關(guān)系。

(3）由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果可知，流變應(yīng)力σ是一個與應(yīng)變量ε相關(guān)的量。根據(jù)擬合結(jié)果，得到流變方程為:

［1］胡本芙，劉國權(quán)，賈成廠，等.新型高性能粉末高溫合金的研究與發(fā)展［J］.材料工程，2007(2）:49－57.

［2］賈建，陶宇，張義文，等.第三代粉末冶金高溫合金René104的研究進(jìn)展［J］.粉末冶金工業(yè)，2007，6:36 －43.

［3］李力，楊士仲，強(qiáng)勁熙.熱等靜壓及其加鍛造和熱擠壓粉末高溫合金FGH95的組織和性能［J］.鋼鐵研究總院學(xué)報，1985，5(4）:411 －415.

［4］吳凱，劉國權(quán)，胡本芙，等.新型鎳基粉末高溫合金的高溫變形行為［J］.航空材料學(xué)報，2010，30(4）:1－7.

［5］王少林，阮雪榆，俞新陸，等.金屬高溫塑性本構(gòu)方程的研究［J］.上海交通大學(xué)學(xué)報，1985，5(4）:20－24.

［6］張仁鵬.含夾雜粉末高溫合金等溫預(yù)成形設(shè)計(jì)與過程模擬［D］.西安:西北工業(yè)大學(xué)，2007:24－25.

［7］LENARD G J G.Modelling hot deformation of steels［M］.Berlin:Springer-Verlag，1989:101 －115

［8］PETER T，TANEV J.A neutral templating route to mesoporous molecular［J］.Science，1995，267(10）:865 －867.

Characteristics of Flow Curves and Constitutive Equation of Nickel-Based P/M Superalloy FGH98

LIU Yang， TAO Yu， JIA Jian
(High Temperature Materials Research Institute，Central Iron and Steel Research Institute，Beijing100081，China）

Based on the data of hot-compressing tests which were carried out at temperature ranged from 1050℃ to 1110℃ and strain rate from 0.01s－1to 1s－1，a system of flow curves of the new type 3rdgeneration nickel-based superalloy FGH98 was obtained .Then they were used to uncover how the flow stress changes by the change of temperature and strain rate as well as strain.It shows that the curve takes on a typical agitation charateristic and the flow stresses are very sensitive to temperature and strain rate.Subsequently，Arrehenius equation was selected as a model of the constitutive relationship，and the relative parameters were figured out by linear regression analysis of the experimental data with simple error analysis.Then the constitutive equation has been established.

FGH98;P/M superalloy;true stress-true strain curve;linear regression model;constitutive equation

10.3969/j.issn.1005-5053.2011.6.003

V223;V215.5

A

1005-5053(2011）06-0012-07

2011-01-20;

2011-04-15

國家高技術(shù)發(fā)展計(jì)劃(2007AA03A223）

劉洋(1984—），男，碩士研究生，主要從事粉末冶金高溫合金方面的研究，(E-mail）ly_0734@163.com。