劉 波，丁立莉

（西安航天計量測試研究所，陜西 西安 710100）

1 引言

目前已建立的真空檢漏校準(zhǔn)系統(tǒng)，根據(jù)其工作原理主要分為定容法、恒壓法、檢漏儀比較法、四極質(zhì)譜計相對比較法等。由于這些方法校準(zhǔn)范圍小、測量不確定度大、穩(wěn)定性及線性差等因素，導(dǎo)致校準(zhǔn)結(jié)果始終無法令人滿意。各國真空專家都在試圖尋求一種新的校準(zhǔn)方法來解決這一難題。

德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）在氣體微流量計量方面做了大量深入細(xì)致的研究工作[2]，特別是在固定流導(dǎo)法方面，使真空漏孔漏率的校準(zhǔn)精度大大提高。作者借鑒他們的工作經(jīng)驗，采用固定流導(dǎo)法建立了一套真空檢漏校準(zhǔn)裝置，該套裝置主要用于通道型標(biāo)準(zhǔn)漏孔及薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔的校準(zhǔn)。為了保證校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠，需要對該裝置的不確定度進(jìn)行分析和評定，同時通過評定可以對該套裝置性能進(jìn)行較為深入的研究，為日常計量校準(zhǔn)及報告的編寫提供技術(shù)依據(jù)。

2 校準(zhǔn)裝置及工作原理

2.1 裝置的構(gòu)成

固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置由固定流導(dǎo)法流量計、校準(zhǔn)系統(tǒng)、被校漏孔及控制單元四部分組成（如圖1所示）。固定流導(dǎo)法流量計主要由流導(dǎo)小孔、穩(wěn)壓室、閥門、電容薄膜規(guī)、抽氣機組等組成。校準(zhǔn)系統(tǒng)由校準(zhǔn)質(zhì)譜分析室、四極質(zhì)譜計、高真空電離規(guī)、抽氣機組組成。被校漏孔主要包括各種型號規(guī)格漏孔、高精密真空壓力表及閥門等?？刂茊卧〝?shù)據(jù)采集系統(tǒng)及控制機柜等。

圖1 真空漏孔校準(zhǔn)裝置示意圖

2.2 工作原理

裝置的工作原理是，采用一個具有穩(wěn)定流導(dǎo)的小孔，且在分子流條件下小孔流導(dǎo)為一常數(shù)的特點，將已知小孔流導(dǎo)的氣體，與準(zhǔn)確測量穩(wěn)壓室的壓力相乘。再與標(biāo)準(zhǔn)漏孔流出的氣體用四極質(zhì)譜計進(jìn)行比較，從而得到被校漏孔的漏率。

3 裝置的測量不確定度評定

3.1 固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置計算漏孔漏率的數(shù)學(xué)模型

固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置漏率校準(zhǔn)范圍是（10-5～10-10）Pa.m3/s。在裝置運行正常后，通過四極質(zhì)譜計測量質(zhì)譜室內(nèi)氦氣在不同條件下的離子流，得到被校漏孔的漏率公式。按照式（1）計算

式中 QL為被校漏孔的漏率，Pa.m3/s；IL為被校漏孔對應(yīng)的離子流，A；IS為標(biāo)準(zhǔn)氣體流量對應(yīng)的離子流，A；I0為系統(tǒng)本底離子流，A；C為一定入口壓力下，特定氣體所對應(yīng)小孔的流導(dǎo)值，m3/s；p為小孔入口的氣體壓力，Pa。

3.2 影響測量結(jié)果不確定度的因素

根據(jù)實際工作經(jīng)驗和有關(guān)文獻(xiàn)的報告，由測量原理和測量過程可知，影響測量不確定度主要有以下幾個方面：

1）標(biāo)準(zhǔn)裝置的重復(fù)測量引入的不確定度；2）電容薄膜規(guī)的零點漂移引入的不確定度；3）四極質(zhì)譜計的重復(fù)測量引入的不確定度；4）固定流導(dǎo)小孔的流導(dǎo)測量引入的不確定度；5）校準(zhǔn)室中氣體不均勻性引入的不確定度；6）系統(tǒng)本底離子流影響引入的不確定度；7）環(huán)境條件變化引入的不確定度。

3.3 測量不確定度的分析和評定

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)裝置的重復(fù)測量引入的測量不確定度u1

取一被校準(zhǔn)的薄膜滲氦型標(biāo)準(zhǔn)漏孔，對其進(jìn)行實際校準(zhǔn)，校準(zhǔn)結(jié)果如表1所列。

表1 薄膜滲氦型真空漏孔實際校準(zhǔn)結(jié)果

校準(zhǔn)共進(jìn)行了6次，漏孔漏率平均值為1.81E-08，將此平均值作為校準(zhǔn)結(jié)果，進(jìn)行A類評定，相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.4%，自由度為ν=n-1=6-1=5。

3.3.2 電容薄膜規(guī)的零點漂移引入的測量不確定度u2

經(jīng)上級真空計量一級站校準(zhǔn)后，得到標(biāo)準(zhǔn)電容薄膜規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.8%，作者認(rèn)為其可信度為75%，自由度為

3.3.3 四極質(zhì)譜計的重復(fù)測量引入的不確定度分量u3

在校準(zhǔn)過程中，根據(jù)產(chǎn)品說明書和真空一級站多年使用四極質(zhì)譜計的經(jīng)驗，作者引入Δ（）的不確定度為0.50%。Δ（）主要由四極質(zhì)譜計的非線性引入（四極質(zhì)譜計的非線性用標(biāo)準(zhǔn)氣體流量與四極質(zhì)譜計測定的離子流之比的偏差表示）。由驗收時該真空檢漏標(biāo)準(zhǔn)裝置實驗得出最大偏差為38%，按均勻分布計算，取，由此引入的不確定度為22%。在校準(zhǔn)過程中，要求Is比I0大2個數(shù)量級，即Is/I0=0.01，故Δ（）的值為0.22%。假設(shè)所輸入量都相關(guān)，且相關(guān)系數(shù)為1，則四極壓譜計的重復(fù)測量造成的不確定度為每相關(guān)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度的代數(shù)和，即0.50%+0.22%=0.72%。

3.3.4 固定流導(dǎo)法小孔的流導(dǎo)引入的不確定度u4

測量流導(dǎo)的方法通常有恒壓法和定容法。作者采用定容法測量流導(dǎo)。定容法測量流導(dǎo)的不確定度主要由體積的測量、時間的測量、壓力的測量、漏放氣率、溫度波動以及公式擬合等項引入。經(jīng)由上一級真空計量一級站評定得到小孔流導(dǎo)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為1.1%。作者認(rèn)為其可信度為90%，自由度為

3.3.5 系統(tǒng)本底離子流所造成的影響u5

在校準(zhǔn)過程中，要求Is比I0大100倍，由于驗收整套檢漏標(biāo)準(zhǔn)裝置時，實驗得出最大偏差為38%。作者認(rèn)為該分量的本底離子流影響服從均勻分布，置信概率為100%時取I0與Is比值為0.01，則 Δ（）的值為0.22%。根據(jù)信息來源判斷不可信度大約50%，自由度

3.3.6 校準(zhǔn)室中氣體不均勻性所造成的不確定度評定u6

在做Is時，為了使流導(dǎo)孔有一定氣體流過，須讓穩(wěn)壓室有一定氦氣壓力，氣體分子在質(zhì)譜分析室中分布的均勻性直接影響著測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。作者采用的是柱形容器，據(jù)文獻(xiàn)資料[3]采用蒙特卡羅法模擬計算柱形容器中氣體分布，在高真空狀態(tài)下氣體分子在容器赤道附近的密度不均勻性是0.87%，作者認(rèn)為其服從正態(tài)分布，置信概率為95.45%，取k=2，則造成的影響為0.87%/2=0.44%。根據(jù)信息來源判斷不可信度大約50%，自由度

3.3.7 環(huán)境條件的變化引入的不確定度u7

環(huán)境條件由人為加以嚴(yán)格控制，應(yīng)滿足校準(zhǔn)規(guī)范的范圍，作者假設(shè)嚴(yán)格按照規(guī)范進(jìn)行，其不確定度分量可忽略不計。

3.4 由于以上各不確定度分量互不相關(guān)，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為

3.5 有效自由度

3.6 擴展不確定度

作者依據(jù)自由度法[4]認(rèn)為置信水平為95%，有效自由度νeff=25后，查t分布表，取t95（νeff=25）=2.059，有

U=kuc=2.059×2.7%=5.5%

4 測量校準(zhǔn)裝置的重復(fù)性

本裝置中，小孔流導(dǎo)是一恒定值，不隨外界變化而變化。我們選用性能穩(wěn)定的美國MKS電容薄膜規(guī)來測量，取10 Pa的壓力點在較短時間內(nèi)重復(fù)測量10次，計算其實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差。校準(zhǔn)結(jié)果如表2所列。

表2 薄膜規(guī)的實際校準(zhǔn)結(jié)果

5 測量標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性測試

選用性能穩(wěn)定的690A電容薄膜規(guī)為例，取1.0 Pa時作穩(wěn)定性實驗，在連續(xù)6個月內(nèi)每隔一個月取一次觀測值，取6次的算術(shù)平均值作為一個觀測結(jié)果，測量數(shù)據(jù)記錄如表3所列。

表3 累計6次觀測值

續(xù)表

由于0.15%遠(yuǎn)小于裝置的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度2.70%，穩(wěn)定性符合要求。

6 固定流導(dǎo)法真空漏孔漏孔校準(zhǔn)裝置不確定度的驗證

采用傳遞比較法[5]進(jìn)行驗證，選取一臺英國BOC公司的電容薄膜規(guī)，經(jīng)上級部門校準(zhǔn)，其擴展不確定度為1.0%。取9.00 Pa的壓力點用美國MKS公司的電容規(guī)校準(zhǔn)后，送真空一級計量站進(jìn)行校準(zhǔn)，其值見表4所列。

表4 校準(zhǔn)數(shù)值比較

由于查上級證書得U0=0.02%，遠(yuǎn)小于，從表4得最大偏差為1.00%，最大=0.09，故滿足≤U[6]。該不確定度得到驗證。

7 結(jié)論

通過對固定流導(dǎo)法真空漏孔校準(zhǔn)裝置不確定度的分析評定和驗證，證明該套裝置的技術(shù)指標(biāo)能夠符合使用要求。該套裝置在（10-5～10-10）Pa.m3/s范圍內(nèi)完全可以開展各種薄膜滲氦型漏孔、通道型真空漏孔的日常校準(zhǔn)與測試工作。同時，該套裝置的建立，為真空漏孔校準(zhǔn)提供了一種全新的校準(zhǔn)方法。由于其操作簡單、校準(zhǔn)范圍寬、精度高、便于實現(xiàn)、測量不確定度小等特點，目前已被許多真空計量機構(gòu)廣泛使用。

[1]李得天.固定流導(dǎo)法校準(zhǔn)真空漏孔方法和研究[J].真空與低溫，2005，（4）：197～198.

[2]李得天.德國聯(lián)邦物理技術(shù)研究院（PTB）氣體微流量計量評介[J].真空科學(xué)與技術(shù)，2003,23（4）:289～294.

[3]李旺奎.動態(tài)真空系統(tǒng)中氣體狀態(tài)的評價參數(shù)[J].真空與低溫，1989，（3）：1～4.

[4]李宗揚.計量技術(shù)基礎(chǔ)[M].北京：原子能出版社，2002.189，267～268.

[5]李宗揚.計量技術(shù)基礎(chǔ)[M].北京：原子能出版社，2002.189，305.

[6]GJB/J2749-96,《建立測量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報告的編寫要求》[S].北京:國防軍標(biāo)出版社,1996.