陳飛龍,譚曉梅,湯慶發(fā),邢學(xué)鋒(南方醫(yī)科大學(xué)中醫(yī)藥學(xué)院廣東省中藥制劑研究重點實驗室,廣州市 510515)
木香為菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根,原產(chǎn)于印度,從廣州進口,習(xí)稱“廣木香”。我國現(xiàn)主產(chǎn)于云南、四川等地,又稱“云木香”,此外兩湖、兩廣、陜西、甘肅、西藏亦產(chǎn)。木香具有行氣止痛、健脾消食的功效。用于治療胸脅、脘腹腹痛和瀉痢后重、食積不消、不思飲食等[1,2]。木香揮發(fā)油中主含去氫木香內(nèi)酯(Dehydrocostus-lactone)、木香烯內(nèi)酯(Costunolide)等。現(xiàn)代藥理研究表明,木香揮發(fā)油具有顯著的生理活性[3,4],因此揮發(fā)油成分的含量和組成與藥材的質(zhì)量有直接關(guān)系。筆者采用氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)聯(lián)用法對7批不同產(chǎn)地的木香樣品的揮發(fā)油成分進行比較分析,以為評價不同產(chǎn)地的木香藥材質(zhì)量提供試驗依據(jù)。
HP6890/5973 GC-MS聯(lián)用儀(美國Agilent公司);TC-15套式恒溫器(海寧市新華醫(yī)療器械廠)。
木香產(chǎn)地分別為云南(廣州致信藥業(yè)有限公司,批號:090908)、四川(廣州致信藥業(yè)有限公司,批號:100125)、廣東(廣東省藥材公司中藥飲片廠,批號:090901)、廣西(廣東省藥材公司中藥飲片廠,批號:100301)、湖北(廣州二天堂藥業(yè)公司,批號:20090817)、湖南(廣州新世紀大藥房,批號:090523)、甘肅(亳州市中藥飲片公司,批號:100101),經(jīng)南方醫(yī)科大學(xué)中藥鑒定教研室劉傳明副教授鑒定均為真品;水為蒸餾水,其余化學(xué)試劑均為分析純。
分別取藥材100 g,粉碎至40目粒徑,采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,提取時間為5 h。所得揮發(fā)油經(jīng)無水硫酸鈉干燥后測得率。分別取100μL揮發(fā)油,用乙酸乙酯稀釋至1 mL,待測。
2.2.1 GC條件 進樣量:1.0μL;進樣口溫度:250℃;進樣口分流比:50∶1;載氣:He氣。色譜柱:毛細石英管柱(30 m×250μm×0.25 μm);柱流速:1.0 mL·min-1,平均線速37 cm·sec-1;升溫程序:初始溫度75℃,以5℃·min-1升至120℃,保持10 min,再以3℃·min-1升至150℃,保持10 min,再以10℃·min-1升至250℃,保持1 min,共計50 min。
2.2.2 MS條件 MS電離能量:70 eV;電子倍增管電壓:1847 V;離子源溫度:230℃;四極桿溫度150℃;質(zhì)量掃描范圍:30~550 amu。
不同產(chǎn)地的木香揮發(fā)油的含量為0.8%~2.1%,云南產(chǎn)的木香揮發(fā)油含量最高,為2.1%。不同產(chǎn)地的木香揮發(fā)油含量及主要成分相對含量見表1;按上述色譜條件進樣得到云南產(chǎn)木香揮發(fā)油的總離子流色譜圖見圖1。
用峰面積歸一化法獲得各化合物的相對百分含量。使用Wiley275、NIST05數(shù)據(jù)庫對積分的色譜峰進行自動及人工檢索,并參考相關(guān)文獻資料[5~8],最后鑒定了46種化學(xué)成分,分別占揮發(fā)油總成分的95.20%~98.15%。其主要成分分別為去氫木香內(nèi)酯、木香烴內(nèi)酯、二氫廣木香內(nèi)脂、三環(huán)[8.6.0.0(2,9)]十六-3,15-二烯、α-廣木香醇、β-廣木香醇、γ-廣木香醇、順式法呢醇、α-姜烯等。不同產(chǎn)地木香揮發(fā)油化學(xué)成分比較見表2。
表1 不同產(chǎn)地木香揮發(fā)油含量及主要成分相對百分含量Tab 1 Relative contents of volatile oil ofA.lappa from different producing areas and relative contents of main components
圖1 云南產(chǎn)木香揮發(fā)油的總離子流色譜圖Fig 1 Total ion chromatograms of volatile oil of A.lappa(producing area:Yunnan)
不同產(chǎn)地木香揮發(fā)油的成分組成比較相似,均為內(nèi)酯、萜類化合物等,各化學(xué)成分的相對百分含量存在一定的差異,含量最高的成分均為去氫木香內(nèi)酯,相對含量達到16.30%~25.36%。云南、廣東、廣西產(chǎn)的木香中內(nèi)酯類成分的含量相對較高,特別是云南產(chǎn)的木香揮發(fā)油的含量較高,藥材的質(zhì)量較好,說明中藥材的質(zhì)量與生長環(huán)境存在密切的關(guān)系。內(nèi)酯類成分是木香的主要有效成分,木香的揮發(fā)油中可以檢測出去氫木香內(nèi)酯、木香烯內(nèi)酯、異土木香內(nèi)酯、二氫廣木香內(nèi)脂、去氫青木香內(nèi)酯等諸多內(nèi)酯類成分。因此,用GC-MS法分析揮發(fā)油成分能為木香藥材質(zhì)量的評價提供較為充分的試驗依據(jù)。
表2 不同產(chǎn)地木香揮發(fā)油化學(xué)成分比較Tab 2 Comparison of chemical components of volatile oil ofA.lappa from different producing areas
續(xù)表2
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