向德余 張涌飛

（東莞市大成環(huán)境檢測有限公司，廣東 東莞 523122）

前言：鉛是一種能在人類和牲畜體內(nèi)長期積累的金屬，不易排出體外。鉛侵犯神經(jīng)系統(tǒng)后，出現(xiàn)失眠、多夢、記憶減退、疲乏，進(jìn)而發(fā)展為狂躁、失明、神志模糊、昏迷，最后因腦血管缺氧而死亡。在采礦、冶金、垃圾處理等生產(chǎn)過程中,均會向大氣中排放出鉛塵。所采集的污染源廢氣中鉛的提取方法,通常有酸煮法和索氏提取法,這兩種方法都存在著耗時長、耗溶劑量大、回收率低等缺點。同時超細(xì)玻璃纖維材質(zhì)做成的濾筒,在酸煮過程中容易發(fā)生飛濺而造成樣品損失,影響測定的準(zhǔn)確度。本文參考環(huán)境空氣中鉛的消解測定方法,用國產(chǎn)超細(xì)玻璃纖維無膠濾筒作為采樣測定材料,分別用微波消解和酸煮法對濾筒進(jìn)行前處理,采用火焰原子吸收法測定廢氣中的鉛。

一、實驗部分

1.儀器與試劑

AAnalyst800型原子吸收光譜儀 (美國PE公司);MWS-3+微波消解器(德國BERGHOF公司);煙塵采樣儀TH-880IV(武漢天虹智能儀表廠);超細(xì)玻璃纖維無膠濾筒:25mm×90mm(天津市東方綠色技術(shù)發(fā)展公司)。

1000mg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液。硝酸(GR)。30%過氧化氫。

2.儀器工作條件

波長283.3nm;狹縫0.7mm;燈電流:10mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔1.5L/min,空氣1.28L/min;進(jìn)樣量:5ml/min;火焰高度:7cm。

3.樣品采集

使用TH-880IV型煙塵測試儀,用超細(xì)玻璃纖維無膠濾筒,以20-30L/min流量對排鉛煙道采樣20-30min,使采樣體積約為400L(標(biāo)況)。

4.樣品制備

微波消解法:分別將空白濾筒和采集到的含鉛濾筒放入60ml微波消解罐中,依次加入10ml硝酸、3ml30%過氧化氫,用微波消解器在190℃下消解6min。

酸煮法:分別將空白濾筒和采集到的含鉛濾筒放入250ml錐形瓶中,加入50ml(1+1)硝酸溶液,15ml30%過氧化氫,插入一小漏斗,在電熱板上微沸1h后再小心滴加5ml過氧化氫,繼續(xù)消煮2h。

消解樣品冷卻后用真空抽濾裝置過濾,再用1%熱稀硝酸沖洗數(shù)次。待濾液冷卻后,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用蒸餾水定容至標(biāo)線,同時做平行空白實驗。

5.結(jié)果計算

在同一儀器條件下,分別對空白濾筒濾液、空白溶劑、含鉛濾筒濾液進(jìn)行分析,儀器直讀法記錄各樣品的濃度值,用如下公式計算廢氣中的鉛濃度。

鉛(mg/m3)=[(C-COO-1/2CO)×50]÷Vnd×(Vt÷Va)

式中：C─測定時50.0ml樣品溶液中鉛濃度(mg/L);

COO─空白濾筒中鉛濃度(mg/L);

CO─空白溶液中鉛濃度(mg/L);

Vt─樣品溶液定容總體積(ml);

Va─測定時所取樣品溶液稀釋后的體積(ml);

Vnd─標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干廢氣的采樣體積(ml)。

二、結(jié)果與討論

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線

取10ml儲備液,配制成200mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,然后吸取不同體積的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別配制3條標(biāo)準(zhǔn)曲線,曲線溶液濃度分別為5.0,10.0,20.0,40.0mg/L。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r均大于0.9990。

2.方法檢出限

配制0.5mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)空白溶液12份,進(jìn)行檢出限測定,試驗得出采樣體積為400L時,鉛的檢出限為0.05mg/m3。

3.空白濾筒試驗

對不同批次(4批)的16個濾筒,分別做空白試驗,結(jié)果表明空白濾筒含鉛量為0.9-2.8mg/L。由于空白濾筒含鉛量較高,因此采樣前濾筒應(yīng)進(jìn)行脫鉛處理[即用(1+1)熱硝酸浸泡3h,取出后在水中浸泡約10min,取出用水淋洗至近中性,烘干備用。

4.加標(biāo)回收試驗

在空白濾筒(經(jīng)脫鉛處理)中分別加入0.1,0.5,1.0mg鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液,干燥后分別以微波消解法和酸煮法消解濾筒,其回收率試驗結(jié)果見表1。

表1 回收率試驗結(jié)果

從表1可看出,微波消解法濾筒鉛的回收率為92.8%-97.0%,較酸煮法濾筒鉛的回收率(90.0%-93.0%)高。

5.精密度試驗

由于污染源的排放濃度變化比較大,難以采集到平行樣品,所以取6只空白濾筒(2組,經(jīng)脫鉛處理)各加入0.5mg鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液,分別用微波消解法和酸煮法消解濾筒,然后定容至50ml。其精密度試驗結(jié)果見表2。

表2 精密度試驗結(jié)果

從表2可看出,微波消解法和酸煮法的相對偏差基本一致。

6.實際樣品分析

為考察方法的準(zhǔn)確性,對某鉛廠燒結(jié)系統(tǒng)機體出口的實際樣品進(jìn)行分析,分別對該系統(tǒng)I周期、II周期所采樣品用微波消解、酸煮法進(jìn)行處理,試驗結(jié)果見表3。

表3 實際樣品分析試驗結(jié)果

從表3可看出,對于所采廢氣濾筒中鉛的提取微波消解法與酸煮法的相對誤差較小。

結(jié)論

微波消解法消解含鉛濾筒具有試劑用量少操作簡便，回收率高、精密度高，結(jié)果準(zhǔn)確，快速高效的優(yōu)點。通過實驗當(dāng)采樣體積為400L時,濾筒中鉛的檢出限為0.05mg/m3微波消解--火焰原子吸收法測定濾筒中鉛的回收率為92.8%-97.0%，微波消解--火焰原子吸收法測定濾筒中鉛的相對偏差為2%，微波消解法具有消耗試劑少、效率高、速度快、結(jié)果準(zhǔn)確等特點。

[1]鄭麗霞.火焰原子吸收光譜法測定鉛及鉛合金中鈉量、鎂量[J].湖南有色金，2010.5.

[2]薛福連.火焰原子吸收光譜法測定合金結(jié)構(gòu)鋼中鉻、錳[J].四川有色金屬，2010.3.