劉 琨

（沈陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，沈陽 110045）

光纖探針式聲諧振器用于氫氣測(cè)量

劉 琨

（沈陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院，沈陽 110045）

0 引言

氫氣在各種工業(yè)過程中的監(jiān)測(cè)非常重要，例如石油開采，化工過程，冶煉，更重要的，在電力行業(yè)里。但是，大量氫氣的運(yùn)輸、存儲(chǔ)和使用便遇到了極大地安全問題，因?yàn)闅錃獾谋ㄏ孪薨大w積比計(jì)算只有4%，是極易爆炸的[1]。由于氫氣具有溶解于金屬，低粘度，質(zhì)輕等特性使其易于泄露，因此，低濃度氫氣含量的探測(cè)就顯得尤為重要。一般說來，電子式傳感器有潛在的放電的危險(xiǎn)，這就增加了爆炸的危險(xiǎn)。相比來說，光學(xué)傳感器尤其是光纖傳感器，具有很多優(yōu)點(diǎn)，例如本質(zhì)安全，高工作溫度，抗電磁干擾[2-5]。目前已經(jīng)開展了大量的工作來研發(fā)全光纖是氫氣傳感器，這里最多的采用鉑金對(duì)光纖端面進(jìn)行鍍膜。而這種傳感器有兩個(gè)問題。其一是這種傳感器的響應(yīng)時(shí)間相對(duì)來說很長，一般來說在分鐘量級(jí)，甚至更長。另一個(gè)問題是鉑薄膜在暴露在高濃度氫氣中時(shí)容易從基底上脫落。第一個(gè)問題影響傳感器的性能，而第二個(gè)問題會(huì)導(dǎo)致傳感器失效。

微米機(jī)械和納米機(jī)械諧振器優(yōu)于其具有尺寸小，高靈敏度引起了人們廣泛的研究興趣[6-8]。但是，盡管諧振器本身尺寸很小，整個(gè)的設(shè)備卻是要建立在一個(gè)芯片上，并且需要大量的電子器件或者是光學(xué)器件來激發(fā)或者是探測(cè)諧振信號(hào)。因此，沒有能夠真正的實(shí)現(xiàn)設(shè)備的微型化。本文報(bào)道了一個(gè)全光纖式諧振器，其只坐在光纖探針上，直徑只有125um。除了小尺寸外，本文提出的全光纖是氫氣傳感器具有高靈敏度，低化學(xué)敏感，高響應(yīng)度，低成本，低溫度交叉敏感。

1 傳感器制作

傳感器的制作過程包括：1）將一根普通單模光纖(SMF, Corning SMF-28) 切好并同一個(gè)多模光纖(MMF, Thorlabs MMF 625)熔接到一起。接下來將多模光纖切去，只留下30um長的部分。2）采用磁控濺射(使用 the Edward 305 rf sputtering system)的方法將光線探針端面上分別鍍上30nm的鉻和500nm的金（基于鍍膜時(shí)間估計(jì)）[9]。3）然后利用聚焦離子束(FIB, FEI Helios 600 NanoLab)在光線探針上刻出一個(gè)諧振器，包括振動(dòng)臂和中心反射鏡。然后兩個(gè)臂用聚焦離子束化學(xué)氣相沉積方法堵上一層鉑金和碳按一比一配比的500nm的薄膜。4）將該光纖探針放入到氫氟酸中來腐蝕出一個(gè)諧振腔結(jié)構(gòu)。這一步是基于多模光纖的纖芯的腐蝕速度要比包層要快[10]。腐蝕完成后，多模光纖的纖芯被完全去除，多模光纖的包層變形成了諧振器結(jié)構(gòu)。制作過程的流程圖如圖1所示。圖2所示為諧振器的剖面圖。圖2中的插圖為光纖探針端面的掃描電鏡放大圖。

該機(jī)械式諧振器是用由導(dǎo)入光纖入射的調(diào)制激光來激發(fā)的。輻射壓效應(yīng)和光熱效應(yīng)的共同作用的效果便完成了光學(xué)-機(jī)械能量轉(zhuǎn)換[7,11]。諧振器的振動(dòng)是用另一束不同波長的連續(xù)激光來探測(cè)的。探測(cè)光束是由光纖探針處反射回的兩束光組成的。一束是單模光纖的端面反射回的，而另一束是由鍍金反射膜（該反射膜固定在振動(dòng)臂上）反射回的光束。而第一束光并沒有相位調(diào)制，第二束光區(qū)由于反射面的震動(dòng)引起的多普勒頻移效應(yīng)產(chǎn)生相位調(diào)制。當(dāng)?shù)诙夥瓷浠毓饫w后與第一束光產(chǎn)生干涉，便產(chǎn)生與振動(dòng)頻率相同的強(qiáng)度調(diào)制信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度與振動(dòng)的幅度成正比。在接收端使用一個(gè)窄帶濾波器將激發(fā)激光產(chǎn)生的無用的信號(hào)濾除，保留有用的信號(hào)。諧振器的支撐臂上度了一層亞微米厚的鉑金屬層，他在接觸到氫氣時(shí)會(huì)通過催化氧化過程產(chǎn)生熱量[12]，然后由于溫度的改變會(huì)產(chǎn)生諧振頻率的移動(dòng)。

圖1 傳感器制作過程流程圖

圖2 刻蝕后的光纖探針掃描電鏡照片

2 實(shí)驗(yàn)裝置及結(jié)果分析

系統(tǒng)原理圖如圖3所示。系統(tǒng)中使用了兩束激光。一束波長為1548nm的功率大約為1mW的激光作為激勵(lì)激光(New Focus Inc. model 6300)，其強(qiáng)度有一個(gè)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器進(jìn)行正弦調(diào)制。激勵(lì)光束的光功率又被一個(gè)摻鉺光纖放大器放大到20dB。另一束激光(Scorpio Fiber Laser with 20 mW output power at 1550.5 nm, NP Photonics Inc.)作為傳感器的查詢光源。兩個(gè)激光器發(fā)出的激光通過一個(gè)2×2的10:90的耦合器偶喝道一個(gè)光纖中傳輸?shù)椒瓷溏R中（圖2中的中間圓盤）。反射信號(hào)通過一個(gè)中心波長1550.5nm的光纖濾波器后入射到銦鎵砷探測(cè)器。然后又用示波器(LeCroy Inc.,WavePro 725Zi).來顯示和分析輸出信號(hào)。

圖3 光纖探針諧振器信號(hào)探測(cè)系統(tǒng)

圖4 氫氣濃度為1%～4%時(shí)的響應(yīng)曲線

當(dāng)函數(shù)信號(hào)發(fā)生器的輸出頻率有50kHz到2MHz，我們能夠在快速傅里葉變換頻譜儀上觀測(cè)到一系列的時(shí)域信號(hào)峰值。我們觀測(cè)到的最低諧振頻率（基頻）大約為400kHz。在氫氣探測(cè)試驗(yàn)中，我們選擇具有更大的信號(hào)強(qiáng)度和頻移的第三個(gè)諧振頻率（大約為1.7MHz）。該諧振器在空氣中的品質(zhì)因數(shù)為170。由于氫氣的存在，鉑金屬層的熱催化反應(yīng)釋放出熱量，升高的支撐臂的溫度。溫度的上高將會(huì)在振動(dòng)臂上產(chǎn)生軸向分布的內(nèi)應(yīng)力[13]，由此諧振頻率將會(huì)發(fā)生移動(dòng)。這可以利用兩個(gè)連接到兩個(gè)平行的彈簧（彈性常數(shù)分別為k0和kT）上的質(zhì)量塊的模型，前一個(gè)表示由于整體質(zhì)量相關(guān)的彈性常數(shù)，后一個(gè)表示由于熱誘導(dǎo)效應(yīng)相關(guān)的彈性常數(shù)，其相對(duì)諧振頻移可以表示為：

在測(cè)量實(shí)驗(yàn)中，傳感器放置于一個(gè)密閉的容器中。在氫氣注入前測(cè)量一下諧振器的諧振頻率。為了進(jìn)行測(cè)量，我們需要將函數(shù)信號(hào)發(fā)生器的輸出頻率以采樣間隔1kHz和采樣頻率20點(diǎn)。計(jì)算和記錄每一個(gè)頻率的震動(dòng)幅度；然后，利用高斯擬合所有的數(shù)據(jù)點(diǎn)來計(jì)算出諧振頻率的精確位置。接下來，向密閉容器中注入一定量的氫氣（本實(shí)驗(yàn)中，我們測(cè)試的氫氣濃度為1%，2%，3%，4%），氫氣注入后立即測(cè)量諧振頻率。我們能夠看到氫氣注入后較明顯的頻移。然后將密閉容器打開釋放到所有的氫氣，在進(jìn)行另一個(gè)諧振頻率的測(cè)量。測(cè)量頻率的恢復(fù)時(shí)間能夠愛1分鐘以內(nèi)。測(cè)量結(jié)果如圖4所示，插圖給出了氣體濃度和頻移之間的關(guān)系。測(cè)量的氫氣濃度為1%，2%，3%，4%是的頻移分別為1170.4, 1809.8, 2060.2, 2187.0 Hz。完成測(cè)量后，將密閉容器中的氫氣完全釋放出來。在圖4中，標(biāo)記“response without H2”的曲線對(duì)應(yīng)每次氫氣釋放完后測(cè)量的頻率響應(yīng)。他們完全重合表明傳感器完全復(fù)位。根據(jù)對(duì)氫氣濃度為3%和4%的測(cè)量，以及使用100Hz的信號(hào)解調(diào)方法。傳感器的靈敏度高于0.1%（1000 parts per million, ppm），其文圖相關(guān)度為-120Hz/℃，也即是1025 ppm/℃。這也即是說該傳感器對(duì)環(huán)境溫度漂移不敏感，因此，對(duì)該傳感器進(jìn)行溫度補(bǔ)償也相對(duì)容易。

3 結(jié)論

本文實(shí)現(xiàn)了最小的光纖式氫氣探測(cè)聲音諧振器。諧振器的激勵(lì)和探測(cè)完全采用光學(xué)方法。采用鉑金屬作為催化熱反應(yīng)器，證實(shí)了諧振器的諧振頻率是氫氣濃度的函數(shù)。該方法實(shí)現(xiàn)了氫氣探測(cè)靈敏度為1000ppm。

[1]Hydrogen material safety data sheet, http://www.airgas.com/documents/pdf/001026.pdf.

[2]A. Trouillet, E. Marin, and C. Veillas, Surface plasmon resonance hydrogen sensor using an optical fibre, Meas.Sci. Technol. 17, 1124 (2006).

[3]X. Bevenot, A. Trouillet, C. Veillas, H. Gagnaire, and M.Clement, Hydrogen leak detection using an optical fibre sensor for aerospace applications, Meas. Sci. Technol. 13,118 (2002).

[4]X. Bevenot, A. Trouillet, C. Veillas, H. Gagnaire, and M. Clement, Suspended microchannel resonators for biomolecular detection, Sens. Actuators B 67, 57 (2000).

[5]D. Iannuzzi, S. Deladi, M. Slaman, J. H. Rector, H.Schreuders, and M. C. Elwenspoek, adsorption-induced surface stress and its effects on resonance frequency of microcantilevers, Sens. Actuators B 121, 706 (2007).

[6]B. J. Costello, S. W. Wenzel, and R. M. White, Science 251, 1372 (1991).

Acoustic resonator fi ber probe for measuring hydrogen

LIU Kun

本文在一根普通單模光纖探針上實(shí)現(xiàn)了微型聲諧振器。該諧振器的制作工藝包括：光纖切割與熔接，磁控濺射，聚焦離子束沉積，腐蝕。一層亞微米厚的鉑層鍍到諧振器的振動(dòng)臂上作為暴露在氫氣環(huán)境中的熱催化劑。熱量致使聲諧振器的溫度升高，導(dǎo)致聲諧振器發(fā)生頻移。氫氣濃度為1%時(shí)，該傳感器在諧振頻率1.7MHz處移動(dòng)了1170.4Hz。該傳感器的靈敏度優(yōu)于0.1%。

聲諧振器；光纖探針；氫氣；光纖傳感器

劉琨（1973－），女，沈陽人，副教授，研究方向?yàn)殡姍C(jī)與電器。

TP273

B

1009-0134(2011)4(下)-0068-03

10.3969/j.issn.1009-0134.2011.4(下).20

2010-12-15