邱 俊，何國(guó)強(qiáng)，劉佩進(jìn)，劉 洋

(西北工業(yè)大學(xué)燃燒、流動(dòng)和熱結(jié)構(gòu)國(guó)家級(jí)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安 710072)

0 引言

固體推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)物凝相粒子的粒度分布是發(fā)動(dòng)機(jī)性能計(jì)算和兩相流數(shù)值模擬的重要參數(shù)。對(duì)于固體火箭沖壓發(fā)動(dòng)機(jī)來說，富燃料推進(jìn)劑一次燃燒產(chǎn)物的凝相粒度分布直接影響到噴射效率和二次燃燒效率。為獲得推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)物的凝相粒度分布，國(guó)內(nèi)外開展了大量的實(shí)驗(yàn)研究[1－2]，利用不同的方法和裝置，將燃燒產(chǎn)物捕獲和凍結(jié)，利用粒度分析設(shè)備分析捕獲的粒子。目前，對(duì)丁羥和NEPE固體推進(jìn)劑在不同壓強(qiáng)下的凝相燃燒產(chǎn)物粒度特性有了較明確的認(rèn)識(shí)。

隨著固體推進(jìn)劑燃燒溫度的提高，絕熱燃燒溫度可能超過Al2O3的汽化溫度和C的升華溫度，凝相燃燒產(chǎn)物在燃燒室流動(dòng)過程中可能存在相變，影響到凝相產(chǎn)物的粒度分布，進(jìn)而影響發(fā)動(dòng)機(jī)性能。此時(shí)，由于可能存在冷卻凝結(jié)現(xiàn)象，采用捕獲方法獲得的凝相粒子粒度已不能準(zhǔn)確反應(yīng)發(fā)動(dòng)機(jī)中的實(shí)際情況，需采用在線分析方法對(duì)燃燒產(chǎn)物的粒度特性開展研究。

激光衰減測(cè)量粒子參數(shù)的方法是一種非接觸的測(cè)量方法，國(guó)外成功用于常溫常壓環(huán)境下的燃燒產(chǎn)物粒度特性的在線分析。本文利用該方法對(duì)高鋁含量富燃推進(jìn)劑在燃燒狀態(tài)下的凝相燃燒產(chǎn)物粒度特性進(jìn)行在線測(cè)量，解決了不同波長(zhǎng)激光的光學(xué)介入問題。同時(shí)，對(duì)燃燒產(chǎn)物進(jìn)行了掃描電鏡分析，獲得了凝相燃燒產(chǎn)物的平均粒徑，與激光衰減法測(cè)量粒子參數(shù)的結(jié)果進(jìn)行比較，驗(yàn)證了激光衰減法測(cè)量粒子參數(shù)的合理性，為進(jìn)一步開展高能推進(jìn)劑的燃燒在線分析奠定基礎(chǔ)。

1 基本原理

當(dāng)初始光強(qiáng)為I0的光穿過均勻的粒子介質(zhì)時(shí)(見圖1)，經(jīng)過吸收和散射的透射光強(qiáng)為I，根據(jù)Beer定律有[2－3]

式中T為光傳播分?jǐn)?shù);I0為初始光強(qiáng);I為透射光強(qiáng);Q為消光系數(shù);A為粒子吸收截面的面積;L為光通過粒子群的長(zhǎng)度;Cm為粒子的質(zhì)量濃度;ρ1為單個(gè)粒子的密度;n為粒子的數(shù)量;d為粒子直徑。

圖1 激光衰減測(cè)量粒子參數(shù)原理示意圖Fig.1 Scheme of laser attenuation measuring particle param eters

實(shí)際中，粒子的尺寸是不一樣的，對(duì)于這種多分散體系，Beer定律[4－5]可描述為

式中N(d)為直徑d～d+Δd之間的粒子數(shù)目。

當(dāng)用2束光照射粒子群時(shí)，根據(jù)式(1)可得:

通過測(cè)量2束光的初始光強(qiáng)和透射光強(qiáng)的值，就可得到等式左邊的值，等式右邊只與粒子的表面積平均直徑d32和其折射率n有關(guān)。

應(yīng)用Mie散射理論，可獲得粒子的消光系數(shù)Q，其為粒子折射率n(包括實(shí)部nr，虛部ni)和尺度參數(shù)x=2πr/λ的函數(shù)。利用Van de Hulst給出了消光系數(shù)的公式來計(jì)算Q[7]:

對(duì)于 0.532 μm，有n=1.77 －10－6i[6];對(duì)于 10.6 μm，有n=1.09 －5 ×10－4i。

粒徑和 ˉQ(λ1，d32)/ˉQ(λ2，d32)的關(guān)系見圖 2。對(duì)在30μm以上的粒徑和消光系數(shù)關(guān)系的數(shù)據(jù)，可使用外推的方法來獲得。

圖2 消光系數(shù)比與粒徑的關(guān)系Fig.2 Extinction coefficient ratio and particle size

2 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)與結(jié)果討論

2.1 實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及裝置

從激光衰減法測(cè)量粒子參數(shù)的原理可看出，通過粒子群的長(zhǎng)度L在使用雙波長(zhǎng)法測(cè)量時(shí)，只要保證L相等，無(wú)論是采用圓形的燃?xì)馔ǖ?，還是采用方形的燃?xì)馔ǖ溃疾粫?huì)影響粒子尺寸的測(cè)量結(jié)果。

實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)如圖3所示(圖中細(xì)虛線表示光路)。10 600 nm的光路和532 nm的光路處于同一水平面上。CO2激光器發(fā)出的激光從左邊垂直照射到樣品中，穿過樣品后經(jīng)過一個(gè)10 600 nm濾光鏡，可濾掉其他波長(zhǎng)的光，只通過10 600 nm的激光，最后經(jīng)過CO2功率計(jì)(可保證只接收10 600 nm的光強(qiáng)信號(hào))接收信號(hào)，并傳輸?shù)綌?shù)據(jù)采集系統(tǒng)上，532 nm激光器的激光從紙內(nèi)垂直照射樣品，穿過樣品后經(jīng)532 nm濾光鏡，濾掉除了532 nm之外其他的波長(zhǎng)，通過532 nm的光電檢測(cè)器接收信號(hào)(可保證接收532 nm的信號(hào))，最終傳輸?shù)綌?shù)據(jù)采集系統(tǒng)上。在532 nm濾光鏡和藍(lán)寶石光學(xué)窗口以及10 600 nm濾光鏡和ZnS光學(xué)窗口之間放置一個(gè)光闌，可有效防止藥條在燃燒過程發(fā)出的光對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。采用15 mm的光學(xué)窗口對(duì)10 600 nm來說，光強(qiáng)影響很小，不到 10%，對(duì)532 nm光強(qiáng)的影響稍微大一些，其影響都在可接受范圍內(nèi)。

圖3 激光衰減法測(cè)試粒子參數(shù)系統(tǒng)圖Fig.3 Laser attenuation test particle parameter system

實(shí)驗(yàn)中藥條放在4個(gè)側(cè)面都開有直徑15 mm圓孔的敞口有機(jī)玻璃容器里，有機(jī)玻璃內(nèi)壁面緊貼著一層石墨墊，石墨墊在與有機(jī)玻璃同樣位置開有直徑15 mm的圓孔，鋪石墨墊有2個(gè)作用:一是隔熱，防止藥條燒壞有機(jī)玻璃;二是隔光，防止藥條發(fā)出的光影響到CO2功率計(jì)和532 nm的光電探測(cè)器。實(shí)驗(yàn)中，因?yàn)?0 600 nm濾光鏡和CO2激光功率計(jì)位置很近，532 nm濾光鏡和532 nm光電探測(cè)器距離很近，并在外部采取了一定保護(hù)措施，都是為了防止藥條發(fā)出的光影響到CO2激光功率計(jì)和532 nm光電探測(cè)器的信號(hào)。

有機(jī)玻璃側(cè)壁的4個(gè)圓孔可安置光學(xué)窗口，對(duì)不同的光路選用不同的窗口。在532 nm的光路上，選用藍(lán)寶石窗口，它的光譜透過率在0.18 ～4μm，可透過532 nm的激光;在10 600 nm的光路上，選用ZnS窗口，它的光譜透過率在 0.38 ～14μm，可透過10 600 nm的激光。如果要使2束光都透過，則藍(lán)寶石窗口和ZnS窗口都不能滿足要求，藍(lán)寶石窗口不能透過10 600 nm的激光，ZnS窗口雖然可透過532 nm的激光，但發(fā)散的特別厲害，無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)中光束單一性的要求。ZnSe窗口可滿足這樣的要求，它的光譜透過率在0.5～22μm，而且對(duì)532 nm和10 600 nm的光都不會(huì)發(fā)散。本實(shí)驗(yàn)使用藥條的量很少，如果使用一般的推進(jìn)劑藥條，燃燒后鋁粒子含量較少，有可能不會(huì)通過2束光的光路或只有很少一部分通過光路，影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，本文使用的高鋁含量富燃推進(jìn)劑是一種新型的推進(jìn)劑，含鋁量很高，可保證燃燒后鋁粒子通過2束光的光路。高鋁含量富燃推進(jìn)劑藥條分為3種樣品:(1)樣品1。含鋁量45%，初始鋁粒子平均粒徑為15μm的高鋁含量富燃推進(jìn)劑。(2)樣品2。含鋁量45%，初始鋁粒子平均粒徑為15μm的高鋁含量富燃推進(jìn)劑。(3)樣品3。含鋁量45%，初始鋁粒子平均粒徑為1μm的高鋁含量富燃推進(jìn)劑。

2.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 樣品1實(shí)驗(yàn)

圖4為實(shí)驗(yàn)測(cè)的樣品1的CO2和532 nm激光光強(qiáng)的電壓信號(hào)與時(shí)間曲線。圖5(a)為通過計(jì)算的樣品1的平均粒徑與時(shí)間分布圖。從圖4(a)可看出，在23.5～26.25 s屬于藥條燃燒段。由圖 5(a)可見，在這段時(shí)間，每一時(shí)刻的時(shí)刻平均粒徑的最大值為39.6 μm，對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算出這一段時(shí)間內(nèi)總的平均粒徑為14.77μm。

圖4 CO2和532 nm激光光強(qiáng)的電壓信號(hào)和時(shí)間曲線Fig.4 Voltage signal of CO2 and 532 nm laserintensity and time curve

2.2.2 樣品2實(shí)驗(yàn)

圖5(b)為通過計(jì)算得到的樣品2的平均粒徑與時(shí)間分布圖。同理，可得到CO2和532 nm激光光強(qiáng)的電壓信號(hào)與時(shí)間曲線，在38.3～40 s之間屬于藥條燃燒段。從圖5(b)可看出，在這段時(shí)間，每一時(shí)刻平均粒徑的最大值為47.1μm，對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算出這一段時(shí)間內(nèi)總的平均粒徑為17.91μm。

2.2.3 樣品3實(shí)驗(yàn)

圖5(c)為通過計(jì)算的樣品3的平均粒徑與時(shí)間分布曲線。同理，可得到CO2和532 nm激光光強(qiáng)的電壓信號(hào)與時(shí)間曲線，在19～21.6 s之間屬于藥條穩(wěn)定燃燒段。從圖5(c)可看出，在這段時(shí)間，每一時(shí)刻平均粒徑的最大值為37.83μm，對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，計(jì)算出這一段時(shí)間內(nèi)總的平均粒徑為16.32μm。

2.3 掃描電鏡-X射線能譜分析

作為一種新型的推進(jìn)劑，國(guó)內(nèi)外未見高鋁含量富燃推進(jìn)劑在冷態(tài)燃燒后粒徑尺寸的相關(guān)報(bào)道。因此，對(duì)樣品1～樣品3燃燒后凝相燃燒產(chǎn)物分別采用掃描電鏡進(jìn)行外觀分析，與實(shí)驗(yàn)的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。圖6顯示了放大倍數(shù)為500倍的粒子圖像照片。

對(duì)樣品1燃燒后的凝相燃燒產(chǎn)物的電鏡照片進(jìn)行處理(圖6(a))，可計(jì)算出電鏡照片上的凝相燃燒產(chǎn)物的平均粒徑d32=16.38μm，激光衰減法所測(cè)的粒徑為14.77μm，2種測(cè)試方法的差別為1.61 μm，與電鏡照片所得數(shù)據(jù)相比，誤差為9.82%。

對(duì)樣品2燃燒后的凝相產(chǎn)物的電鏡照片進(jìn)行處理(圖6(b))，可計(jì)算出電鏡照片上的凝相燃燒產(chǎn)物的平均粒徑d32=18.05μm，激光衰減法所測(cè)的粒徑為17.91μm，2種測(cè)試方法的差值為0.14μm，與電鏡照片所得數(shù)據(jù)相比，誤差為0.78%。

對(duì)樣品3燃燒后凝相產(chǎn)物的電鏡照片進(jìn)行處理(圖6(c))，可計(jì)算出電鏡照片上的凝相燃燒產(chǎn)物的平均粒徑d32=15.63μm，激光衰減法所測(cè)的粒徑為16.32μm，2種測(cè)試方法的差別為0.69 μm，與電鏡照片所得數(shù)據(jù)相比，誤差為4.41%。

圖5 平均粒徑與時(shí)間曲線Fig.5 Average particle size and time curves

圖6 燃燒粒子的SEMFig.6 SEM of particles

3 結(jié)論

采用激光衰減法測(cè)量了樣品1～3燃燒時(shí)凝相粒子的平均尺寸，3種樣品燃燒時(shí)的平均尺寸分別是14.77、17.91 、16.53 μm。對(duì) 3 種樣品燃燒后的凝相產(chǎn)物的電鏡照片進(jìn)行處理，得到的平均粒徑分別為16.38、18.05、15.63 μm，與對(duì)電鏡照片處理后的平均粒徑相比，三者誤差分別為9.82%、0.78%和4.41%。說明了激光衰減法測(cè)量粒子參數(shù)的合理性。

[1] 劉佩進(jìn)，白俊華，楊向明，等.固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室凝相粒子的收集與分析[J].固體火箭技術(shù)，2008，31(5).

[2] 楊曄，張鎮(zhèn)西，蔣大宗.微粒直徑及直徑分布的光學(xué)測(cè)量技術(shù)[J].激光技術(shù)，1997，21(2).

[3] Gilbert N Plass.Mie scattering and absorption cross sections for absorbing particles[J].Applied Opticles，1966，5(2).

[4] Kenneth L Cashdollar，Calvin K Lee，Joseph M Singer，Three-wavelength light transmission technique to measure smoke particle size and concentration[J].Applied Opticles，1979，18(11).

[5] David L Parry，M Quinn Brewster.Optical constant and size of propellant combustion aluminum oxide smoke[R].AIAA 88-3350.

[6] Gilbert N Plass.Temperature dependence of themie scattering and absorption cross sections for aluminum oxide[J].Applied Opticles，1965，4(12).

[7] Van de Hlulst，fl C.Light scattering by small particles[M].John Wiley and Sons，Inc.，New York ，1957.